专利名称：布氏旋转粘度法测定sbs改性沥青中改性剂掺量的方法
技术领域：
本发明属于道路工程应用领域，具体涉及布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，本发明的方法用于施工现场检测SBS改性浙青中改性剂掺量。
背景技术：
在众多的高聚物改性浙青材料中，SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性浙青以其优良的路用性能得到普遍重视和深入开发。SBS改性浙青无论从高温、低温性能、弹性恢复性能，还是感温性能几个方面，都有明显的优势，突出表现在使软化点大幅度提高的同时，又使低温延度明显增加，感温性得到很大改善，不仅高温稳定性大幅度提高， 而且低温性能也同时改善，并且弹性恢复率特别大，所有指标都有明显提高，这是非常难得的。SBS改性浙青具有其他改性剂或综合改性剂无法相比的优点，而且在价格上也可以与 PE, EVA竞争，所以目前世界上使用最多的是SBS，约占改性浙青总量的40% 44%。近年来，工厂定点生产成品改性浙青的模式以其便捷的用户使用方式，得到了十分迅速的发展。但用户对成品改性浙青中基质浙青、改性剂的品种和掺量不知情，然而，长期以来，由于SBS改性剂掺量的检测技术一直都是一项空白，由于无法检测出改性浙青中 SBS的掺量，因此只能通过有效控制生产时SBS的掺量这一关键环节，这样就要求现场监理每天都必须对控制室的数据设置进行检查，认真核实操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量。除此之外，还可以通过改性剂每天的实际用量与当天的浙青混合料的实际数量进行校核来判断改性剂的掺量是否满足设计要求。即使通过这样的双控， 由于没有任何检测手段，仍无法对改性浙青中的SBS掺量进行真实、有效的控制。只能通过改性浙青性能的测试来评价改性效果，然而，仅规范规定的改性浙青性能检测指标就有10 多项，进行全套检验最少需要3天，这必然会影响工程进度，而且如果进行事后检验，一旦发现改性浙青不符合设计要求，必然会造成很大的经济损失。因此，如何在现场进行科学有效地测试SBS掺量、评价SBS改性浙青加工质量并对改性浙青中改性剂实施实时监控，对于控制改性浙青质量与完善改性浙青质量评价体系至关重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种布氏粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，该方法快捷方便，可操作性强，结果准确可靠，适合在施工现场推广应用。为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现。一种布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1 配制标准浓度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》分别配制改性剂掺量为1. 0% 6.0%,步长为1. 0%的标准浓度SBS改性浙青；
步骤2 绘制标准浓度改性浙青以及待测改性浙青试样的粘-温曲线在135°C 165°C，步长为5°C的条件下，分别测量改性剂掺量为1. 0% 6. 0%，步长为1. 0%的标准浓度SBS改性浙青在的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果分别绘制每个标准浓度试样的粘-温曲线；然后测量待测改性浙青试样为135°C _165°C，步长为5°C的条件下的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果绘制待测改性浙青试样的粘-温曲线。步骤3 确定待测SBS改性浙青试样的改性剂掺量首先，将待测改性浙青试样的粘-温曲线与每条标准浓度粘-温曲线进行比较，确定待测改性浙青的粘-温曲线介于哪两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间，然后将该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间的距离进行N等分，从而在该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间得到N-I条新的粘-温曲线；然后，将待测改性浙青的粘-温曲线分别与N-I条新的粘-温曲线比较，与待测改性浙青的粘-温曲线位置最接近的一条新的粘-温曲线的改性剂掺量确定为待测改性浙青试样的改性剂掺量。进一步的，所述步骤3中所述的N等分为十等分。本发明适用于施工现场环境各种SBS及其他类型聚合物改性浙青中改性剂含量检测，对于控制改性浙青的质量，保证路面耐久性，防止供应商不正当的牟利，使其市场规范化，对创造良好的社会、经济效益将起到积极作用。
图1是实施例1得到的1. 0% -6. 0%标准浓度试样粘-温曲线；图2是实施例1得到的待测改性浙青试样的粘-温曲线；图3是实施例2得到的1. 0% -6. 0%标准浓度改性浙青试样粘-温曲线；图4是实施例2得到的待测改性浙青试样的粘-温曲线；以下结合附图与具体实施方式
对本发明方法做进一步详细说明。
