专利名称：热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及热防护涂层的测试装置，具体涉及一种热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置，尤其是可综合模拟热防护涂层服役环境的各种参数的抗热腐蚀性能的测试装置。
背景技术：
硅基陶瓷由于其在高温(例如1300 °C以上)下具有良好的结构稳定性和化学稳定性，耐冲击等性能，因而被认为其能取代镍基超合金，成为应用于更高温度的涡轮发动机热端部件的理想结构材料。但是由于发动机内部的服役环境恶劣，通常会含有H2O (10%)和Na2CO3^Na2SO4等气体，会对硅基非氧化物陶瓷材料造成腐蚀，从而导致陶瓷的碎裂破坏。因此，为了使硅基陶瓷材料在服役环境下保持稳定，需要在其表面上应用热防护涂层，以隔绝腐蚀性气氛，延长硅基陶瓷材料的使用寿命。热防护涂层，例如热障涂层(TBCs)，具有抗高温腐蚀、抗高温氧化以及良好的隔热效果能优越性能，不仅可以提高涡轮发动机热端部件的工作温度，延长发动机的使用寿命，而且还能提高发动机燃料燃烧效率，提升发动机性能。因而，热防护涂层广泛应用于航空、船舶、能源等领域。然而，热防护涂层抗热腐蚀作用也不是绝对的，其在高温工况下服役时，涡轮发动机高温运行环境及环境中含有的高温蒸汽、熔盐和氧化物等杂质也可能会腐蚀涂层表面，并借助于气孔、微裂纹等向涂层内部渗入，而使涂层失去保护作用。因而，热防护涂层其本身的抗热腐蚀性能测试也是研究和开发过程中的关键课题。关于热防护涂层的抗热腐蚀性能测试，目前还没有相应的国标提供详细的性能测试规范。但是，如上述热防护涂层主要应用于航空领域，服役条件恶劣，损坏后果严重等问题应得到特别的关注，而国标没有相应的抗热腐蚀性能测试的相关内容，这显然会影响到对热防护涂层的客观评价以及后期的应用价值的评估。因此，需要提供热防护涂层的抗热腐蚀性能测试的一个可行的评价体系，有利于对热防护涂层的综合性能更加实际地进行评价，推动相关产品的提高和优质产品的普及。由于发动机内部的环境复杂，要准确评价涂层材料在相应的服役环境下的抗热腐蚀性能，最重要的是能够模拟实际发动机环境的各种参数。因而，热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置的开发已成为了热防护涂层抗热腐蚀性能评价的重点。目前，国内外的论文和专利中到对发动机服役环境进行系统地模拟测试的装置报道还较少。常见的热防护涂层材料的抗热腐蚀性能的测试，通常是将测试样品先预热到一定温度，然后通入具有一定气流速度的含水蒸汽的空气或直接在样品表面涂上一层腐蚀性熔盐(例如碱性熔盐)以测试其对样品的腐蚀性。前者无法准确推断在有腐蚀性熔盐存在的情况下，腐蚀速率的变化；后者样品表面的熔盐浓度远远超过实际服役环境中相应的浓度，同时由于不存在高速的含水气流，样品在腐蚀过程中挥发失重也变慢，同样无法推断准确的服役寿命。[0008]CN 101865814 A公开一种热障涂层抗高温熔盐腐蚀的测试方法和测试装置，其针对上述直接将溶液涂刷在样品表面的问题，提供一种能够模拟腐蚀熔盐高温蒸汽的腐蚀环境，通过在封闭容器中设置放置有腐蚀性熔盐粉的器皿，并在器皿下部设有加热源、器皿上方则搁设测试样品，通过反复加热、称重直至测试样品出现裂纹。然而，CN 101865814 A虽然一定程度上能反映热障涂层在高温环境下抗熔盐蒸汽腐蚀性能的情况，但仍未同时考虑高温水蒸汽等对涂层的腐蚀的情况。
实用新型内容本发明人意识到，提供一种能够 综合考虑到服役温度、气流速度、水蒸汽和腐蚀性熔盐蒸汽等多种环境因素的测试装置是有利的。在此，本实用新型提供一种热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置，包括腐蚀性气体发生装置、样品检测区和样品分析装置，其中所述腐蚀性气体发生装置产生的腐蚀性气体通过腐蚀性气体输送通道输送至样品检测区，所述腐蚀性气体发生装置包括水蒸汽发生器和熔盐蒸汽发生器，所述样品检测区包括加热器。如果采用该实用新型，分别通过所述腐蚀性气体发生装置产生的腐蚀性气体通过腐蚀性气体输送通道输送至样品检测区，并在高温下对样品进行腐蚀。