专利名称：一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种中药组合物的检测方法，特别涉及一种治疗健脾温中、散寒止泻的中药组合物的质量检测方法。
背景技术：
由丁香、肉桂及荜茇三味中药组成的药物组合物，具有健脾温中、散寒止泻的功效。现有质量标准中，鉴别项包括显微鉴别，并对丁香、肉桂及荜茇进行了薄层鉴别；检查项按照2000版《中国药典》一部附录IR软膏剂项下有关的各项规定进行检查；含量测定项中 对丁香中丁香酚进行了含量測定；但是现有标准中存在以下不足薄层鉴别项中丁香、肉桂及荜茇薄层鉴别方法各不相同，分别使用不同的溶剂、不同的制备方式，有机溶剂消耗量大，污染环境，试验时间长；现有标准中只有丁香中丁香酚的含量測定方法，对产品的质量可控性差。因此，有必要提高现有质量标准，有效控制产品的质量，保证药物的有效性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的本发明药物组合物的质量检测方法包括鉴别和/或含量測定中的ー种或几种，其中鉴别为薄层色谱鉴别方法，将本发明药物组合物用无水こ醇冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液进行鉴别；其中含量测定以含桂皮醛确定肉桂的含量，以含胡椒碱确定荜茇的含量，即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计不得少于4. 4mg，含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计不得少于2.4mg。所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为丁香400-800重量份肉桂200-700重量份荜茇100-400重量份；所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成优选为丁香670重量份肉桂440重量份荜茇230重量份；所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的制备方法为按比例将丁香、肉桂、荜茇经过常规方法提取，加入常规辅料制成药学上可接受的各种剂型，包括片剂、胶囊剂、贴膏齐U、颗粒剂、ロ服液体制剂、滴丸。其中所述鉴别包括如下方法中的ー种或几种A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取2_8g置棕色锥形瓶中，加无水こ醇10_50ml,冷浸过夜,滤过,滤液作为供试品溶液；B、丁香的鉴别取丁香酚对照品，加无水こ醇制成每Iml含16ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-12 O. 5-1. 5的石油醚-こ酸こ酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点；
C、肉桂的鉴别取桂皮醛对照品，加无水こ醇制成每Iml含Iul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1-4μ I、步骤A项下制备的供试品溶液2-8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-25 1_5的石油醚-こ酸こ酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以O. 1% 2，4-ニ硝基苯肼こ醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点；D、荜茇的鉴别取胡椒碱对照品，加无水こ醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-8μ I、步骤A项下制备的供试品溶液5-15 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以2-12 : 1-3 : O. 5-1. 5的甲苯-こ酸こ酷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。
其中所述含量测定包括如下方法中的ー种或几种A、肉桂的含量測定照高效液相色谱法測定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40-60 40-60的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm ;理论板数按桂皮醛峰计算应不低于 3000 ；对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水こ醇制成每Iml含40ug的溶液，即得；供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 2-1. 2g精密称定，置具塞棕色锥形瓶中，精密加入无水こ醇20-70ml，密塞，称定重量，置冰水浴中，以功率400-600W，频率30-50kHz超声处理20-50分钟，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置冰箱中冷蔵，放置过夜，滤过，取续滤液，即得；測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15 μ 1，注入高效液相色谱仪，測定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计，不得少于4. 4mg ；B、荜茇的含量測定照高效液相色谱法測定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以35-60 45-70的こ臆-水为流动相；检测波长为343nm ;理论板数按胡椒碱峰计算应不低于 1500 ；对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水こ醇制成每Iml含12 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 2-1. 2g精密称定，置IOOml棕色量瓶中，加入无水こ醇50_95ml，密塞，以功率400-600W,频率30-50kHz超声处理20-60分钟，取出，放至室温，用无水こ醇定容至刻度，摇匀，置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得；測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15 μ 1，注入高效液相色谱仪，測定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于2. 4mg。其中所述鉴别优选包括如下方法中的ー种或几种
A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取5. 36g置棕色锥形瓶中，加无水こ醇20ml,冷浸过夜,滤过,滤液作为供试品溶液；B、丁香的鉴别取丁香酚对照品，加无水こ醇制成每Iml含16ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9 I的石油醚-こ酸こ酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷 以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点；C、肉桂的鉴别取桂皮醛对照品，加无水こ醇制成每Iml含Iul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2 μ I、步骤A项下制备的供试品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17 3的石油醚-こ酸こ酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以O. 1% 2，4_ ニ硝基苯肼こ醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点；D、荜茇的鉴别取胡椒碱对照品，加无水こ醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μ I、步骤A项下制备的供试品溶液10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7 2 I的甲苯-こ酸こ酷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。