专利名称：一种铝灰中氮化铝含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及化学物质检测技术领域，特别涉及一种铝灰中氮化铝含量的测定方法。
背景技术：
铝灰是原铝或再生铝生产过程中必然会产生的一种浮渣，主要来源于熔炼过程中铝熔体的氧化物夹杂、熔剂以及与熔剂进行化学反应后产生的物质；铝灰主要成分为金属铝单质和氧化铝、氮化铝、氯盐和氟盐以及一些其他金属的氧化物。其中，氮化铝是一种陶瓷绝缘体，具有较高的传热能力，被大量应用于微电子领域，能取代矾土及氧化铍用于大量电子仪器。目前，铝灰成分的测定主要是测定其中的铝和氧化铝含量，对于铝灰中氮化铝含量测定的研究很少，尽管可采用XRD (X-Ray Diffractomer，X射线衍射仪)对铝灰中氮化铝含量进行测定，但由于其只是半定量的检测手段，没法测得氮化铝准确含量，给氮化铝的应用带来不便。
发明内容
本发明提供了一种测定铝灰中氮化铝总量的方法，补充完善现有铝灰中物相的测
定覆盖范围。本发明的技术方案是:一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，包括以下步骤:A、量取20% -40%浓度的NaOH溶液100_200mL，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中，将NaOH溶液保持在80_100°C ；B、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏；C、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度H2SO4 (或HCl)标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数XI，即可计算出氮化铝的质量分数X。优选的，氮化铝的质量分数X的计算公式为:X = 2.929*X1*(1-X2)其中，X为氮化铝的质量分数，Xl为氮元素的质量分数，X2为铝珠质量分数，所述铝珠质量分数为铝渣为球磨后，筛分200目以上的铝颗粒占全部铝灰的比例。优选的，氮元素的质量分数Xl的计算公式为:Xl= ((V1-V2)*N*0.014)/m*100%其中，Xl为氮元素的质量分数，Vl为样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，V2为试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，试剂空白为吸收瓶中的硼酸溶液，N为硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度，0.014为IN硫酸或盐酸标准溶液Iml相当于氮克数，m为铝灰残灰质量。
优选的，在步骤A之前，将铝灰加入球磨机研磨3小时后，再经40目的筛网筛分，留在筛网上的为铝珠。优选的，步骤B中，将冷凝管装在内有NaOH溶液的锥形瓶上，将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。优选的，步骤B中，硼酸溶液为20ml，质量分数为2%。优选的，步骤B中，所述吸收瓶中装有甲基红-次甲基蓝混合指示剂I滴。本发明提供的，具有如下优点:1、扩充铝灰中物相的测定覆盖范围:基于铝灰再利用工艺的需要以及对现有分析方法的补充完善，提出了本测定方法；该测定方法对铝灰经济价值的重新评价以及以后可能的铝灰中氮化铝的提取工艺确定具有十分重要意义；2、测量准确:用碱液与铝灰残灰反应，用硼酸溶液吸收其中产生的氨气，从而得到氮元素含量，进而算出氮化铝含量；通过化学分析方法对铝灰中氮化铝进行准确测定。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明技术方案做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1A、量取20% -40%浓度的NaOH溶液100_200mL，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中，将NaOH溶液保持在80-100°C，有利于加快铝灰残灰与碱液的反应速度。
B、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏；可将冷凝管装在内有NaOH溶液的锥形瓶上，将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下，确保氨气被全部吸收。C、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度H2SO4 (或HCl)标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数XI，即可计算出氮化铝的质量分数X。其中，氮元素的质量分数Xl的计算公式为:Xl = ((V1-V2)*N*0.014)/m*100%(I)公式(I)中，Xl为氮元素的质量分数，Vl为样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，V2为试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，试剂空白为吸收瓶中的硼酸溶液，N为硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度，0.014为IN硫酸或盐酸标准溶液Iml相当于氮克数，m为铝灰残灰的质量。氮化铝的质量分数X的计算公式为:X = 2.929*X1*(1-X2)(2)公式(2)中，X为氮化铝的质量分数，Xl为氮元素的质量分数，X2为铝珠质量分数，所述铝珠质量分数为铝渣为球磨后，筛分200目以上的铝颗粒占全部铝灰的比例；2.929为AlN原子量/N的原子量=41/14。铝珠可通过下述方法得到:将铝灰加入球磨机研磨3小时后，再经40目的筛网筛分，留在筛网上的为铝珠，筛网下的为铝灰残灰，即步骤A中的反应物。
