专利名称：含酚样品中C1<sup>-</sup>含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种Cl—含量的测定方法，特别涉及含酚样品中Cl—含量的测定方法， 具体涉及采用离子色谱法对含酚样品中Cl—含量的测定方法。
背景技术：
目前，只需要测定含酚样品(本发明中的含酚样品指的是苯酚、邻甲酚、间甲酚、 对甲酚、酚钠盐的待测样品)中的游离酸，无测定含酚样品中的氯离子的方法，中间品酚钠盐(RPL)的测定规程中也无测定Cl—的要求与方法。苯酚、间甲酚等含酚样品中的Cl—，不能用滴定法测定，而酚钠盐(RPL)虽是水解溶液，但由于颜色较深，且滴定方法是在酸性条件下进行，酚类有机物会分解出来干扰测定， 所以也不能用滴定法测定。故本案发明人考虑采用离子色谱法测定含酚样品中Cl—的含量。含酚样品中除酚外，还存在其它有机物，尤其是酚钠盐溶液中有机杂质更多，属于一种复杂基体的样品，所以不能采用直接稀释、过滤后进样进行离子色谱分析。本案发明人进一步考虑先对含酚样品进行预处理。在发明过程中，本案发明人最先打算采用灰化法对含酚样品进行预处理。采用灰化法能有效地去除一般的有机杂质，含酚样品中主要存在苯酚、甲酚等有机物杂质，其沸点如表1 表1 主要酚类产品的沸点
权利要求
1.一种含酚样品中Cl—含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤a)对含酚样品进行预处理，所述含酚样品是酚钠盐，该步骤包含 a/ )向所述酚钠盐中加入乙酸；a2')将所述步骤 ’)中用乙酸分解后的酚钠盐蒸发至干；a/ )将所述步骤 ’)中蒸发至干后的酚钠盐灰化；a4')将所述步骤)中灰化后的酚钠盐洗涤、过滤后定容；b)采用离子色谱法测定所述步骤a)中预处理后的含酚样品中的Cl_的含量。
2.根据权利要求1所述的一种含酚样品中Cl—含量的测定方法，其特征在于所述步骤 a/ )中，向所述酚钠盐中加入乙酸，直至pH值小于5.0。
3.根据权利要求1所述的一种含酚样品中Cl—含量的测定方法，其特征在于所述步骤 a3’ )中的灰化温度为600°C 士20°C，灰化时间为1 1. 5小时。
全文摘要
本发明涉及一种Cl-含量的测定方法，特别涉及含酚样品中Cl-含量的测定方法，具体涉及采用离子色谱法对含酚样品中Cl-含量进行测定的方法。一种含酚样品中Cl-含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤a)对含酚样品进行预处理，预处理采用的方法是灰化法或酸溶法；b)采用离子色谱法测定所述步骤a)预处理后的含酚样品中的Cl-的含量。本发明提出的含酚样品中Cl-含量的测定方法，操作简单，结果精确可靠。
文档编号G01N30/12GK102435691SQ20111038087
公开日2012年5月2日 申请日期2009年5月14日 优先权日2009年5月14日
发明者虞建增, 陆东跃, 韩仕兵, 黄振宇, 黄漪 申请人:上海宝钢化工有限公司