其中所述含量測定优选包括如下方法中的ー种或几种A、肉桂的含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以50 50的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm ;理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水こ醇制成每Iml含40ug的溶液，即得；供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 42g精密称定，置具塞棕色锥形瓶中，精密加入无水こ醇50ml，密塞，称定重量，置冰水浴中，以功率500W，频率40kHz超声处理30分钟，放至室温，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得；測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相色谱仪，測定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计，不得少于4. 4mg ；B、荜茇的含量測定照高效液相色谱法測定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以45 55的こ腈-水为流动相；检测波长为343nm ;理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500 ；对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水こ醇制成每Iml含12 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 42g精密称定，置IOOml棕色量瓶中，加入无水こ醇90ml，密塞，以功率500W，频率40kHz超声处理30分钟，取出，放至室温，用无水こ醇定容至刻度，摇匀，置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得；
測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于
2.4mg。本发明药物组合物的质量检测方法，提高了现有质量标准，一方面简化了薄层鉴别供试品溶液的制备方法，減少溶剂用量，降低污染，減少人力物力，节约成本；其中荜茇薄层鉴别中展开剂由使用苯改为使用甲苯，降低毒性；另一方面増加了肉桂、荜茇的含量测定，并且经过专属性、线性关系、稳定性、重复性等一系列考察验证，均符合2010年版《中国药典》一部的各项规定，有利于エ业化生产的质量控制，有利于产品的质量稳定。下述实验例和实施例用于进ー步说明本发明，但不限于本发明。(下述实验例中的本品均按实施例I方法制备) 实验例I :鉴别方法学研究I、仪器与试药I. I仪器AB265-S精密电子天平(十万分之一，Mettler Toledo) JA2003电子分析天平(上海舜宇恒平);ZF-501B紫外透射仪(上海顾村)。I. 2试药按实施例I方法制备的产品，由亚宝药业集团股份有限公司提供，批号
110849、110850、110851、110852、110901、110902、110903、110904、110905、110906。甲苯(分析纯，北京化工厂生产，批号20090317);石油醚(60 90°C )(分析纯，北京化工厂生产，批号20101208);こ酸こ酯(分析纯，北京化工厂生产，批号20110509)；丙酮(分析纯，北京化工厂生产，批号20100705);无水こ醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号20110307)硅胶G薄层板(青岛海洋化工分厂，批号20081211)2、丁香薄层鉴别供试品溶液制备取本品贴膏4贴，剪碎、混匀，置棕色锥形瓶中，加无水こ醇20ml,冷浸过夜,滤过,滤液作为供试品溶液。阴性对照品溶液制备按本品制备エ艺制备缺丁香的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺丁香的阴性样品溶液。对照品溶液制备称取丁香酚对照品，加无水こ醇制成每Iml含16ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验。薄层板娃胶G薄层板。点样量对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各5 μ I。展开剂石油醚(60 90°C )-こ酸こ酯(27ml : 3ml)。显色剂喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。结果检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点，阴性在色谱相应的位置上没有干扰。3、肉桂薄层鉴别研究供试品溶液制备同丁香项下供试品溶液。阴性对照品溶液制备按本品制备エ艺制备缺肉桂的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺肉桂的阴性样品溶液。
对照品溶液制备称取肉桂醛对照品，加无水こ醇制成每Iml含Iul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验。薄层板娃胶G薄层板。点样量对照药材溶液2 μ I、供试品溶液及阴性对照溶液各5 μ I。展开剂石油醚(60 90°C )-こ酸こ酯(17ml : 3ml)显色剂喷以O. 1% 2，4- ニ硝基苯肼こ醇溶液。结果检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点，阴性在色谱相应的位置上没有干扰。4、荜茇薄层鉴别研究供试品溶液制备同丁香项下供试品溶液。阴性对照品溶液制备按本品制备エ艺制备缺荜茇的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺荜茇的阴性样品溶液。对照品溶液制备称取胡椒碱对照品，加无水こ醇制成每Iml含4. 02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验。薄层板娃胶G薄层板。点样量对照药材溶液5 μ I、供试品溶液及阴性对照溶液各10 μ I。展开剂以甲苯-こ酸こ酷-丙酮(21ml : 6ml : 3ml)结果检视置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点，阴性在色谱相应的位置上没有干扰。实验例2 :含量測定方法学研究I、肉桂的含量测定I. I仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪(编号4号)；AB265_S电子天平(十万分之一,Mettler Toledo) ;AB204_L 电子天平(万分之一，Mettler Toledo);超声波清洗器(KQ-500DE,昆山市超声仪器有限公司)。按实施例I方法制备的产品，由亚宝药业集团股份有限公司提供，批号110849、110850、110851、110852、110901、110902、110903、110904、110905、110906。对照品丁香酚(供含量测定用，批号120918-200809);肉桂醛对照品(供含量测定用，批号:110710-201016);胡椒碱对照品(供含量测定用，批号:0775-200203)，均由
中国药品生物制品检定所提供。甲醇(色谱纯,购自Burdick&Jackson公司，批号AH230_4);超纯水(娃哈哈纯净水)；无水こ醇(分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司，批号20110307);桂皮醛对照品(供含量测定用，批号=110736-201035，购于中国药品生物制品检定所)。I. 2色谱条件I. 2. I检测波长的选择精密称取桂皮醛对照品适量，用甲醇溶解，配制成一定浓度的对照品溶液，进行190 400nm范围扫描，结果显示，桂皮醛对照品溶液最大吸收波长为290nm左右，故选择检测波长为290nm。I. 2.2流动相的选择以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为290nm，调整流动相比例，选用3个流动相比例分别为(1)甲醇-水(45 55) ；(2)甲醇-水(55 45) ； (3)甲醇-水(50 50)，记录峰面积，计算含量。考察流动相比例调整对主峰与杂质峰分离情况及峰型变化。分别精密吸取供试品溶液IOul，注入液相色谱仪，试验结果见表I。表I流动相变化考察结果
权利要求
1.一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括鉴别和/或含量测定中的一种或几种，其中鉴别为薄层色谱鉴别方法，将本发明药物组合物用无水乙醇冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液进行鉴别；其中含量测定以含桂皮醛确定肉桂的含量，以含胡椒碱确定荜茇的含量，即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醒(C9H8O)计不得少于4. 4mg,含荜发以胡椒碱(C17H19NO3)计不得少于2. 4mg ； 所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为 丁香400-800重量份肉桂200-700重量份荜茇100-400重量份。