而且腐蚀性气体包括水蒸汽发生器产生的水蒸汽和熔盐蒸汽发生器产生的熔盐蒸汽，可综合考虑到服役温度、水蒸汽和腐蚀性熔盐蒸汽等多种环境因素，可以很好地模拟涂层的实际服役环境。又，所述腐蚀性气体发生装置可以包括通过气体输送通道串行连接的水蒸汽发生器和熔盐蒸汽发生器。这样，水蒸汽发生器产生的水蒸汽可先在熔盐发生器与熔盐发生器产生的熔盐蒸汽混合后再输送至样品检测区。又可以是，所述测试装置还包括连接到样品检测区的尾气收集装置。采用这样的结构，可以通过尾气收集装置收集腐蚀样品后的腐蚀性气体，减少或避免腐蚀性气体流向大气而对环境造成的污染。又，所述尾气收集装置可包括尾气吸收器和尾气检测器。采用这样的结构，可以检测和分析腐蚀性气体成分，进一步确认测试装置模拟的测试环境是否接近涂层的实际服役环境。又，所述腐蚀性气体发生装置还可包括气源。气源可以采用常用的压缩空气。因为，涡轮发动机的运行环境往往不是真空的，而是在一定空气氛下进行。因此通过气源，可以提供一定气流，尤其是空气流，可以考虑到高温空气等环境因素，进而更好地模拟涂层的实际服役环境。又，所述腐蚀性气体发生装置还可包括气体流量控制器。采用这样的结构，可以控制其流量和气流速度。 又可以是，所述水蒸汽发生器包括加热器和水蒸汽源。其中该加热器可采用普通的热水浴或热油浴。水蒸汽源可采用装有水，例如去离子水的洗气瓶。又可以是，所述熔盐蒸汽发生器包括加热器和熔盐。其中该加热器可采用常用的电加热器，熔盐可敞口放置在广口器皿中，例如放置在敞口瓷舟中。所述熔盐蒸汽发生器的加热器可包括温度控制器。[0023]采用这样的结构，可以方面并廉价地产生水蒸汽和熔盐蒸汽。又可以是，所述样品检测区的加热器包括温度控制器。这样可以方便得控制样品检测区的温度，更好地模拟涂层实际服役环境的温度。又可以是，所述样品检测区和熔盐蒸汽发生器中的至少一个设置有取样门。采用这样的结构，可以方便地更换样品和熔盐。
图I示出了根据实用新型的热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置的结构的示意图；图2示出了根据实用新型的热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置的另一结构的示意图；图3示出腐蚀前的测试样品的X射线衍射图；图4示出腐蚀后的测试样品的X射线衍射图；图5示出不放置熔盐腐蚀后的测试样品的X射线衍射图。符号说明I 热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置；2 腐蚀性气体发生装置；3 气源；4稳流计(气体流量控制器)；5、5’ 水蒸汽发生器；6 热水浴；7 洗气瓶；8、8’ 熔盐蒸汽发生器；9 熔盐；10 加热器；11 样品检测区；12 样品；13 加热器；14 尾气收集装置；15 样品分析装置；16、17、18、19 :气体输送通道。
具体实施方式
参照说明书附图，并结合下述实施方式进一步说明本实用新型，应理解，说明书附图及下述实施方式仅用于说明本实用新型，而非限制本实用新型。参见图I 2，热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置I包括腐蚀性气体发生装置2、样品检测区11和样品分析装置15。腐蚀性气体发生装置2产生的腐蚀性气体通过气体输送通道16，在此处为腐蚀性气体输送通道，输送到放置有样品12的样品检测区11。在这里，腐蚀性气体输送通道16可由耐腐蚀的材料制成，例如刚玉或氧化锆陶瓷等。样品检测区11具有加热器13，以提供高温环境。在此处，加热器13可采用常用的电加热器。样品检测区11还可以包括温度控制器，以将样品检测区11的温度保持在一定的高温下，例如1000°c以上。应理解，温度控制器可以包括在加热器13内，例如采用具有温控功能的电加热器。然而，也可采用加热器13外部的温度控制器。样品检测区11上可设置有取样门(未图示)，方便放置、取出样品。在这里，取样门可采用密封门。 样品分析装置15可采用常规的分析装置，例如X衍射仪、高倍扫描电镜和/或称重装置。