具体实施例方式经过长期的、大量的改性浙青的研究，发明人发现布氏旋转粘度和温度呈现明显的正相关关系，不同改性剂掺量下的SBS改性浙青的粘-温曲线之间没有交叉，且在 135°C-165°C区间内的曲线位置与改性剂含量有着尤为清晰的对应关系。因此，发明人通过绘制不同标准浓度浙青试样的粘-温曲线和待测浙青试样的粘-温曲线，经待测浙青试样和各标准浓度改性浙青的粘-温曲线比较后得出待测浙青的粘度，从而得到待测SBS改性浙青的改性剂掺量。本发明的布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，具体包括如下步骤(一 )准备阶段1、仪器设备的选择布洛克菲尔德粘度计(Brookfield，简称粘度计)适用于不同粘度范围的标准高温粘度测量系统，如LV、RV、HA或HB型系列等，其量程应满足被测改性浙青的粘度的要求；盛样筒；烘箱标称温度范围300°C，控温的准确度为1 °C ；
不同型号的转子；标准温度计分度为0. 1°C。2、布洛克菲尔德粘度计的安装1)粘度计在安装时须调平，使用前检查水准气泡是否对中。开启粘度计温度控制系统电源，设定温度控制系统至要求的试验温度，此系统的控温准确度应在使用前严格标定。2)根据估计的浙青粘度，按仪器说明书规定的不同型号的转子所适用的速率和粘度范围，选择合适的转子。( 二)测量阶段1、配制标准浓度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》分别配制改性剂掺量为1. 0% 6.0% (步长为1. 0% )的标准浓度SBS改性浙青；将配制的每份标准浓度SBS改性浙青添加进盛样筒，添加过程中适当搅拌，将转子与盛样筒共同置于160-180°C的烘箱中，保温30min 60min等待检测布氏旋转粘度。过程中注意去除浙青中的气泡，并注意加入浙青后的液面应符合不同型号转子的规定要求， 浙青体积应与布氏粘度计标定时的标准体积一致。2、绘制标准浓度改性浙青和待测改性浙青试样的粘-温曲线在135°C 165°C (步长为5°C )的条件下，分别测量改性剂掺量为1. 0% 6. 0% (步长为1.0%)的标准浓度SBS改性浙青在的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果分别绘制每个标准浓度试样的粘-温曲线。然后测量待测改性浙青试样在135°C-165°C (步长为 5°C )条件下的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果绘制待测改性浙青试样的粘-温曲线。利用布氏旋转粘度仪测量SBS改性浙青的粘度是参照我国《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》的要求进行的1)将转子和装有SBS改性浙青的盛样筒从烘箱中取出后立刻安装在布氏粘度计上，使转子插进盛样筒的SBS改性浙青中，并调整转子至规定的高度；2)使改性浙青在恒温容器中保温不少于15min，达到试验所需的平衡温度；幻按仪器说明书的要求选择转子速率，例如，在135°C测定时，对RV、HA、HB型粘度计克采用20r/min，对 LV型粘度计采用12r/min ；开动布洛克菲尔德粘度计，观察读数，扭矩读数应在10% -98% 范围内。在整个测量粘度的过程中，不改变设定的转数，只改变剪变率；4)待读数稳定后， 在每个试验温度下，每隔60s读数一次，连续读数3次力)对每个要求的试验温度，重复以上过程进行试验。试验温度从低到高进行，盛样筒和转子的恒温时间不小于1.证；6)如果在试验温度下的扭矩读数不在10% -98%的范围内，更换转子或减低转子转速后重新试验；7)利用布洛克菲尔德粘度计测定出改性浙青不同温度条件下的表观粘度。3、确定待测SBS改性浙青试样的改性剂掺量首先，将待测改性浙青试样的粘-温曲线与每条标准浓度粘-温曲线进行比较，确定待测改性浙青的粘-温曲线介于哪两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间，然后将该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间的距离进行十等分，从而在该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间得到九条新的粘-温曲线；然后，将待测改性浙青的粘-温曲线分别与九条新的粘-温曲线比较，与待测改性浙青的粘-温曲线位置最接近的一条新的粘-温曲线的改性剂掺量确定为待测改性浙青试样的改性剂掺量。
(三)以下用已知改性剂掺量的SBS改性浙青试样(实施例1)和未知改性剂掺量的SBS改性浙青试样(实施例2~)对本发明的可行性和准确性进行检验验证。实施例1 按照改性浙青制备技术规范，采用高速剪切搅拌机制备SBS掺量为1. 0% 6. 0% (步长为1.0%)的改性浙青作为标准浓度改性浙青，并制备SBS掺量为4. 3%的改性浙青作为待测改性浙青试样，用本发明的布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法对改性浙青试样检测验证。分别测量基质浙青、标准浓度改性浙青、待测改性浙青试样在135°C 165°C (步长为5°C )的旋转粘度，测量结果见表1，由表1所示的粘度和温度对应关系做出图1和图 2所示的粘-温曲线。表1实施例1的基质浙青和改性浙青在不同温度下的粘度单位cp
