专利名称：一种利用icp-aes测定油脂样品中杂质金属元素的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，特别是涉及一种利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法。
背景技术：
油脂样品中微量元素的测定，常用的方法有原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、紫外可见分光光度法等。随着原子发射光谱技术的发展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度好、快速准确等特点，在油脂样品元素分析中得到广泛应用。ICP-AES法分析油脂样品前处理方法可分为无机处理法和有机进样法。无机处理法一般是通过灰化或消解将样品处理成无机水溶液，再导入仪器进行分析，有干灰化法、湿式消解法、微波消解法、乳化技术法和萃取分离法等。有机进样法是以有机溶剂稀释样品直接导入ICP光源进行测定。有机进样易引起ICP等离子体不稳定，甚至完全熄火，也容易在炬管口形成碳粒沉积，降低ICP-AES的分析性能。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种操作简单、试剂用量少、无废气污染、前处理设备简单，结果准确可靠、回收率高的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法。为了实现上述目的，根据本发明实施例的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，包括以下步骤:a)利用硝酸-石油醚体系对所述油脂样品进行萃取分离，得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及b)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的强度，以便计算得到所述杂质元素的含量。根据本发明实施例的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，以石油醚-硝酸溶液体系萃取分离润油脂样品及杂质元素，并采用ICP-AES测试萃取溶液中Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd等杂质元素，弥补了 ICP-AES法分析油脂样品的前处理中有机进样有机溶剂基体效应、炬管积碳、需要辅助气源等缺点，同时相比其它无机处理法，具有操作简单、试剂用量少、无废气污染、前处理设备简单，结果准确可靠、回收率高特点。另外，根据本发明上述实施例的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，还可以具有如下附加的技术特征:根据本发明的一些实施例，所述硝酸-石油醚体系中含有硝酸、过氧化氢、水以及石油醚。根据本发明的一些实施例，所述石油醚的沸程为60°C -90°c。根据本发明的一些实施例，所述步骤a)包括:a_l)在所述油脂样品中加入硝酸、过氧化氢，并将其至于60 90°C水浴震荡IOmin 2h后，在其中加入水继续并继续振荡IOmin 2h ;a_2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)将所述萃取前液倒入分液漏斗进行分层，得到硝酸馏分和石油醚馏分。根据本发明的一些实施例，所述步骤a)还包括:a_4)用硝酸清洗步骤a_3)的分液漏斗，并将清洗后液加入步骤3)所得的石油馏分中，此后将其置于30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h ;a_5)将步骤a_4)震荡后的液体通过分液漏斗进行分层以得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及a-6)重复上述步骤a-4)和步骤a_5) 2 4次，合并各步骤得到的硝酸馏分。根据本发明的一些实施例，所述步骤b)具体包括:b_l)以硝酸配置所述杂质金属元素的标准溶液，以所述硝酸作为标准空白溶液，并通过ICP-AES分析所述标准溶液和标准空白溶液中各杂质元素的发射强度而绘制杂质金属的标准曲线和标准空白曲线；b-2)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度；以及b-3)根据步骤b-2)中得到的所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度与所述标准曲线以及标准空白曲线并通过下式计算得到所述杂质元素的含量，W = (C-C0) V/m其中，W表示样品中被测元素的质量浓度，C表示自标准曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度，C0表示自标准空白曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度，V表示样品溶液的体积，m表示样品质量。根据本发明的一些实施例，所述石油醚与所述油脂样品的比例为15 25ml石油醚/Ig油脂样品。根据本发明的一些实施例，所述石油醚与所述油脂样品的比例为20ml石油醚/Ig油脂样品。根据本发明的一些实施例，所述硝酸的浓度为25 35wt%。根据本发明的一些实施例，所述硝酸的浓度为30wt%。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施例方式下面详细描述本发明的实施例。需要理解的是，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。需要说明的是，为了对本发明的方法的可行性、测试精度进行评价，在下述说明中，“样品”指在润滑油中加入有预定量的杂质金属元素所得的混合液，“样品空白”指硝酸-石油醚体系，“标准溶液”指在硝酸溶液中加入预定量的杂质元素得到的混合液，“标准空白”为硝酸溶液。根据本发明实施例的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，包括以下步骤:a)利用硝酸-石油醚体系对所述油脂样品进行萃取分离，得到硝酸馏分和石油醚馏分。其中，硝酸-石油醚体系中可以含有硝酸、过氧化氢、水以及石油醚。
由于石油醚与水不互溶，利用石油醚对润滑油的良好溶解性，萃取分离润滑油及其含有的金属元素。但当润滑油称样量过大或石油醚加入量过小时，在萃取过程中就会产生“乳化现象”，油层与水层不能有效地分离，最终测试结果偏低。因此，优选所述石油醚与所述油脂样品的比例为15 25ml石油醚/Ig油脂样品，进一步优选所述石油醚与所述油脂样品的比例为20ml石油醚/Ig油脂样品。关于所述石油醚没有特殊的限制，例如可以使用沸程为60°C -90°C的任意石油醚。此外，考虑到当酸浓度较低时，萃取效率较低，而如果酸浓度过高，则溶液粘度增大，从而导致雾化器雾化效率降低，将导致测试结果偏低。为此，优选所述硝酸的浓度为25 35wt%,更优选所述硝酸的浓度为30wt%。在本发明的一些实施例中，本步骤可以具体包括以下步骤:a-1)在所述油脂样品中加入硝酸、过氧化氢，并将其至于60 90°C水浴震荡IOmin 2h后,在其中加入水继续并继续振荡IOmin 2h ；a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)将所述萃取前液倒入分液漏斗进行分层，得到硝酸馏分和石油醚馏分。