专利名称：一种烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法
技术领域：
本发明属于工业分析与测量技术领域，涉及一种烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法。
背景技术：
脱硫系统需要随时掌握石膏及浆液中硫酸盐含量，以便进行运行调整，硫酸盐含量是烟气脱硫系统的必测项目。现有技术硫酸盐含量的测定，采用硫酸钡重量法，需要先用盐酸溶解样品后，再经过滤、沉淀、保温静置、再过滤、称重等一系列步骤，分析过程复杂、冗长。由于操作繁琐，容易产生测定误差，对分析人员的技术要求高。测定时间长，通常需要1-2天，分析结果滞后，影响烟气脱硫生产调整操作，还增加了分析人员的劳动强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，利用温度变化指示滴定终点，加快测定速度，提高分析结果的准确度。本发明烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，测定步骤如下
⑴定量称取样品放入烧杯中，加入20ml (1+1)盐酸和IOOml水，压碎块状物，煮沸使可溶成分完全溶解，冷却至室温，将溶液转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。⑵准确量取4 5 ml容量瓶中的样品溶液置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml。⑶连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，启动温度滴定仪用氯化钡标准溶液以固定速度进行滴定，记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积。⑷用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，记录消耗氯化钡标准溶液的体积。(5)根据步骤⑶和⑷所消耗的滴定液的量计算硫酸盐含量。氯化钡标准溶液优选为0. 01mol/L标准液。称取样品的量为0. 5 I. 0g。氯化钡溶液的滴加速度为I I. 5ml/min。温度滴定仪的传感器温度测定范围为-10 +90°C;精度为 ±0. 1°C。硫酸盐含量以CaS042H20计，计算公式为
CaS042H20 % (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS)
其中CaS042H20 % (wt):样品中硫酸盐的质量含量，％ (wt)；
17. 2 CaS042H20的摩尔质量X 100 + 1000后换算得来；
V:测定时所取样品标准溶液的体积，ml ；
V2 :样品消耗氯化钡标准溶液体积，ml ；
V1 :空白消耗氯化钡标准溶液体积，ml ；
C :氯化钡标准溶液浓度，mol/L ；
500 :样品溶液总体积，ml ；
S :样品重量，g。
本发明硫酸盐含量温度滴定测定方法依据的基本原理是利用钡离子与硫酸根离子反应时产生的热量引起的体系温度变化来定量测定硫酸盐含量。根据温度曲线出现折点的位置判断反应的等当点。本发明的有益效果是通过采用温度滴定方法测定烟气脱硫系统的硫酸盐含量，简化了测定程序，加快了分析速度，能够在I 2小 时内完成测定，及时为生产操作提供分析结果，有利于烟气脱硫生产安全运行。本发明方法简单易行，分析时间短，分析人员劳动强度低，温度滴定仪灵敏度高，分析数据准确，可用于烟气脱硫系统中的硫酸盐含量分析，也可用于其它化工过程硫酸盐含量的分析。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的说明。一、测试仪器
分析天平(精度在0. Img及以上)，温度滴定仪，配套的温度传感器、滴定杯和电磁搅拌器，滴定杯为温度滴定专用的绝热滴定杯。二、试剂
I.硫酸标准溶液(O.Olmol/L):可直接从国家标准物质中心购买。2.氯化钡标准溶液(0. Olmol/L):称取2. 08g氯化钡，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存在棕色瓶中，避光保存。用硫酸标准溶液对氯化钡标准溶液进行标定。标定步骤如下
I)吸取0. 01mol/L的硫酸标准溶液5. 00ml，置于滴定杯中，稀释至IOOml左右。2)放入搅拌子，将滴定杯放在电磁搅拌器上，使温度传感器浸入溶液，开启搅拌器，在不派失、无起泡产生的快速搅拌下，用温度滴定仪以I I. 5ml/min的固定加液速度加入氯化钡标准溶液进行滴定，记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积V (ml )。3)按同样步骤进行空白实验，记录消耗氯化钡标准溶液体积Vtl (ml)。计算氯化钡标准溶液浓度=0. 05/ (V-V0) mol/L
3.(1+1)盐酸溶液量取500ml浓盐酸，用蒸馏水按1:1稀释到1000ml。三、测试步骤与结果计算
(I)称取0. 5 Ig样品放入烧杯中，加入20ml (1+1)盐酸及100ml左右水，用玻璃棒压碎块状物，煮沸使可溶成分完全溶解后，冷却至室温，将溶液转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。(2)准确量取容量瓶中的样品溶液4 5 ml置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml左右。(3)连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，用温度滴定仪以I I. 5ml/min的固定加液速度加入氯化钡标准溶液进行滴定,记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积V 2 (ml)。(4)用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，记录消耗氯化钡标准溶液的体积V :(ml)。硫酸盐含量(以CaS042H20计)计算CaS042H20 % (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS)
其中CaS042H20% (wt):样品中硫酸盐的质量含量，％ (wt)；
17. 2 CaS042H20的摩尔质量X 100 + 1000后换算得来；
V:测定时所取样品溶液的体积，ml ；
V2 :样品消耗氯化钡溶液的体积，ml ；
V1:空白消耗氯化钡标准溶液的体积，ml ；