135 "C140 "C145°C150 °C155 °C160°C165°C基质330. 0262. 5210. 0170. 0140. 0120. 0100. 01.0%415. 0330. 0265. 0215. 0175. 0142. 5117. 52. 0%540. 0435. 0347. 5285. 0232. 5190. 0157. 53. 0%682. 5550. 0450. 0362. 5297. 5245. 0202. 54. 0%950. 0750. 0645. 0527. 5435. 0360. 0305. 05. 0%1260. 0997. 5837. 5692. 5580. 0477. 5402. 56. 0%1660. 01308.01030. 0830. 0672. 5542. 5455. 0待测试样1041.0814. 0686. 0564. 0469. 0390. 0330. 0将图2的待测改性浙青试样的粘-温曲线与图1的每条标准浓度改性浙青粘-温曲线对照，发现与图1中的曲线形状相同，且图2的粘-温曲线的位置介于改性剂掺量为 4. 0%和5. 0%的两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间，因此可以判定待测改性浙青试样的改性剂掺量为4. 0%和5. 0%之间；再将该两条曲线之间的空间以0. 为步长进行十等分，得到表2所示的温度和粘度对应关系，从而得到改性剂掺量为4. 0% -5. 0% (步长为 0.1%)的九条新的粘-温曲线，将待测改性浙青的粘-温关系曲线与该九条新的粘-温曲线比较发现，待测改性浙青的粘-温关系曲线与改性剂掺量为4. 3 %的粘-温曲线位置最接近，由此判断待测改性浙青试样的含量为4. 3%，测试值与实际值4. 3%相符，由此看出本发明将具有可行性和准确性，测量结果可精确到十分位。以135°C条件下的SBS掺量为4. 1 %的改性浙青的粘度计算过程为例将SBS掺量为4.0%到5.0%之间的粘度十等分，即(1260-950)/10 = 31，SBS掺量每相差0. 的改性浙青的对应粘度相差31，即4. 对应的粘度等于4. 0%对应的粘度加上相差粘度31，得到SBS掺量为4. 的改性浙青的粘度为950+31 = 981cp。表2等分后的新的粘-温曲线的粘度单位cp
权利要求
1.一种布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1 配制标准浓度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料试验规程》分别配制改性剂掺量为1. 0% 6. 0%, 步长为1. 0%的标准浓度SBS改性浙青；步骤2 绘制标准浓度改性浙青以及待测改性浙青试样的粘-温曲线在135°C 165°C，步长为5°C的条件下，分别测量改性剂掺量为1. 0 % 6. 0 %，步长为1. 0%的标准浓度SBS改性浙青在的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果分别绘制每个标准浓度试样的粘-温曲线；然后测量待测改性浙青试样为135°C _165°C，步长为5°C条件下的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果绘制待测改性浙青试样的粘-温曲线；步骤3 确定待测SBS改性浙青试样的改性剂掺量首先，将待测改性浙青试样的粘-温曲线与每条标准浓度粘-温曲线进行比较，确定待测改性浙青的粘-温曲线介于哪两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间，然后将该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间的距离进行N等分，从而在该两条标准浓度改性浙青的粘-温曲线之间得到N-I条新的粘-温曲线；然后，将待测改性浙青的粘-温曲线分别与 N-I条新的粘-温曲线比较，与待测改性浙青的粘-温曲线位置最接近的一条新的粘-温曲线的改性剂掺量确定为待测改性浙青试样的改性剂掺量。
2.如权利要求1所述的布氏旋转粘度法测定SBS改性浙青中改性剂掺量的方法，其特征在于，所述步骤3中所述的N等分为十等分。
全文摘要
本发明公开了一种布氏旋转粘度法测定SBS改性沥青中改性剂掺量的方法按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》分别配制改性剂掺量为1.0％～6.0％的标准浓度SBS改性沥青；分别测量标准浓度改性沥青在的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果分别绘制每个标准浓度试样的粘-温曲线；然后测量待测改性沥青试样的布氏旋转粘度，并根据粘度测量结果绘制待测改性沥青试样的粘-温曲线；将待测改性沥青试样粘-温曲线与每条标准浓度粘-温曲线比较，确定待测改性沥青的改性剂掺量。本发明可操作性强，准确可靠，适用于施工现场环境各种SBS及其他聚合物改性沥青改性剂含量检测，对于控制改性沥青的质量和路面耐久性有积极作用。
文档编号G01N11/14GK102507386SQ20111035404
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者叶超强, 吕长亮, 宋家乐, 李炜光, 郝鹏炜, 陈 峰 申请人:长安大学