专利名称：Eva交联剂含量的测试方法
技术领域：
本发明涉及太阳能光伏封装EVA的测试技术领域，尤其涉及一种EVA交联剂含量的测试方法。
背景技术：
EVA是晶体硅太阳能电池广泛使用的封装材料。EVA具有优良的柔韧性，耐冲击性，弹性、光学透明性、低温绕曲性、粘着性，耐环境应力开裂性、耐候性、耐化学品性，热密封性以及电性能等。但现有行业中，对EVA交联体系的评价一般只采用测试交联度的方法，而交联度只是对EVA交联体系的整体评价，对有些问题EVA或组件，仅仅测试EVA的交联度，而不对EVA交联体系进行深入剖析，很难找到问题根源。同时，由于交联剂受热极易分解，且分子结构特征性不强，从而很难通过色谱方法来测试其含量，因而现有行业中，至今没有测试交联剂含量的方法。有鉴于此，有必要提供一种EVA交联剂含量的测试方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在材料开发、失效分析、长期耐老化研究等领域都具有很强的应用价值的EVA交联剂含量的测试方法。为实现上述发明目的，本发明的一种EVA交联剂含量的测试方法，其包括以下步骤:
S10、将EVA溶解；
S20、抽滤，并收集滤液；
S30、将步骤S20收集的滤液旋转蒸发干；
S40、分别向含有步骤S30提取的提取物的和干净的两个烧瓶中加入碘化钾，异丙醇，乙酸，加入磁力搅拌子，放入水浴中磁力搅拌反应，得到试样与空白样；
S50、用硫代硫酸钠分别将上述试样与空白样滴定至无色；
S60、利用滴定试样所消耗的硫代硫酸钠的体积、滴定空白样所消耗的硫代硫酸钠的体积、标定的硫代硫酸钠的浓度以及EVA的重量来计算交联剂过氧键的含量。作为本发明的进一步改进，所述步骤SlO具体包括:
5101、将未交联的EVA用四氢呋喃进行溶解；
5102、向步骤SlOl的溶解液中加入无水乙醇，并进行搅拌而产生沉淀。作为本发明的进一步改进，所述步骤SlO具体为:将交联后的EVA用无水乙醇进行浸泡，并加入磁力搅拌子，40°C下磁力搅拌40-50小时。作为本发明的进一步改进，所述步骤SlOl具体为:取EVA加入到锥形瓶中，加入四氢呋喃，并加入磁力搅拌子，在35°C至45°C下磁力搅拌溶解25 35分钟。作为本发明的进一步改进，所述步骤SlOl具体是在40°C下磁力搅拌溶解30分钟的。作为本发明的进一步改进，所述步骤S20具体为:用抽滤瓶真空抽滤，并用无水乙醇冲洗锥形瓶和滤渣至少三次，收集全部滤液。作为本发明的进一步改进，所述步骤S30具体为:将滤液倒入到烧瓶中，在40°C至55°C下旋转蒸发。作为本发明的进一步改进，所述步骤S30进一步包括:滤液旋转蒸发浓缩至十分之一或更少时，将全部浓缩液倒入相较上述烧瓶体积小的另一干净的烧瓶中，继续旋转蒸发至干。作为本发明的进一步改进，所述步骤S30是在50°C下进行旋转蒸发的。作为本发明的进一步改进，所述步骤S40具体是在65°C至90°C的水浴中磁力搅拌反应3-40分钟，得到试样与空白样。作为本发明的进一步改进，所述两个烧瓶是在70°C的水浴中磁力搅拌反应15分钟。作为本发明的进一步改进，所述步骤S50采用的硫代硫酸钠的浓度为0.005mol/L0与现有技术相比，本发明的优势在于:本发明的EVA交联剂含量的测试方法，不仅能够将交联剂从EVA中提取出来，还能对其做含量分析；同时，本测试方法过程简捷、测试成本较低、针对性及实用性较强。
图1是本发明的EVA交联剂含量的测试方法的流程图。图2是图1所示步骤SlO的具体流程图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。如图1所示，本发明的EVA交联剂含量的测试方法，包括以下步骤:
S10、将EVA溶解；
S20、抽滤，并收集滤液；
S30、将步骤S20收集的滤液旋转蒸发干；
S40、分别向含有步骤S30提取的提取物的和干净的两个烧瓶中加入碘化钾，异丙醇，乙酸，加入磁力搅拌子，放入水浴中磁力搅拌反应，得到试样与空白样；
S50、用硫代硫酸钠分别将上述试样与空白样滴定至无色；
S60、利用滴定试样所消耗的硫代硫酸钠的体积、滴定空白样所消耗的硫代硫酸钠的体积、标定的硫代硫酸钠的浓度以及EVA的重量来计算交联剂过氧键的含量。本实施方式中，计算交联剂过氧键含量的表达式=
