专利名称：P91、p92钢原奥氏体晶界的显示方法
技术领域：
本发明属于理化检验领域，尤其涉及P91、P92钢原奥氏体晶界的检测。
背景技术：
P91、P92钢具有优良的高温性能，在超(超)临界锅炉生产中大量使用。由于钢实际奥氏体晶粒大小直接影响钢的性能，粗大的奥氏体实际晶粒往往导致材料冷却后获得粗大的组织，从而使材料具有较低的塑性和韧性。为此，加强对P91、P92钢实际奥氏体晶粒度的检查，一直是锅炉制造厂评定此类材料质量的一项重要指标，它对判断材料的质量、检验其热加工工艺的正确性、研究晶粒度对性能的影响等具有十分重要的意义。鉴于P91、P92钢原奥氏体晶粒度对性能的较大影响，其原奥氏体晶界的显示问题一直是检验此类材料的一个难点。由于目前常用的显示完全淬硬为马氏体组织钢的原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对于合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但对P91、P92此类合金元素含量较高的钢原奥氏体晶界却很难完整清晰地显示出来，晶界显示效果不理想(如附I、图2所示)，样品在晶界显示完整性、重现性和操作稳定性上达不到检验要求。由于对P91、P92钢原奥氏体晶界很难完整清晰显示，使此类材料原奥氏体晶粒度的检测不能进行。只能凭组织位向对原奥氏体晶粒度进行粗略估计，人为因素和测量误差较大，测量准确性与精度达不到检验要求，检测结果暴露不出材料在热加工过程中存在的问题，影响对此类材料的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于提出一种操作安全、成本低廉且无污染的方法，清晰、完整地显示出P91、P92钢原奥氏体晶界，准确地评定P91、P92钢的晶粒度级别，为材料的质量控制提供依据。本发明目的通过下述技术方案来实现
一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，依次包括以下步骤
1)化学热蚀将I 6克十二烧基苯磺酸钠或十三苯亚磺酸钠完全溶解于80 120ml 过饱和苦味酸水溶液中，再加入I 6ml双氧水，配制成化学腐蚀液；将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀2 5分钟后，取出试样清洗干燥；
2)电解浸蚀以体积百分比5 20%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，将化学热蚀后的试样电解浸蚀；电解规范电压15 25V，时间50 90S ；
3)显微观察通过显微镜暗场照明或试样轻抛光后明场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界。作为优选方式，将4克十二烷基苯磺酸钠完全溶解于IOOml过饱和苦味酸水溶液中，再加入2ml双氧水，配制成化学腐蚀液。作为进一步优选，将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀3分钟后，取出试样清洗干燥。
作为优选方式，以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液。作为进一步优选，电解浸蚀的电解规范电压18 22V，时间60 70S。作为优选方式，将2克十三苯亚磺酸钠完全溶解于IOOml过饱和苦味酸水溶液中， 再加入3ml双氧水，配制成化学腐蚀液，将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀2分钟后，取出试样清洗干燥。作为进一步优选，以体积百分比15%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，电解浸蚀的电解规范电压25V，时间90S。作为优选方式，将5克十二烷基苯磺酸钠完全溶解于120ml过饱和苦味酸水溶液中，再加入4ml双氧水，配制成化学腐蚀液，将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀5分钟后，取出试样清洗干燥。作为进一步优选，以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，电解浸蚀的电解规范电压15V，时间80S。所述P91、P92钢为高温用无缝铁素体合金钢管，是电站锅炉、压力容器和核电产品高温受压部件用钢，为ASME SA-335/ SA-335M中的列标钢号。(ASME II -A-2010 SA-335/ SA-335M P541 554 页)。本发明的有益效果本发明通过选用过饱和苦味酸-十二烷基苯磺酸钠(或十三苯亚磺酸钠)-双氧水组成的混合试剂进行加热浸蚀晶界，再利用硫酸水溶液电解浸蚀去除化学浸蚀产生的腐蚀黑膜，可以有效增大晶界与基体组织的反差，最后再利用显微镜暗场可提高分辨率、加强组织衬度的作用，在暗场下可使P91、P92钢原奥氏体晶界显露清晰，或者轻抛再明场，随即可方便地进行晶粒度的对比评级。本方法操作安全、成本低廉且无污染，可清晰、完整地显示出P91、P92钢原奥氏体晶界。
图I是现有技术方法显示的P91钢原奥氏体晶粒形貌图(100X )；
图2是现有技术方法显示的P92钢原奥氏体晶粒形貌图(100X );
图3是本发明实施例I的P91钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X )；
(奥氏体晶粒度0. 5级)；
图4是本发明实施例I的P92钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X );
(奥氏体晶粒度0 I级)；
图5是本发明实施例I的经轻抛光明场显示的P91钢原奥氏体晶粒边界(明场)图 (100X )；
图6是本发明实施例I的经轻抛光后明场显示的P92钢原奥氏体晶粒边界(明场)图 (100X )；
图7是本发明实施例2的P91钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X )；
(奥氏体晶粒度粗晶粒O I级、细晶粒9级)；
图8是本发明实施例2的P92钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X );
(奥氏体晶粒度粗晶粒I级、细晶粒8级)
图9是本发明实施例2的经轻抛光后明场显示的P91钢原奥氏体晶粒边界(明场)图 (100X )；
图10是本发明实施例2的经轻抛光后明场显示的P92钢原奥氏体晶粒边界(明场)图(100X )；
图11是本发明实施例3的P91钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X )；
(奥氏体晶粒度0级)； 图12是本发明实施例3 (奥氏体晶粒度00级)； 图13是本发明实施例3 (100X )；
图14是本发明实施例3 (IOOX)0
的P92钢原奥氏体晶粒边界(暗场)图(100X );
的经轻抛光后明场显示的P91钢原奥氏体晶粒边界(明场)图的经轻抛光后明场显示的P92钢原奥氏体晶粒边界(明场)图
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明。实施例I :
一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，依次包括以下步骤