此外，为了更准确地进行测定，所述步骤a)还可以包括以下步骤:a-4)用硝酸清洗步骤a-3)的分液漏斗，并将清洗后液加入步骤3)所得的石油馏分中，此后将其置于30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h ；a-5)将步骤a-4)震荡后的液体通过分液漏斗进行分层以得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及a-6)重复上述步骤a-4)和步骤a_5) 2 4次，合并各步骤得到的硝酸馏分。b)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的强度，以便计算得到所述杂质元素的含量。在本发明的一些实施例中，本步骤可以具体包括以下步骤:b-Ι)以硝酸配置所述杂质金属元素的标准溶液，以所述硝酸作为标准空白溶液，并通过ICP-AES分析所述标准溶液和标准空白溶液中各杂质元素的发射强度而绘制杂质金属的标准曲线；b-2)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度；以及b-3)根据步骤b-2)中得到的所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度与所述标准曲线以及标准空白曲线并通过下式计算得到所述杂质元素的含量，W = (C-C0) V/m其中,C表示自标准曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度,Cci表示自标准空白曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度，V表示样品溶液的体积，m表示样品质量。由此，可以有效地消除因硝酸中所含有的杂质元素带来的影响，能够更进一步地提闻检测精度。下面通过具体示例描述本发明。1.1 试剂
去离子水(彡18.25ΜΩ);硝酸(优级纯,merck);过氧化氢(优级纯,merck);石油醚(600C _90°C沸程)(分析纯，重蒸馏3次后使用);Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd标准物质(1000mg/L，merck) ;GBW(E) 130129润滑油标准物质(各种杂质元素含量:10.0mg/kg,空军油料研究所);GBW(E) 130130润滑油标准物质(各种杂质元素含量:30.0mg/kg,空军油料研究所)；GBW(E) 130131润滑油标准物质(各种杂质元素含量:50.0mg/kg,空军油料研究所)；GBW(E) 130132润滑油标准物质(各种杂质元素含量:100.0mg/kg,空军油料研究所)。1.2仪器与设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP2000，江苏天瑞仪器股份有限公司)；水浴恒温振荡器(SHA-B，巩义予华仪器有限责任公司)；分液漏斗(250ml)。1.3分析条件按表I设置仪器参数及元素测定波长。表I仪器参数及元素测定波长
权利要求
1.一种利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，包括以下步骤: a)利用硝酸-石油醚体系对所述油脂样品进行萃取分离，得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及 b)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的强度，以便计算得到所述杂质元素的含量。
2.根据权利要求1所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，硝酸-石油醚体系中含有硝酸、过氧化氢、水以及石油醚。
3.根据权利要求2所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述石油醚的沸程为60°C -90°C。
4.根据权利要求3所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述步骤a)包括: a-1)在所述油脂样品中加入硝酸、过氧化氢，并将其至于60 90°C水浴震荡IOmin 2h后，在其中加入水继续并继续振汤IOmin 2h ； a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h，得到萃取前液；以及 a-3)将所述萃取前液倒入分液漏斗进行分层，得到硝酸馏分和石油醚馏分。
5.根据权利要求4所述的利`用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述步骤a)还包括: a-4)用硝酸清洗步骤a-3)的分液漏斗，并将清洗后液加入步骤3)所得的石油馏分中，此后将其置于30 60°C水浴继续震荡IOmin 2h ； a-5)将步骤a-4)震荡后的液体通过分液漏斗进行分层以得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及 a-6)重复上述步骤a-4)和步骤a_5) 2 4次，合并各步骤得到的硝酸馏分。
6.根据权利要求1 5中任一项所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述步骤b)具体包括: b-1)以硝酸配置所述杂质金属元素的标准溶液，以所述硝酸作为标准空白溶液，并通过ICP-AES分析所述标准溶液和标准空白溶液中各杂质元素的发射强度而绘制杂质金属的标准曲线和标准空白曲线； b-2)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度；以及b-3)根据步骤b-2)中得到的所述硝酸馏分中的杂质金属元素的发射强度与所述标准曲线以及标准空白曲线并通过下式计算得到所述杂质元素的含量，W = (C-C0) V/m 其中，W表示样品中被测元素的质量浓度，C表示自标准曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度，Ctl表示自标准空白曲线上查得的样品溶液中待测元素的质量浓度，V表示样品溶液的体积，m表示样品质量。
7.根据权利要求6所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述石油醚与所述油脂样品的比例为15 25ml石油醚/Ig油脂样品。
8.根据权利要求7所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述石油醚与所述油脂样品的比例为20ml石油醚/Ig油脂样品。
9.根据权利要求1 8中任一项所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为25 35wt%。
10.根据权利要求9所述的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，其特征在于，所述硝酸的 浓度为30wt%。
全文摘要
本发明公开了一种利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，包括以下步骤a)利用硝酸-石油醚体系对所述油脂样品进行萃取分离，得到硝酸馏分和石油醚馏分；以及b)利用ICP-AES测试所述硝酸馏分中的杂质金属元素的强度，以便计算得到所述杂质元素的含量。根据本发明实施例的利用ICP-AES测定油脂样品中杂质金属元素的方法，弥补了ICP-AES法分析油脂样品的前处理中有机进样有机溶剂基体效应、炬管积碳、需要辅助气源等缺点，同时相比其它无机处理法，具有操作简单、试剂用量少、无废气污染、前处理设备简单，结果准确可靠、回收率高特点。
文档编号G01N1/34GK103115917SQ20111036591
公开日2013年5月22日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者郑建明, 艾明, 余正东, 吴敏 申请人:江苏天瑞仪器股份有限公司