专利名称：镀铬溶液中硫酸根的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种镀铬溶液硫酸根的测定方法。
背景技术：
目前公知的测定镀铬溶液中的硫酸根的分析方法主要是沉淀重量法，重量法要先沉淀过滤，再于马福炉中灼烧，最后进行准确称量，法操作繁复，用时长，消耗电能较多，所用设备较多，污染较严重，成本高，故不为大多数做生产控制的化验工作者使用。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种可靠、节能、环保、高效的镀铬溶液中硫酸根的测定方法。本发明的技术解决方案是一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，包括以下步骤a、准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量(1+1)盐酸和浓度为10 15%抗坏血酸溶液，加去离子水摇勻，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2 分钟；b、趁热向试液中缓慢加入10%氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀20分钟；C、用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；d、将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入0. lmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加浓氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；e、冷却试液，加浓氨水，以铬黑T(1 % )为指示剂，用0. lmol/L氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，按照如下公式计算分析结果C[(S04 )g/L] = (---)χ96式中C1 一 EDTA标准溶液的浓度 (mol/L)Vl—加入EDTA标准溶液的体积(mL)C2—氧化锌标准溶液的浓度(mol/L)V2—滴定时消耗氧化锌标准溶液的体积(mL)C 一硫酸根的含量(g/L)96 —硫酸根的式量V —吸取镀铬溶液的体积(mL)本发明克服了公知的沉淀重量法成本高、操作耗时长、污染严重、工作效率低的缺点，运用本发明方法操作，整个分析过程没有贵重仪器的应用，所用化学药品价格低廉，缩短了测定分析时间，提供了一种简便、快捷、环保、节能、准确度高的测定镀铬溶液硫酸根含量的测定方法。具体实施例实施例1 用移液管准确吸取镀铬标准溶液10毫升于500毫升烧杯中，加入(1+1)盐酸1 2毫升，加入浓度为10 %的抗坏血酸30毫升，加去离子水100毫升摇勻，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟。趁热缓慢加入10%的氯化钡溶液10 毫升，煮沸2分钟，将试液冷却静置20分钟。将上述试液用干中速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用去离子水洗涤滤纸及沉淀数次洗至滤纸为无色为止。将滤纸及沉淀全部转移到锥形瓶内，加热的去离子水100毫升，精确加入0. lrnol/L EDTA标准溶液Vl毫升，加浓氨水10毫升，加热煮沸2分钟，冷却试液，加铬黑T (1 % )指示剂6滴，加浓氨水5毫升，用0. lmol/L氧化锌标准溶液滴定至溶液颜色由纯蓝色变为紫色为滴定终点。消耗的体积数记为V2。本发明方法计算公式
权利要求
1.一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，其特征在于包括以下步骤a、准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量盐酸和抗坏血酸溶液，加去离子水摇勻，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟；b、趁热向试液中缓慢加入氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀； C、用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；d、将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；e、冷却试液，加氨水，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，按照如下公式计算分析结果9CXVX-ClV2CVi^Ot )g/L] =(…广 Ζ) χ 96式中C1 一 EDTA标准溶液的浓度 (mol/L) Vl 一加入EDTA标准溶液的体积(mL)C2 一氧化锌标准溶液的浓度(mol/L)V2 一滴定时消耗氧化锌标准溶液的体积(mL) C 一硫酸根的含量(g/L)96 一硫酸根的式量V 一吸取镀铬溶液的体积(mL)。
2.根据权利要求1所述的测定分析方法，其特征在于步骤a中所用的抗坏血酸溶液浓度为10 15%，盐酸为(1+1)盐酸；步骤b中所用的氯化钡溶液浓度为10%。
全文摘要
本发明公开一种镀铬溶液中硫酸根的测定方法，包括以下步骤准确量取适量镀铬溶液，先后加入微量盐酸和抗坏血酸溶液，加去离子水摇匀，待镀铬液中的六价铬完全被还原成三价铬后再开始加热并煮沸2分钟；趁热向试液中缓慢加入氯化钡溶液，煮沸2分钟，冷却试液静置沉淀；用滤纸过滤洗涤沉淀，将滤纸洗至无色为止；将沉淀及滤纸转移至锥形瓶中，加热的去离子水，精确加入乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液，加氨水，溶解硫酸钡沉淀煮沸2分钟；冷却试液，加氨水，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为滴定终点，计算分析结果。整个分析过程没有贵重仪器的应用，所用化学药品价格低廉，缩短了测定分析时间，提供了一种简便、快捷、环保、节能、准确度高的测定方法。
文档编号G01N21/78GK102539422SQ20111036056
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者张凤芝, 林娟 申请人:大连经济技术开发区大山表面处理有限公司