专利名称：同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置的制作方法
技术领域：
同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置[0001]技术领域[0002]本实用新型涉及一种基于动态光散射原理的颗粒粒度测量装置，特别涉及一种采用面阵光敏器件连续检测颗粒的布朗运动从而得到纳米、亚微米和微米颗粒粒度及分布的测量装置。
背景技术：
[0003]颗粒测量的最主要方法有基于光散射理论的激光粒度仪，在激光粒度仪中是测量颗粒的静态散射光。其基本原理是当激光入射到被测颗粒时，颗粒会散射入射激光，其散射光能的空间分布与颗粒的大小有关，测量其散射光能的空间分布，然后应用光散射理论和反演算法可以获得被测颗粒的粒度分布。在这种测量方法及基于该方法发展的激光粒度仪中，因为只考虑颗粒的散射光强与颗粒大小的关系，所以称为静态光散射法测量。这种方法适用于亚微米颗粒到微米颗粒的粒度测量，受静态光散射原理的限制，不能测量纳米颗粒的粒度。[0004]纳米颗粒的粒度测量主要有电子显微镜和基于动态光散射理论而发展的多种动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，其中最主要的是光子相关光谱法Wioton correlation spectroscopy,简禾尔 PCS0[0005]PCS纳米颗粒粒度测量方法的基本原理是当一束激光入射到被测纳米颗粒样品时，由于纳米颗粒在液体中的布朗运动，其散射光会发生脉动，其脉动频率的高低与颗粒的扩散系数有关，而扩散系数久与颗粒的粒度大小有关，颗粒的扩散与粒度的关系可以用 Stocks-Einstein 公式描述[0007]式中&是波尔茨曼常数，Γ是绝对温度，η是粘度，是待测颗粒的半径。[0008]基于上述理论的经典的PCS纳米颗粒粒度方法在入射光90度方向用光电倍增管或雪崩二极管测量其散射光脉冲，采用相关器处理数据，得到颗粒的扩散系数久，然后根据上述理论得到纳米颗粒的粒度分布。该种测量方法已有许多年的历史，是目前纳米颗粒测量的最主要方法，但仍存在一些不足，如为得到足够的颗粒信息，采样时间要求很长，仪器结构复杂，要求被测颗粒浓度极低，造成样品制备困难等。[0009]专利W02010/149887改进了该测量方法，采用后向180度角测量纳米颗粒的后向散射光，并改用光纤入射和接收测量光，可以测量高浓度的纳米颗粒。[0010]由于纳米颗粒的散射光强很弱，为得到足够强度的信号，必须采用较大功率的激光器。日本Siimadzu公司提出了一种新的纳米颗粒测量方法及仪器IG-1000 Particle Size Analyzer。在这种方法中，光敏探测器件不是测量纳米颗粒的散射光，而是先用梳状电极产生的电场将被测纳米颗粒形成光栅，将一束激光入射到该光栅，测量其衍射光。然后去掉电场，颗粒会发生扩散，此时再测量衍射光的变化过程，将测量数据处理后得到颗粒的粒度分布。[0011]专利GB2318889 (NanoSight)提出了一种根据纳米颗粒布朗运动轨迹跟踪测量每个纳米颗粒粒度的方法。在该方法中，样品池的一半底面镀上极薄的金属层，另一半透明样品池底面不镀膜，汇聚激光束从样品池的从侧面入射到样品池镀膜区与不镀膜去的边界间，被测颗粒在激光照射下受衍射效应和等离子谐振作用会产生较强散射光，被在入射光 90度角用显微物镜接收。由于颗粒作布朗运动，激光照射下颗粒作布朗运动时产生的散射光会随机漂移，用带有CCD相机的数字显微物镜记录每个颗粒动态散射的随机漂移运动轨迹，即被测纳米颗粒的布朗运动轨迹，就可以根据Mocks-Einstein公式(1)得到每个颗粒的粒度。发明内容[0012]本实用新型的目的是要发展一种可以同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置。[0013]本实用新型的基本原理当激光入射到被测纳米颗粒样品时，所有照射到的颗粒都会发生散射，并且散射光随颗粒的布朗运动发生脉动，即动态光散射信号。这些颗粒的动态散射光信号形成空间分布，采用面阵光敏器件，如CCD和CMOS相机或摄像机连续拍摄众多颗粒的动态散射光信号的空间分布，获得颗粒动态光散射的图像序列，并对所有这些颗粒的动态光散射信号序列进行处理。由于面阵数字相机可以同时记录许多颗粒的动态光散射信号，这样可以同时并行处理许多颗粒的动态光散射信号，不仅可以极大缩短测量时间， 还可以提高测量精度和准确性。而在PCS方法中只能连续测量1个时序信号，为得到准确的结果，需要连续测量很长时间，以获得足够的数据量。[0014]与专利GB2318889不同的是在本实用新型中测量的不是颗粒布朗运动的轨迹信号，而是颗粒布朗运动造成的光散射的随机脉动信号。