采用分析装置15分析腐蚀前后样品的性质，以确定涂层样品是否具有抗热腐蚀性倉泛。又参见图I 2，腐蚀性气体发生装置2包括提供气流的气源3、提供水蒸汽的水蒸汽发生器5和提供熔盐蒸汽的熔盐蒸汽发生器8。在此处，气源3可采用压缩空气，以提供空气流。腐蚀性气体发生装置2还可包括稳流计4作为气流流量控制器。应理解，稳流计4可包括在气源3中，也可位于气源3的下游。还应理解，作为气流流量控制器还可采用控制阀等。水蒸汽发生器5可包括加热装置，在此处，采用常用的热水浴6，然而应理解，热油浴等加热装置也是适用的。水蒸汽发生器5还包括水蒸汽源，在此处采用常用的装有水(例如去离子水)的洗气瓶7。虽然，在本实施例中，水蒸汽发生器5由加热装置和水蒸汽源两个独立的部分组成，但应理解，可以将加热器，例如加热棒设置在水蒸汽源中。熔盐蒸汽发生器8中放置有熔盐9，在此处熔盐9可采用涡轮发动机中使用的燃油中的常见杂质，例如Na2C03、Na2SO4和/或钒盐及钒的氧化物等。在熔盐9的下方设置有加热器10以加热熔盐产生熔盐蒸汽，在此处，加热器10也可采用常用的电加热器。熔盐蒸汽发生器8还可以包括温度控制器，以将样品加热温度保持在一定的高温，通常保持在熔盐的气化点以上。并且通过调整温度，可以得到不同浓度的熔盐蒸汽。应理解，温度控制器可以包括在加热器10内，例如采用具有温控功能的电加热器。然而，也可采用加热器10外部的温度控制器。为减少或防止熔盐9对熔盐蒸汽发生器8周壁的腐蚀，熔盐9通常放置在器皿中。同时为保证熔盐9又足够大的蒸发面积，以有效产生熔盐蒸汽，通常将熔盐放置在广口器皿中，例如放置在敞口瓷舟中。在熔盐蒸汽发生器8上可设置有取样门(未图示)，方便更换熔盐。在这里，取样门可采用密封门。参见图I，气源3提供的压缩空气经稳流计4将一定流速的空气流通过气体输送通道17输送到水蒸汽发生器5中的洗气瓶7中，通过控制空气的流速和/或热水浴6的温度可以调整水蒸汽发生量，进而调整空气流中的水蒸汽含量。此后经过水蒸汽发生器的含水蒸汽的空气流通过气体输送通道18输送至熔盐发生器8，并与熔盐发生器8产生的熔盐蒸汽混合后再通过腐蚀性气体输送通道16输送至样品检测区11对涂层样品12进行腐蚀测试。在图I示出的例子中，水蒸汽发生器5串行设置于熔盐蒸汽发生器8的上游，并且两者通过气体输送通道18连通。然而，应理解，这样的配置不是必需的。例如，参见图2，水蒸汽发生器5’和熔盐蒸汽发生器8，不是串行设置，而是并行设置。即、经稳流计4的空气流分别通过气体输送通道17输送至水蒸汽发生器5’和熔盐蒸汽发生器8’，水蒸汽发生器5’产生的水蒸汽和熔盐蒸汽发生器8，产生的熔盐蒸汽分别通过各自的气体输送通道16输送至样品检测区11，在样品检测区混合并对样品进行腐蚀测试。又参见图I 2，热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置I还包括尾气收集装置14，尾气收集装置14通过气体输送通道19，在此处为尾气收集管，连通到样品检测区11，用于收集从样品检测区11排出的尾气。尾气收集装置14可包括尾气吸收器和尾气检测器(未图示)。尾气吸收器可吸收尾气以减少尾气向大气排放。尾气检测装置可检测尾气中成分，这样可实时检测和分析腐蚀性气体成分，进一步确认测试装置模拟的测试环境是否接近涂层的实际服役环境，并可根据检测结果，调整空气流的流速、水蒸汽发生器5的水蒸汽发生率和或熔盐蒸汽发生器8的熔盐蒸汽发生率。在此处，也可不设置尾气检测器，而是在腐蚀性气体输送通道16中设置腐蚀性气体检测器。涂层样品抗热腐蚀性能的测试示例将涂层样品12依次用去离子水、乙醇、丙酮、超声清洗，放入100 120°C的烘箱干燥；称重，测得其X射线衍射图谱(参见图3)和扫描电镜图。将干燥的样品12放置于样品检测区11。取一定量的熔盐，放入熔盐蒸汽发生器8中的瓷舟中。开始加热熔盐蒸汽发生器8和样品检测区11，当升温至200°C时，开始通入空气流，调节所需气流，将样品检测区升温至100(TC并保持约24小时，并在检测过程中通过尾气检测器实时监测尾气成分，并基于检测结果实时调整空气流量的熔盐蒸汽发生器8的加热器温度。