■二
本发明的EVA交联剂含量的测试方法可应用于未交联的EVA,也可应用于交联后的 EVA。如图2所示，对于未交联的EVA，所述步骤SlO具体包括:
5101、将未交联的EVA用四氢呋喃进行溶解；
5102、向步骤SlOl的溶解液中加入无水乙醇，并进行搅拌而产生沉淀。其中，所述步骤SlOl具体为:取EVA加入到锥形瓶中，加入四氢呋喃，并加入磁力搅拌子，在35°C至45°C下磁力搅拌溶解25 35分钟。进一步的，所述步骤SlOl具体是在40°C下磁力搅拌溶解30分钟的。本实施方式中，以取EVA 2g为例，则所述步骤SlOl具体为:取EVA 2g，将其剪小后加入到250ml锥形瓶中，加入30ml四氢呋喃，并加入磁力搅拌子，在40°C下磁力搅拌溶解30分钟。所述步骤S102具体为:向锥形瓶中倒入150ml无水乙醇，快速搅拌5分钟，进而产
生沉淀。对于交联后的EVA，所述步骤SlO为:将交联后的EVA用无水乙醇进行浸泡，并加入磁力搅拌子，40°C下磁力搅拌40-50小时。其中，所述步骤SlO具体为:取EVA 2g，将其裁剪成ImmX 5mm大小,加入到250ml烧瓶中，加入150ml无水乙醇,并加入磁力搅拌子,在40°C下磁力搅拌48小时。如图1所示，所述步骤S20具体为:用抽滤瓶真空抽滤，并用无水乙醇冲洗锥形瓶和滤渣至少三次,收集全部滤液。所述步骤S30具体为:将滤液倒入到烧瓶中，在40°C至55°C下旋转蒸发。所述步骤S30进一步包括:滤液旋转蒸发浓缩至十分之一或更少时，将全部浓缩液倒入相较上述烧瓶体积小的另一干净的烧瓶中，继续旋转蒸发至干。其中，所述步骤S30是在50°C下进行旋转蒸发的。本实施方式中，所述步骤S30具体为:将滤液倒入到500ml烧瓶中，在50°C下旋转蒸发，待滤液旋转蒸发浓缩至15ml时，将全部浓缩液倒入另一干净的50ml烧瓶中，继续旋转蒸发至干。所述步骤S40具体为:分别向含有提取物的和干净的两个烧瓶中加入0.1-1g碘化钾，5-50ml异丙醇,0.1-1Oml乙酸,加入磁力搅拌子,放入65°C至90°C的水浴中磁力搅拌反应3-40分钟，得到试样与空白样。其中，所述两个烧瓶是在70°C的水浴中磁力搅拌反应15分钟。本实施方式中，所述步骤S40具体为:分别向含有提取物的和干净的两个50ml烧瓶中加入0.4g碘化钾，IOml异丙醇，Iml乙酸，加入磁力搅拌子，放入70°C的水浴中磁力搅拌反应15分钟，得到试样与空白样。所述步骤S50采用的硫代硫酸钠的浓度为0.005mol/L。其中，所述0.005mol/L的硫代硫酸钠的配制步骤为:将1.24g硫代硫酸钠晶体与0.2g碳酸钠粉末加入到IOOOml的
棕色容量瓶中，摇晃均匀。所述步骤S60中硫代硫酸钠溶液的标定步骤具体为:取重铬酸钾于120°C下烘干I小时，在保干器内冷却后，称取0.0lg放入IOOml三角烧瓶中，并加入0.4g碘化钾，5ml蒸懼水,2ml 20%的硫酸溶液,轻轻摇晃溶解,在黑暗柜中放置20分钟后,用硫代硫酸钠滴定至浅色，加入淀粉指示剂3滴，摇匀后继续滴定，使其从蓝色变为亮绿色。所述步骤S60中标定的硫代硫酸钠溶液的浓度计算公式为:硫代硫酸钠溶液的浓度C=，其中，m为重铬酸钾的重量，V为滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积。
V x4y'Cbl本发明的EVA交联剂含量的测试方法，不仅能够将交联剂从未交联的EVA中提取出来，并做含量分析；还能将交联剂从交联后的EVA中提取出来，并做含量分析，是现有行业中的一大进步；同时，本发明的EVA交联剂含量的测试方法在材料开发、失效分析、长期耐老化研究等领域都具有很强的应用价值。综上所述，本发明的EVA交联剂含量的测试方法，不仅过程简捷、只需要几种常用的化学试剂和器皿即可，而且测试成本较低，对测试人员要求也较低，稍作培训即可操作，同时，针对性、实用性较强。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离 本发明技术方案的精神和范围。
权利要求
