专利名称：一种快速鉴定劣质食用油的方法
一种快速鉴定劣质食用油的方法所属技术领域
本发明属于食品安全领域，涉及一种鉴定劣质食用油的方法，尤其涉及一种通过检测食用油中是否含有的氨基酸及胆固醇来快速判断食用油品质的方法。技术背景
我国是世界上消费食用油最多的国家，然而对于使用后的油脂却没有完善的回收管理体制，不但个别餐饮业将煎炸用油反复使用过多次数，更有很多不法业者将剩饭菜和下水道中漂浮的废弃食用油回收处理后廉价作为食用油卖出，这类油中往往含有大量的致癌物质，并且为生物和重金属等有害物质也大量超标，严重危害了我国的食品卫生安全。
有报道指出，经过精炼或与正常食用油勾兑的劣质油，典型的如地沟油、潲水油等，很难从颜色、气味等表观上进行鉴定，而通过对酸价、过氧化值、脂肪酸饱和度等评价一般食用油质量常用的指标，劣质油也可以通过人为调节的方法达标，为此人们研发了很多种鉴定方法，例如各类色谱法，其具有获得信息量大，检测精度高等优点，但对仪器设备和操作人员要求较高，且检测过程较慢，仅适用于设备齐全的大型实验室，不利于普及和推广。因此，人们又研究了一系列快速简便的鉴定方法，最具代表性的方法是鉴定食用油中的有机成分和离子成分等外源物质。
在食用油的使用过程中会夹杂大量的其他外源成分，例如食品添加剂(食盐、味精等)、以及动植物的许多组成成分(DNA、糖类、蛋白质等)，这些成分中许多在劣质油的精炼过程中或被忽略、或者很难被完全分离去除，因此通过对特定微量组分的鉴定，可以对食用油品质是否合格做出判断。国内各项专利中有通过对重金属成分的含量来鉴定品质，虽然精确度高，但过程复杂整体过程耗时长，使用的大型仪器不能普及，限制了广泛的应用。 还有通过沉淀法检测样品中氯离子的量来鉴定油的品质，但由于通过去离子手段精炼劣质油的工艺并不复杂，通过多步萃取或与正常食用油勾兑的方法可以使离子含量和和电导率接近正常水平，因此使这类方法缺乏一定的可信度，往往需要和其他鉴定方法结合使用。除此之外，劣质食用油还包括一些反复利用的食用油，其中并未混入金属离子等物质，为煎炸食物次数过多，对于此类劣质食用油，单凭电导率很难鉴定。
经实验发现，通过对劣质油中至少两种外源物质进行鉴定，可以更加准确的辨别食用油的质量。例如对微量胆固醇和氨基酸进行鉴定，正常的食用油中不含或含有极微量的胆固醇和氨基酸及由其组成的多肽、蛋白质等物质，但劣质食用油由于组成成分复杂，虽然经过精炼或勾兑还是会含有胆固醇、蛋白质、多肽或氨基酸离子等杂质。相关的最接近技术，是国内公开发表的一篇名为《食用植物油掺入动物油脂鉴别方法的研究》的论文，此技术是通过对劣质食用油进行皂化反应萃取上层溶液进行显色反应以检测食用油中胆固醇的含量。但是此技术为定量检测手段，过程耗时较长，不能快速对劣质油进行鉴定，并且此方法只对胆固醇一项杂质进行鉴定，具有一定片面性准确度不是很高。发明内容
本发明是通过对食用油中微量的氨基酸及胆固醇的检测来对食用油品质进行快速鉴定的方法。合格的食用油中不含有胆固醇和氨基酸及由其组成的多肽、蛋白质等物质， 但劣质食用油由于组成成分复杂，虽然经过精炼或勾兑还是会含有微量的胆固醇、蛋白质、 多肽或氨基酸离子等杂质，而胆固醇会和铁矾溶液反应生成紫红色物质，氨基酸类物质会与茚三酮溶液反应在碱性条件下生成红褐色物质，两种反应都会使极微量的物质显色且肉眼易于区分判断，如发现变色即可判断样品为劣质，具体内容为
1. 一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征在于包含以下步骤
(1)皂化反应量取一定体积的待测油样，向油样中加入其3 5倍体积的0. 5g/ mL氢氧化钾水溶液，同时加入油样20 30倍体积的乙醇，后加热震荡20min ；
(2)萃取过程将⑴步骤所得溶液冷却后加入与之等体积的石油醚，以及⑴步骤所取油样15 20倍体积的5%浓度的氯化钠溶液并密封，进行加热震荡3min，分层后使用离心机离心5min ；
(3)胆固醇鉴定过程取一定量( 步骤萃取后的上层透明液体，在75°C下将液体中的石油醚蒸干，后按顺序加入所取液体的两倍体积的乙酸以及与所取液体等体积的铁矾试剂，混勻后观察液体颜色变化；
(4)氨基酸鉴定过程取一定量( 步骤萃取后的下层淡黄色液体，加入等体积的茚三酮溶液，混勻并在100°C下水浴加热3min，后观察液体颜色变化。
上述过程中步骤(1)和步骤O)的加热震荡过程采用在超声波震荡，温度为 65°C。步骤O)中离心的速度为6000r/min，温度为40°C。步骤(3)中使用的铁矾溶液为 O.Olmol/L硫酸铁铵溶液，溶剂为按1 9体积比混合的浓磷酸和浓硫酸混合液。步骤(4) 中使用的茚三酮溶液为10g/L的茚三酮水溶液。
本发明具有如下优点