[0015]基于上述的发明原理，本实用新型的技术方案是一种同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特点是，该测量装置从左到右由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成，激光源发出的激光束入射激光照射到样品池中的颗粒，在入射激光照射下样品池中作布朗运动的颗粒产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后汇聚，被布置在透镜焦面上的面阵光敏器件连续记录，产生至少一幅以上时间序列的颗粒运动的连续图像，所述的连续图像上颗粒光散射产生的光点形成了被测颗粒的布朗运动轨迹。[0016]一种利用上述装置的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的方法，其特征在于，该方法具体步骤为[0017]1.将由激光光源发出的激光束入射到样品池，样品池中加有水或其他颗粒[0018]分散液体；[0019]2.用面阵数字相机拍摄这时的背景光信号图像并记录；[0020]3.在样品池中加入被测颗粒样品；[0021]4.连续拍摄并记录保存至少一幅以上颗粒的动态光散射图像；[0022]5.在得到一幅以上连续的颗粒动态光散射图像后，先根据背景光图像用小波变换、滤波算法或其它信号去噪算法对颗粒动态光散射信号图像进行处理，消除背景光的噪[0030][0031]由光散射点的轨迹根据式(2)可以求得扩散系数久，再应用Mocks-Einstein公式(1)得到该轨迹对应的颗粒粒度。将所有这些结果综合后，可以获得被测颗粒的粒度分布。[0032]应指出的是在本算法中的散射光点的轨迹并不是单个纳米颗粒的布朗运动轨迹， 而是测量区中多个作布朗运动颗粒对其动态光散射信号相互影响造成的的总效应，反映的是该光点代表的多个颗粒的平均粒度。[0033]所述的样品池布置在接收透镜的后面，激光源发出的激光束先经透镜后入射到样品池，其颗粒的动态散射光再被面阵光敏器件或摄像机连续接收记录，获得连续变化散射光点空间分布运动图像序列。[0034]所述的激光光源后置有道威棱镜来改变光路，以减小测量装置的尺寸，由激光光源发出的激光束经转角棱镜转动90度后，入射到透镜或样品池。[0035]所述的面阵光敏器件和样品池之间布置了道威棱镜来改变散射光的路径，激光束经接收透镜后入射到在样品池中的被测颗粒，作布朗运动的颗粒的动态散射光在转角棱镜中经2次全反射后到达面阵光敏器件，面阵光敏器件连续记录颗粒的动态光散射信号，获得时序图像。[0036]所述的面阵光敏器件布置在入射激光束侧向小于180度，大于0度的位置，一般可以在90度角位置，面阵光敏器件在侧向测得颗粒的动态光散射信号，根据侧向测得的颗粒动态散射光信号进行数据处理，得到纳米颗粒的粒度。[0037]所述的面阵光敏器件由2个面阵光敏器件组成，所述2个面阵光敏器分别布置在激光源发出的入射激光束的前向0度位置和侧向90度位置，同时测量颗粒的前向和侧向动态散射光。5、r.曰；[0023]6.对消除噪音后的颗粒动态光散射信号选用下述2种数据处理方法之一进[0024]行处理，得到颗粒的粒度及分布[0025](1)将每幅图像分割成N个网格，其每个网格中多个颗粒光点信号取平均值，再将连续采集获得的该幅图像中相应网格的信号构成时间序列信号，这样共可以构成N个时间序列信号，由于颗粒的布朗运动，构成的散射光强时间序列信号将是脉动信号，对其做功率谱处理，分析各脉动频率段的功率谱信号，然后应用Mocks-Einstein公式[0027]式中&是波尔茨曼常数，Γ是绝对温度，η是粘度，是待测颗粒的半径，获得颗粒的粒度分布，将N个时间序列信号做功率谱后取平均值，再应用Mocks-Einstein公式(1)， 可以得到更准确的颗粒粒度分布；[0028](2)对连续采集获得的M幅时序图像中的各个光散射点进行[0029]追踪，得到其轨迹。根据布朗运动理论，在τ时刻光散射点相对原点位移平方的期望值是[0038]所述的面阵光敏器件采用CXD和CMOS相机。[0039]本实用新型的有益效果是利用CCD或CMOS面阵数字相机可以同时测量许多颗粒的动态光散射信号，对所有这些颗粒的动态光散射信号进行处理，就可以得到颗粒的粒度分布，大大减少了测量时间，而且可以同时测量粒度分布范围比较宽的颗粒，如既有数纳米，也有数百纳米，甚至到微米的颗粒。而目前常用的基于动态光散射原理的光子相关光谱法(PCS)纳米颗粒粒度仪为得到准确的结果需要的测量时间很长，而且在宽粒度分布颗粒测量时不易得到准确的结果。
[0040]图1为本实用新型实施例1示意图；[0041]图2是面阵光敏器件获得的图像的网格划分示意图；[0042]图3为实施例2示意图；[0043]图4为实施例3示意图；[0044]图5为实施例4示意图；[0045]图6为实施例5示意图；[0046]图7为实施例6示意图。
具体实施方式
