专利名称：一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法
技术领域：
本发明属于炼钢连铸技术领域，本发明提供了一种无损伤全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物的方法及试样的制备过程；通过此种方法可以获得炼钢、连铸过程中钢基体中不同粒度范围的非金属夹杂物三维形貌特征，这些特征对于炼钢过程夹杂物的形态控制、上浮去除、改善钢液洁净度有着至关重要的影响，因此本发明对炼钢、连铸领域有着重要的借鉴和指导意义。
背景技术：
钢中非金属夹杂物对钢的质量危害极大，存在于钢中的不规则夹杂物尤其是大颗粒夹杂物在使用过程中往往会成为应力疲劳起源点，严重时导致产品报废。钢中夹杂物的数量、形态、尺寸是评价钢质量的重要指标。传统几类典型夹杂物分析方法的比较如下表表1夹杂物分析方法比较
权利要求
1.一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于将钢试样加工成薄片作为电解阳极，不锈钢薄板作为阴极，利用有机溶液作为电解液电解，对电解后的电解液和阳极泥进行多重过滤和分离后可以得到不同粒径范围的非金属夹杂物，在扫描电镜或场发射电镜下可以清晰地观察到不同粒径范围的非金属夹杂物三维形貌，本方法包括以下步骤(1)制备试样，并清洗和处理试样表面；(2)配制有机溶液作为电解液，配制重量百分数为四甲基氯化铵1.5% 3.0%，三乙醇铵8% 10%，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液；(3)以试样为阳极，以不锈钢金属薄片为阴极，以有机溶液为电解液，进行电解；(4)控制电解电流密度在0.05A/cm2 0. 08A/cm2，侵蚀时间在24h 72h ；使夹杂物与基体分离进入电解液中；(5)将电解结束后的溶液经震荡澄清后，使用滤膜进行多重过滤和分离得到不同粒径范围的夹杂物；将得到的不同粒径的夹杂物滤膜烘干，备用；(6)在扫描电解或场发射电镜下对不同粒径范围夹杂物的三维特征进行观察。
2.根据权利要求1所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于所述步骤(1)制备试样包括如下步骤1. 1将钢样机械加工成(100mm 160mm长)X (50mm 90mm宽)X (3mm 5mm厚)的薄片试样，备用；1. 2将上述试样用800#砂纸打磨，确保各个表面没有铁锈，且表面光滑；1. 3将上述打磨后的试样用丙酮清洗表面，确保试样各个表面没有油渍。
3.根据权利要求1所述的无损伤观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于所述步骤中电流密度的计算通过公式(a)得到τ = I/(2XLXW+2XLXH+WXH)(式 a)式中，τ 电流密度，A/cm2 ;Ι 电源输出电流，A ;L:试样长度，cm ;W:试样宽度，cm ;Η: 试样厚度，cm ο
4.根据权利要求1所述的无损伤观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于所述步骤(5)中真空抽滤过程分别采用80 μ m，30 μ m，1 μ m，0. 4 μ m的滤膜进行抽滤。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于所述电解液的配制重量百分数为四甲基氯化铵1.5%，三乙醇铵 8 %，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液为电解液。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于所述步骤( 具体包括以下步骤.5. 1将电解结束后的溶液倒入500ml的大烧杯中，加入去离了水使烧杯溶液达到 400ml，然用将烧杯放入超声波清洗器中振荡，振荡3次，每次;3min且每次振荡结束后镇静aiiin，振荡结束后将烧杯上层溶液倒掉保留烧杯底部沉积物，然后再用去离了水添加到 400ml处继续振荡，如此反复清洗3-5次直至烧杯内溶液澄清；.5. 2将上述得到的澄清液先用孔径80 μ m的滤膜进行真空抽滤，粒径> 80 μ m的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽滤后的剩余液体再用孔径30 μ m的滤膜进行真空抽滤，粒径.30 80 μ m的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽率后剩余的液体再用孔径1 μ m的滤膜进行真空抽CN 102538703 A_滤，粒径1 30 μ m的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽率后剩余的液体再用孔径0. 4 μ m的滤膜进行抽滤，粒径1 0. 4 μ m的夹杂物沉积在滤膜上；·5. 3将上述得到的不同粒径的夹杂物滤膜在干燥箱中进行烘干，备用。
全文摘要
本发明应用于炼钢连铸技术领域，介绍了一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，将钢试样加工成(100mm～160mm长)×(50mm～90mm宽)×(3mm～5mm厚)的薄片作为电解阳极，不锈钢薄板作为阴极，采用重量百分数为四甲基氯化铵1％～3.0％，三乙醇铵5％～10％，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液作为电解液，控制电流密度0.05A/cm2～0.08A/cm2，电解时间24h～72h，多重过滤和分离后，可以得到不同粒径范围的非金属夹杂物，在扫描电镜或场发射电镜下可以清晰的观察到不同粒径范围的非金属夹杂物三维形貌。该方法操作简单、周期短、反应夹杂物信息全面，对认识和控制钢中非金属夹杂物有重要意义。
文档编号G01B11/24GK102538703SQ20111043352
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者包燕平, 彭尊, 李怡宏, 王敏, 王毓男 申请人:北京科技大学