1.本方法整个过程方便快速并且直观，既不需要利用操作复杂价格昂贵大型仪器，又不需要高温高压的特殊处理条件，仅通过显色反应的颜色变化就能快速鉴定劣质食用油，可适用于卫生监督部门对食用油的质量检测。
2.本方法所用检测试剂均为市售常见化工试剂，检测过程便利，在极度缺乏实验设备的条件下，检测步骤(1)和步骤O)的震荡过程可以改用手工操作，步骤O)中得离心过程可改为长时间静置；
3.本方法同时检测两种外源物质，检出率高，结果准确，因为市售的食用油大多为植物油，因此两者有其一则判断为劣质食用油，并且即使含有微量此类物质也可检测发现。 而在鉴定动物来源的食用油品质时检测胆固醇的步骤可以省略
4.本方法适用范围广，可用于地沟油、潲水油、反复煎炸油以及各种勾兑油等多种类型劣质食用油的检测。
具体实施方式
实施例1
1.检测试剂的配制
铁矾溶液取0. 482g十二水合硫酸铁铵，加入85%磷酸定容至10mL，后加入98% 浓硫酸定容至lOOmL。茚三酮溶液取Ig茚三酮粉末，加入蒸馏水在超声波中震荡溶解，后定容至IOOmL,之后避光保存。
2.处理过程
分别取0. 2mL各类样品油，加入ImL 0. 5g/mL氢氧化钾水溶液，后加乙醇6mL，在 65°C下超声波震荡20min，冷却后将其放入离心管并加入与其等体积的石油醚和3mL5%浓度氯化钠水溶液，再次应用上述超声波加热震荡处理3min，之后倒入离心管在eOOOr/min 下离心5min，取上层透明溶液和下层淡黄色溶液各2mL。
3.检测过程
将上层溶液在75°C下将石油醚完全蒸干，后按顺序加入4mL乙酸和2mL铁矾试剂混勻，若溶液下层出现紫红色则表示检测的油样含有过量胆固醇。将下层溶液取出后加入 2mL茚三酮溶液，100°C下加热5min，若溶液变为红褐色则表示油样含有过量氨基酸类物质
利用不同种类食用油进行实验结果如表1，反应显色为阳性⑴即经检测含有这类物质，不显色即为阴性(_)即未检测出含有这类物质。可以看出，本方法对主要品种的劣质油及其勾兑油都可以准确的鉴别，可有效应用于食用油食品安全监督中。
表1各类样品食用油的检测结果
权利要求
1.一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征在于包含以下步骤(1)皂化反应量取一定体积的待测油样，向油样中加入其3 5倍体积的0.5g/mL氢氧化钾水溶液，同时加入油样20 30倍体积的乙醇，后加热震荡20min ；(2)萃取过程将(1)步骤所得溶液冷却后加入与之等体积的石油醚，以及(1)步骤所取油样15 20倍体积的5%浓度的氯化钠溶液并密封，进行加热震荡3min，分层后使用离心机离心5min ；(3)胆固醇鉴定过程取一定量( 步骤萃取后的上层透明液体，在75°C下将液体中的石油醚蒸干，后按顺序加入所取液体的两倍体积的乙酸以及与所取液体等体积的铁矾试剂，混勻后观察液体颜色变化；(4)氨基酸鉴定过程取一定量( 步骤萃取后的下层淡黄色液体，加入等体积的茚三酮溶液，混勻并在100°C下水浴加热3min，后观察液体颜色变化。
2.根据权利要求1所述的一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征是，步骤(1)和步骤 (2)的加热震荡过程采用在超声波震荡，温度为65°C。
3.根据权利要求1所述的一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征是，步骤( 中离心过程的速度控制在6000r/min，温度为40°C。
4.根据权利要求1所述的一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征是，步骤C3)中使用的铁矾溶液为O.Olmol/L硫酸铁铵溶液，溶剂为按1 9体积比混合的浓磷酸和浓硫酸混合液。
5.根据权利要求1所述的一种快速鉴定劣质食用油的方法，其特征是，步骤(4)中使用的茚三酮溶液为10g/L的茚三酮水溶液。
全文摘要
本发明涉及一种快速鉴定劣质食用油的方法，是通过对样品食用油中是否含有胆固醇以及氨基酸杂质进行判断，从而直观、准确、快速的鉴别劣质食用油。本方法步骤如下首先向样品食用油中加入氢氧化钾和乙醇进行皂化，然后加入石油醚和氯化钠水溶液进行离心萃取，最后对得到的上下两层萃取液分别加入铁矾试剂与茚三酮试剂进行显色反应，通过观察颜色变化来判断样品食用油中是否含有相应外源物质，同时进行质量鉴定，可适用于食品安全卫生监督中对劣质食用油的检测。
文档编号G01N21/78GK102519953SQ20111040657
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者孙雷, 张玉玺, 慕雷, 王进, 蒋丹, 靳卫林, 黄耀江 申请人:中央民族大学, 中纺粮油进出口有限责任公司, 黄耀江