1.一种EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤: S10、将EVA溶解； S20、抽滤，并收集滤液； S30、将步骤S20收集的滤液旋转蒸发干； S40、分别向含有步骤S30提取的提取物的和干净的两个烧瓶中加入碘化钾，异丙醇，乙酸，加入磁力搅拌子，放入水浴中磁力搅拌反应，得到试样与空白样； S50、用硫代硫酸钠分别将上述试样与空白样滴定至无色； S60、利用滴定试样所消耗的硫代硫酸钠的体积、滴定空白样所消耗的硫代硫酸钠的体积、标定的硫代硫酸钠的浓度以及EVA的重量来计算交联剂过氧键的含量。
2.根据权利要求1所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤SlO具体包括: 5101、将未交联的EVA用四氢呋喃进行溶解； 5102、向步骤SlOl的溶解液中加入无水乙醇，并进行搅拌而产生沉淀。
3.根据权利要求1所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤SlO具体为:将交联后的EVA用无水乙醇进行浸泡，并加入磁力搅拌子，40°C下磁力搅拌40-50小时。
4.根据权利要求2所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤SlOl具体为:取EVA加入到锥形瓶中，加入四氢呋喃，并加入磁力搅拌子，在35°C至45°C下磁力搅拌溶解25 35分钟。
5.根据权利要求4所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤SlOl具体是在40°C下磁力搅拌溶解30分钟的。
6.根据权利要求3或4所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S20具体为:用抽滤瓶真空抽滤,并用无水乙醇冲洗锥形瓶和滤渣至少三次,收集全部滤液。
7.根据权利要求6所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S30具体为:将滤液倒入到烧瓶中，在40°C至55°C下旋转蒸发。
8.根据权利要求7所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S30进一步包括:滤液旋转蒸发浓缩至十分之一或更少时，将全部浓缩液倒入相较上述烧瓶体积小的另一干净的烧瓶中，继续旋转蒸发至干。
9.根据权利要求7所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S30是在50°C下进行旋转蒸发的。
10.根据权利要求7所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S40具体是在65°C至90°C的水浴中磁力搅拌反应3-40分钟，得到试样与空白样。
11.根据权利要求10所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述两个烧瓶是在70°C的水浴中磁力搅拌反应15分钟。
12.根据权利要求10所述的EVA交联剂含量的测试方法，其特征在于:所述步骤S50采用的硫代硫酸钠的浓度为0.005mol/L。
全文摘要
本发明提供了一种EVA交联剂含量的测试方法，其包括以下步骤将EVA溶解；抽滤，并收集滤液；将上述步骤收集的滤液旋转蒸发干；分别向含有上述步骤提取的提取物的和干净的两个烧瓶中加入碘化钾，异丙醇，乙酸，加入磁力搅拌子，放入水浴中磁力搅拌反应，得到试样与空白样；用硫代硫酸钠分别将上述试样与空白样滴定至无色；计算交联剂过氧键的含量。本发明的有益效果在于本发明的EVA交联剂含量的测试方法，不仅能够将交联剂从EVA中提取出来，还能对其做含量分析；同时，本测试方法过程简捷、测试成本较低、针对性及实用性较强。
文档编号G01N21/79GK103207177SQ20121001214
公开日2013年7月17日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者唐景, 彭丽霞, 傅冬华 申请人:阿特斯(中国)投资有限公司, 常熟阿特斯阳光电力科技有限公司