[0047]一种同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，由图1所示，从左到右由激光源1、样品池3、透镜2，面阵光敏器件4同轴布置构成，激光源1发出的激光束入射激光照射到样品池3中的颗粒，在入射激光照射下样品池3中作布朗运动的颗粒产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过接收透镜2后汇聚，被布置在透镜焦面上的面阵光敏器件4连续记录，产生至少一幅以上时间序列的颗粒运动的连续图像，所述的连续图像上颗粒光散射产生的光点反映了被测颗粒的布朗运动。[0048]一种同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的方法利用上述装置，其具体的步骤为将由激光光源1发出的激光束入射到样品池3，样品池中加有水或其他颗粒分散液体；用面阵C⑶和CMOS数字相机拍摄这时的背景光信号图像并记录；在样品池3中加入被测颗粒样品；连续拍摄并记录保存至少一幅以上颗粒的动态光散射图像，图像数值根据颗粒的大小确定，被测颗粒比较大，如数百纳米到微米级，因为布朗运动的频率较低，，图像数值可以小些，如从256-10 ，颗粒比较小，如数纳米到数百纳米的颗粒，因为布朗运动的频率比较高，图像数值须大些，如从512-2048 ；在得到至少一幅以上连续的颗粒动态光散射图像后，先根据背景光图像对颗粒动态光散射信号图像用小波变换、滤波算法或其它信号去噪算法进行处理，消除背景光的噪音；对消除噪音后的颗粒动态光散射信号选用下述2 种数据处理方法之一进行处理，得到颗粒的粒度及分布[0049](1)将每幅图像分割成N个网格，其每个网格中多个颗粒光点信号取平均值，再将连续采集获得的该幅图像中相应网格的信号构成时间序列信号，这样共可以构成N个时间序列信号，由于颗粒的布朗运动，构成的散射光强时间序列信号将是脉动信号，对其做功率谱处理，分析各脉动频率段的功率谱信号，然后应用Mocks-Einstein公式
权利要求1.一种同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，该测量装置从左到右由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成，激光源发出的激光束入射激光照射到样品池中的颗粒，在入射激光照射下样品池中作布朗运动的颗粒产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后汇聚，被布置在透镜焦面上的面阵光敏器件连续记录，产生至少一幅以上时间序列的颗粒运动的连续图像，所述的连续图像上颗粒光散射产生的光点形成了被测颗粒的布朗运动轨迹。
2.根据权利要求1所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，所述的样品池布置在接收透镜的后面，激光源发出的激光束先经透镜后入射到样品池，其颗粒的动态散射光再被面阵光敏器件或摄像机连续接收记录，获得连续变化散射光点空间分布运动图像序列。
3.根据权利要求1或2所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，所述的激光光源后置有转角棱镜，以减小测量装置的尺寸，由激光光源发出的激光束经转角棱镜转动90度后，入射到透镜或样品池。
4.根据权利要求1所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，在所述的面阵光敏器件和样品池之间布置了道威棱镜来改变散射光的路径，激光束经透镜后入射到在样品池中的被测颗粒，作布朗运动的颗粒的动态散射光在转角棱镜中经 2次全反射后到达面阵光敏器件，面阵光敏器件连续记录颗粒的动态光散射信号，获得时序图像。
5.根据权利要求2所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，面阵光敏器件布置在入射激光束侧向小于180度，大于0度的位置，面阵光敏器件在侧向测得颗粒的动态光散射信号，根据侧向测得的颗粒动态散射光信号进行数据处理，得到纳米颗粒的粒度。
6.根据权利要求2所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，所述的面阵光敏器件由2个面阵光敏器件组成，所述2个面阵光敏器分别布置在激光源发出的入射激光束的前向0度位置和侧向90度位置，同时测量颗粒的前向和侧向动态散射光。
7.根据权利要求1所述的同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，其特征在于，面阵光敏器件采用CXD和CMOS相机。
专利摘要本实用新型公开了一种同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置，特点是，装置是由激光源、样品池、透镜、面阵光敏器件同轴布置构成。激光束照射到样品池中的颗粒，样品池中作布朗运动的颗粒产生动态光散射，这些颗粒的动态光散射信号经过透镜后汇聚，被面阵光敏器件连续记录，产生至少一幅以上时间序列的颗粒运动的连续图像，连续图像上颗粒光散射产生的光点形成了被测颗粒的布朗运动轨迹。本实用新型的有益效果是利用面阵数字相机可同时测量许多颗粒的动态光散射信号，对所有这些颗粒的动态光散射信号进行处理，就可以得到颗粒的粒度分布，大大减少了测量时间，而且可以同时测量粒度从纳米到微米分布范围较宽的颗粒。
文档编号G01N15/02GK202275041SQ20112007041
公开日2012年6月13日 申请日期2011年3月17日 优先权日2011年3月17日
发明者苏明旭, 蔡小舒 申请人:上海理工大学