2.如权利要求I所述的质量检测方法，其特征在于该方法中所述鉴别包括如下方法中的一种或几种 A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取2-8g置棕色锥形瓶中，加无水乙醇10_50ml,冷浸过夜,滤过,滤液作为供试品溶液； B、丁香的鉴别取丁香酚对照品，加无水乙醇制成每Iml含16ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-12 O. 5-1. 5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C、肉桂的鉴别取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每Iml含Iul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1-4 μ I、步骤A项下制备的供试品溶液2-8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-25 1-5的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以O. I % 2，4- 二硝基苯肼乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； D、荜茇的鉴别取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2-8μ I、步骤A项下制备的供试品溶液5-15μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-12 1-3 O. 5-1.5的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.如权利要求I或2所述的质量检测方法，其特征在于该方法中所述鉴别包括如下方法中的一种或几种 A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取5.36g置棕色锥形瓶中，加无水乙醇20ml,冷浸过夜,滤过,滤液作为供试品溶液； B、丁香的鉴别取丁香酚对照品，加无水乙醇制成每Iml含16ul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9 I的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C、肉桂的鉴别取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每Iml含Iul的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2 μ I、步骤A项下制备的供试品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17 3的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60 90°C，展开，取出，晾干，喷以O. 1% 2，4_ 二硝基苯肼乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； D、荜茇的鉴别取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每Iml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μ I、步骤A项下制备的供试品溶液10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7 2 I的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为 丁香670重量份肉桂440重量份荜发230重量份。
4.如权利要求1-3中任一所述的质量检测方法，其特征在于该方法中所述含量测定包括如下方法中的一种或几种 A、肉桂的含量测定照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40-60 40-60的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm ;理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml含40ug的溶液，即得； 供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 2-1. 2g精密称定，置具塞棕色锥形瓶中，精密加入无水乙醇20-70ml，密塞，称定重量，置冰水浴中，以功率400-600W，频率30-50kHz超声处理20-50分钟，放至室温，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得; 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15 μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计，不得少于4.4mg ； B、荜茇的含量测定照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以35-60 45-70的乙腈-水为流动相；检测波长为343nm ;理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含12 μ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 2-1. 2g精密称定，置IOOml棕色量瓶中，加入无水乙醇50_95ml，密塞，以功率400-600W,频率30-50kHz超声处理20-60分钟，取出，放至室温，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15 μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于2.4mg。
5.如权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于该方法中所述含量测定包括如下方法中的一种或几种 A、肉桂的含量测定照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以50 50的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm ;理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000 对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml含40ug的溶液，即得； 供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 42g精密称定，置具塞棕色锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，称定重量，置冰水浴中，以功率500W，频率40kHz超声处理30分钟，放至室温，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计，不得少于4. 4mg ； B、荜茇的含量测定照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以45 55的乙腈-水为流动相；检测波长为343nm ;理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每Iml含12 μ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取O. 42g精密称定，置IOOml棕色量瓶中，加入无水乙醇90ml，密塞，以功率500W，频率40kHz超声处理30分钟，取出，放至室温，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入高效液相色谱仪，测定，即得；即相当生药量I. 34g的药物组合物中，含荜茇以胡椒碱(C17H19NO3)计，不得少于2.4mg ； 所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为 丁香670重量份肉桂440重量份荜发230重量份。
全文摘要
本发明公开了一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法，包括鉴别和含量测定两部分，提高了现有质量标准，一方面简化了薄层鉴别供试品溶液的制备方法，减少溶剂用量，降低污染，减少人力物力，节约成本；另一方面增加了肉桂、荜茇的含量测定，并且经过专属性、线性关系、稳定性、重复性等一系列考察，均符合2010年版《中国药典》一部的各项规定，有利于工业化生产的质量控制，有利于产品的质量稳定。
文档编号G01N30/02GK102621268SQ201210035570
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者任武贤, 杨晓宁, 禹玉洪 申请人:亚宝药业集团股份有限公司