含钒炉渣中钒价态的测定方法

文档序号:5827024阅读:967来源:国知局
专利名称:含钒炉渣中钒价态的测定方法
技术领域
本发明涉及一种金属的分析方法,尤其是一种含钒炉渣中钒价态的测定方法。
背景技术
全钒的测定常用以下三种方法硫酸亚铁铵滴定法、苯甲酰基苯胲光度法、 PAR (Peak Average Rectified)光度法;最常用的是硫酸亚铁铵滴定法。硫酸亚铁铵滴定原理试样经硫一磷混酸溶解后,以硫酸亚铁铵溶液还原铬酸及其他氧化性物质,此时钒也同时被还原,用高锰酸钾溶液将钒氧化成高价,过量高锰酸钾用脲一亚硝酸钠还原除去,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定。对于高锰酸钾氧化低价钒,也可用过硫酸铵替代。其反应式如下
SV2O2QSOi) 2 + cZKMnO4 + 22H20 I O^3 VO^+WnSO H2SO^ bNaN02+2KMn0A + M2SOi -> 5j\aj\0,+K2S04+3/I20 (JVN2) 2C0+2NaN02 + H2SOi -> COjm^Na2SOjW2O IFeSOi +IHVO^M2SOi Fe2 (5 ) ,2 {VO)SO^AH2O
采用硫酸亚铁铵滴定法时,大量铀和钥的存在使测定结果偏高,低含量铀和钥对测定的干扰不显著。钨的影响可被磷酸络合而掩蔽。在不含磷酸的硫酸介质中氧化V (IV)时, Ce (III)不干扰。如用高氯酸冒烟氧化V (IV),也只能氧化V (IV)而不氧化Ce (III)。本法适用于五氧化二钒含量大于O. 05%的样品的测定。硫酸亚铁铵滴定法的优点是,可以准确快捷的测定含钒渣中的全钒;缺点是不能测出含钒渣中钒的价态,也就无法确定含钒渣中钒的赋存状态,及钒的回收方法。对于含钒炉渣中钒价态的测定《矿石和工业产品化学物相分析》给出了三价钒和四价钒的测定方法。其测定原理是含钒炉渣中含有V (III)和V (IV)外,尚有比较大量的 Fe (II)和Fe (ΠΙ)化合物。由于含铁矿物严重干扰V (III)和V (IV)的测定,所以采用了分别测定V (III)、Fe2+和Fe3+三者的和量、总V量(即V (III)和V (IV)的含量之和)及总Fe 量(即Fe2+和Fe3+的含量之和)等,然后求出两种化合价钒的含量。其测定步骤V (III)、Fe2+和Fe3+和量的测定称取O. 1000 g试样置于250 mL塑料锥形瓶中,加入30 mL硫磷混酸(H2SO4 (1+1)与H3PO4 (1+1)等体积混合),5 6 mLHF,通入 CO2气数分钟后,立即加入O. 2 O. 3g Na2SO3,盖紧盖子,置于沸水浴上加热溶解完全后,再补加O. 2 O. 3g Na2SO3JP 20mL H2SO4 (1+1),惰性气体保护下继续加热5 8min,取下冷却至室温,停止通CO2,加入IOmL饱和H3BO3溶液和20mL H2SO4 (1+1)和2滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,立即用c (NH4VO3)=O. 05 mol/L标准溶液滴定(消耗标准溶液的体积为匕)。总Fe量的测定碱熔试样,经水浸过滤分离钒后,用c (NH4VO3) =0. 05 mol/L标准溶液滴定(消耗标准溶液的体积为Vb)。总V量的测定用滴定法测定,并将滴定时所消耗的(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的体积换算成O. 1000 g试样所消耗的C (NH4VO3) =0. 05mol/L的体积(VcX匕、匕、Vc均为O.IOOOg试样所消耗的同一浓度NH4VO3标准溶液之体积。按下列的公式计算V (III)和V (IV)所消耗的NH4VO3S准溶液的体积,然后计算其含量。K(VdII)) = Va- Vb
KV(IV)) = Vc- V( III) = Vc- (Va-Vb)
该测定方法的优点是,可以测定含钒渣中的钒的价态;缺点是此方法是基于含钒渣中不存在v( V ),如果有v( V )的存在,则有钒自身的归中反应发生(γ权利要求
1.一种含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于其将含钒炉渣的试样进行碱熔, 水浸、分离后得到浸出液和渣样;所述的浸出液测定v( IV, V)的含量;所述的渣样进行碱熔,酸溶得到溶解液,所述的溶解液测定V(III)的含量。
2.根据权利要求I所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于所述含钒炉渣的试样〈ΙΟΟμ+m。
3.根据权利要求2所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于所述含钒炉渣的试样<.74_。
4.根据权利要求I所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于,所述试样进行碱熔的过程为所述试样置于盛有I 2倍试样重量NaOH和/或KOH的刚玉坩埚中,混匀; 然后将刚玉坩埚置于密闭焙烧炉中,在惰性气氛的保护下400 600°C焙烧I 2h。
5.根据权利要求I所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于,所述的水浸为 所述碱熔后的试样放入盛有温度为80 100°C水的烧杯中,浸取熔融物I 2h ;所述的分离为过滤分离。
6.根据权利要求I所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于,所述渣样进行碱熔的过程为所述的渣样置于盛有5 8. 5倍重量钠系熔融剂的钼金坩埚中,混匀;将钼金坩埚置于900 1000°C马弗炉中焙烧15 30min。
7.根据权利要求6所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于所述的钠系熔融剂为碳酸钠与硼酸钠以质量比2:1混合而成。
8.根据权利要求I所述的含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于,所述的酸溶为 所述碱熔后的渣样置于盛有温度为70 100°C、体积浓度为10 40%的HCl溶液的烧杯中,直至渣样完全溶解。
9.根据权利要求1-8所述的任意一种含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于所述浸出液和溶解液均采用硫酸亚铁铵滴定法、苯甲酰基苯胲光度法、PAR光度法或等离子体放射光谱法测定钒的含量。
10.根据权利要求9所述的一种含钒炉渣中钒价态的测定方法,其特征在于所述浸出液和溶解液均采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒的含量。
全文摘要
本发明公开了一种含钒炉渣中钒价态的测定方法,其将含钒炉渣的试样进行碱熔,水浸、分离后得到浸出液和渣样;所述的浸出液测定V(Ⅳ、Ⅴ)的含量;所述的渣样进行碱熔,酸溶得到溶解液,所述的溶解液测定V(Ⅲ)的含量。本方法测定步骤简单,并可以分步测定高价钒、低价钒的含量,不存在钒价态间的相互影响,及Fe3+、Mn5+等离子的影响,测定结果准确率高。
文档编号G01N31/16GK102590444SQ20121006849
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者李兰杰, 杜浩, 王少娜, 郑诗礼, 陈东辉 申请人:河北钢铁股份有限公司承德分公司
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