实施例2在球磨机中加入铝灰，研磨3小时后，经过40目的筛网，筛分出大颗粒的铝珠，计算出铝珠的质量分数X2 ;并对剩余的铝灰残灰进行化学分析:用万分之一天平称量铝灰残灰mg铝灰放入20% -40%浓度的NaOH溶液100_200mL中，迅速盖紧瓶塞，然后放置于电阻炉上加热，保持温度在80-100°C。瓶中产生的氨气经过冷凝管(冷凝管的下端插入接收瓶液面下)进入到装有20ml 2%硼酸溶液及甲基红-次甲基蓝混合指示剂I滴的接收瓶内，让其反应3h。取下接收瓶，以0.0lN硫酸液滴定至灰色或者以0.0lN盐酸标准溶滴定至蓝紫色为终点，记录消耗硫酸或盐酸标准液的体积Vl ml。同时吸取20.0ml 2%硼酸溶液作为试剂空白进行滴定操作，同样以0.0lN硫酸液滴定至灰色或者以0.0lN盐酸标准溶滴定至蓝紫色为终点，记录消耗的硫酸或盐酸标准溶液的体积V2 ml。然后根据实施例1中的公式(I)和公式(2)进行计算，即得到氮化铝的质量分数。以上对本发明实施例提供的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，仅用于帮助理解本发明核心思想；不应理解为对本发明的限制。
权利要求
1.一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: A、量取20%-40%浓度的NaOH溶液100-200mL，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中，将NaOH溶液保持在80_100°C ； B、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏； C、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度H2SO4(或HCl)标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数XI，即可计算出氮化铝的质量分数X。
2.根据权利要求1所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，氮化铝的质量分数X的计算公式为:X = 2.929*X1*(1-X2) 其中，X为氮化铝的质量分数，Xl为氮元素的质量分数，X2为铝珠质量分数，所述铝珠质量分数为铝渣为球磨后，筛分200目以上的铝颗粒占全部铝灰的比例。
3.根据权利要求2所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，氮元素的质量分数Xl的计算公式为:Xl= ((V1-V2)*N*0.014)/m*100% 其中，Xl为氮元素的质量分数，Vl为样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，V2为试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，试剂空白为吸收瓶中的硼酸溶液，N为硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度，0.014为IN硫酸或盐酸标准溶液Iml相当于氮克数，m为铝灰残灰质量。
4.根据权利要求2所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，在步骤A之前，将铝灰加入球磨机研磨3小时后，再经40目的筛网筛分，留在筛网上的为铝珠。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，步骤B中，将冷凝管装在内有NaOH溶液的锥形瓶上，将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，步骤B中，硼酸溶液为20ml,质量分数为2 %。
7.根据权利要求1至4任一项所述的一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，其特征在于，步骤B中，所述吸收瓶中装有甲基红-次甲基蓝混合指示剂I滴。
全文摘要
本发明公开了一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，包括以下步骤量取20％-40％浓度的NaOH溶液100-200ml，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中，将NaOH溶液保持在80-100℃；使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏；以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度H2SO4(或HCl)标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数X1，即可计算出氮化铝的质量分数X。
文档编号G01N21/79GK103185717SQ201110458988
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者不公告发明人 申请人:湖南晟通科技集团有限公司