1)化学热蚀将4克十二烷基苯磺酸钠加入IOOml过饱和苦味酸水溶液中，并加热搅拌，直至十二烷基苯磺酸钠完全溶于苦味酸饱和溶液后，再加入2ml双氧水，配制成化学腐蚀液。将抛光好的试样先浸入化学腐蚀液中，并应注意使试样抛光面不与容器接触，最好使试样抛光面向上，加热煮沸浸蚀3分钟后，取出试样并用清水清洗，热空气吹干；
2)电解浸蚀以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，将化学热蚀后的试样浸入已调好浸蚀电压的电解槽中进行电解，电解时试样抛光面对准阴极、间距20 40mm， 电解过程中应保持抛光面与阴极间距不变，待到规定时间后取出试样(试样表面呈深灰色)，经清水冲洗后直接滴上无水乙醇用热风吹干即可进行显微观察；电解规范电压18 22V,时间60 70S，阴极为不锈钢板；
3)显微观察将显微镜光路转换为暗场照明，同时将显微镜的视场光栏开到最大对试样进行观察，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界，如图3、图4所示；
对于不具备暗场功能的显微镜，可在浸蚀后对试样表面进行轻抛光，使受蚀较深的原奥氏体晶界较完整的保留而去除受蚀较浅的晶内组织(通常的操作为抛光盘转速500 1000转/min、时间1 6秒钟)，然后在明场下进行观察，也可清晰地分辨出原奥氏体晶粒边界，如图5、图6所示。实施例2 :本实施例操作方式与实施例I相同，其不同之处在于
一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，依次包括以下步骤
1)化学热蚀将2克十三苯亚磺酸钠完全溶解于IOOml过饱和苦味酸水溶液中，再加入3ml双氧水，配制成化学腐蚀液。将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀2 分钟后，取出试样清洗干燥；
2)电解浸蚀以体积百分比15%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，将化学热蚀后的试样电解浸蚀；电解规范电压25V，时间90S ；
3)显微观察通过显微镜暗场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界，如图7、图8所
示；
或者，试样轻抛光后明场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界，如图9、图10所示。
实施例3 :本实施例操作方式与实施例I相同，其不同之处在于
一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，依次包括以下步骤
1)化学热蚀将5克十二烷基苯磺酸钠完全溶解于120ml过饱和苦味酸水溶液中，再加入4ml双氧水，配制成化学腐蚀液。将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀 5分钟后，取出试样清洗干燥；
2)电解浸蚀以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，将化学热蚀后的试样电解浸蚀；电解规范电压15V，时间80S ；
3)显微观察通过显微镜暗场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界，如图11、图12 所示；
或者，试样轻抛光后明场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界，如图13、图14所示。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于依次包括以下步骤1)化学热蚀将I 6克十二烧基苯磺酸钠或十三苯亚磺酸钠完全溶解于80 120ml 过饱和苦味酸水溶液中，再加入I 6ml双氧水，配制成化学腐蚀液；将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀2 5分钟后，取出试样清洗干燥；2)电解浸蚀以体积百分比5 20%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，将化学热蚀后的试样电解浸蚀；电解规范电压15 25V，时间50 90S ；3)显微观察通过显微镜暗场照明或试样轻抛光后明场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界。
2.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于将4克十二烷基苯磺酸钠完全溶解于IOOml过饱和苦味酸水溶液中，再加入2ml双氧水，配制成化学腐蚀液。
3.如权利要求2所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀3分钟后，取出试样清洗干燥。
4.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液。
5.如权利要求4所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于电解浸蚀的电解规范电压18 22V，时间60 70S。
6.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于将2克十三苯亚磺酸钠完全溶解于IOOml过饱和苦味酸水溶液中，再加入3ml双氧水，配制成化学腐蚀液，将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀2分钟后，取出试样清洗干燥。
7.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于以体积百分比15%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，电解浸蚀的电解规范电压25V，时间90S。
8.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于将5克十二烷基苯磺酸钠完全溶解于120ml过饱和苦味酸水溶液中，再加入4ml双氧水，配制成化学腐蚀液，将抛光好的试样浸入该化学腐蚀液中，加热煮沸浸蚀5分钟后，取出试样清洗干燥。
9.如权利要求I所述的P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于以体积百分比10%的硫酸水溶液作为电解腐蚀液，电解浸蚀的电解规范电压15V，时间80S。
全文摘要
本发明公开了一种P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法，属于理化检验领域，将经磨制抛光好的试样通过采用过饱和苦味酸-十二烷基苯磺酸钠(或十三苯亚磺酸钠)-双氧水热蚀与硫酸电解浸蚀相结合的腐蚀方法，通过显微镜暗场照明或试样轻抛光后明场照明，即可显示P91、P92钢原奥氏体晶界。本发明是一种操作安全、成本低廉且无污染的方法，清晰、完整地显示出P91、P92钢原奥氏体晶界，准确地评定P91、P92钢的晶粒度级别，为材料的质量控制提供依据。
文档编号G01N1/32GK102590050SQ20121001591
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日
发明者曾辉, 高淼淼 申请人:东方电气集团东方锅炉股份有限公司