腐蚀结束后自然冷却，当冷却至约200°C时，停止通入气体，将样品12取出，烘干、称重，测得其X射线衍射图谱(参见图4)和扫描电镜图。称重结果显示质量有变化。对比腐蚀前后样品的X射线衍射图(图3和4)，腐蚀后的样品的X射线衍射图出现新的峰，表示样品有腐蚀。对比腐蚀前后样品的扫描电镜图，发现晶相结构有变化。可以改变上述示例中样品检测区的温度(例如降低至900°C或升温至1300°C)和样品腐蚀时间(例如缩短至18小时或延长至48小时)，确定涂层样品的抗腐蚀性能，推测其服役时间和服役温度。也可不在洗气瓶7中放置水和/或不在熔盐蒸汽发生器8中放置熔盐，来做对照试验，来研究水蒸汽和/或熔盐蒸汽单独对样品的腐蚀作用，例如参见图5其示出不放置熔盐，不经熔盐蒸汽腐蚀的腐蚀性处理样品处理后的测试样品的X射线衍射图，对比图3和5可以看出腐蚀性处理后没有明显的新物相出现。产业应用性 本实用新型热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置的结构简单，并能综合考虑涂层实际服役环境的各个因素，模拟涂层实际服役环境，可广泛应用于筛选和评价航空、船舶、能源等领域中使用的涂层。
权利要求1.一种热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置，其特征在于，包括腐蚀性气体发生装置、样品检测区和样品分析装置，其中所述腐蚀性气体发生装置产生的腐蚀性气体通过腐蚀性气体输送通道输送至样品检测区，所述腐蚀性气体发生装置包括水蒸汽发生器和熔盐蒸汽发生器，所述样品检测区包括加热器。
2.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述腐蚀性气体发生装置包括通过气体输送通道串行连通的水蒸汽发生器和熔盐蒸汽发生器。
3.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括连通到样品检测区的尾气收集装置。
4.根据权利要求3所述的测试装置，其特征在于，所述尾气收集装置包括尾气吸收器和尾气检测器。
5.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述腐蚀性气体发生装置还包括气源。
6.根据权利要求5所述的测试装置，其特征在于，所述腐蚀性气体发生装置还包括气体流量控制器。
7.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述水蒸汽发生器包括加热器和水蒸汽源。
8.根据权利要求7所述的测试装置，其特征在于，所述水蒸汽发生器的加热器为热水浴，所述水蒸汽源为装有水的洗气瓶。
9.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述熔盐蒸汽发生器包括加热器和熔盐。
10.根据权利要求9所述的测试装置，其特征在于，所述熔盐蒸汽发生器的加热器包括温度控制器。
11.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述样品检测区的加热器包括温度控制器。
12.根据权利要求I所述的测试装置，其特征在于，所述样品检测区和熔盐蒸汽发生器中的至少一个设置有取样门。
专利摘要本实用新型涉及一种热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置，包括腐蚀性气体发生装置、样品检测区和样品分析装置，其中所述腐蚀性气体发生装置产生的腐蚀性气体通过腐蚀性气体输送通道输送至样品检测区，所述腐蚀性气体发生装置包括水蒸汽发生器和熔盐蒸汽发生器，所述样品检测区包括加热器。本实用新型的热防护涂层抗热腐蚀性能的测试装置可综合考虑到服役温度、水蒸汽和腐蚀性熔盐蒸汽等多种环境因素，可很好地模拟涂层的实际服役环境。
文档编号G01N17/00GK202362232SQ20112023985
公开日2012年8月1日 申请日期2011年7月8日 优先权日2011年7月8日
发明者汤晓萍, 罗宏杰, 陈宏飞, 高彦峰 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所