C :氯化钡标准溶液浓度，mol/L ；500 :样品溶液总体积，ml ；
S :样品重量，go实施例I
(I)取0. 5035g样品放入烧杯中，加入20ml (1+1)盐酸及100 ml左右水，用玻璃棒压碎块状物，煮沸几分钟使可溶成分完全溶解后，冷却，将溶液转移到500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。(2)准确量取容量瓶中的样品溶液5. 00 ml置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml左右。(3)连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，用温度滴定仪以lml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化钡标准溶液进行滴定,记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积2. 74 (ml)。(4)用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，消耗氯化钡体积为0ml。硫酸盐含量(以CaS042H20计)计算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X2. 74X500 (5X0. 5035)=93. 60 % (wt)。
实施例2
(I)取0.8223§样品放入烧杯中，加入201111(1+1)盐酸及100 ml左右水，用玻璃棒压碎块状物，煮沸几分钟使可溶成分完全溶解后，冷却，将溶液转移到500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。(2)准确量取容量瓶中的样品溶液5ml置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml左右。(3)连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，用温度滴定仪以I. 3ml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化钡标准溶液进行滴定,记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积4. 06 (ml)。(4)用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，消耗氯化钡体积为0ml。硫酸盐含量(以CaS042H20计)计算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X4. 06X500 (5X0. 8223)=84. 92 % (wt)。
实施例3
(I)取0.9868§样品放入烧杯中，加入201111(1+1)盐酸及100 ml左右水，用玻璃棒压碎块状物，煮沸几分钟使可溶成分完全溶解后，冷却，将溶液转移到500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
(2)准确量取容量瓶中的样品溶液4ml置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml左右。(3)连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，用温度滴定仪以I. 5ml/min的固定加液速度加入0. 01mol/L氯化钡标准溶液进行滴定,记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积4. 25 (ml)。(4)用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，消耗氯化钡体积为0ml。硫酸盐含量(以CaS042H20计)计算
CaS042H20 % (wt) =17. 2X0. 01X4. 25X500 + (4X0. 9868)=92. 59 % (wt)。
权利要求
1.一种烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，测定步骤如下 ⑴定量称取样品放入烧杯中，加入20ml (1+1)盐酸和100 ml水，压碎块状物，煮沸使可溶成分完全溶解，冷却至室温，将溶液转移到500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度； ⑵准确量取4 5 ml容量瓶中的样品溶液置于滴定杯中，加水使总体积在IOOml ； ⑶连接好温度滴定系统，开启搅拌器，在不溅失、无起泡产生的快速搅拌下，启动温度滴定仪用氯化钡标准溶液以固定速度进行滴定，记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积； ⑷用不含硫酸盐的蒸馏水做空白实验，记录消耗氯化钡标准溶液的体积； (5)根据步骤⑶和⑷所消耗的滴定液的量计算硫酸盐含量。
2.根据权利要求I所述的烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，其特征是所述氯化钡标准溶液为0. 01mol/L标准液。
3.根据权利要求I所述的烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，其特征是所述称取样品的量为0. 5 I. 0g。
4.根据权利要求I所述的烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，其特征是所述氯化钡溶液的滴加速度为I I. 5ml/min。
5.根据权利要求I所述的烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，其特征是温度滴定仪的传感器温度测定范围为-10 +90°C ;精度为±0. 1°C。
6.根据权利要求I所述的烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，其特征是所述硫酸盐含量的计算公式为 硫酸盐含量以CaSO4*2H20计；CaSO4*2H20% (wt) =IT^(V2C-V1C) X500 +(VXS) 其中CaS04*2H20% (wt):样品中硫酸盐的质量含量，% (wt)；.17. 2 =CaSO4*2H20的摩尔质量X 100 + 1000后换算得来； V :测定时所取样品溶液的体积，ml ； V2 :样品消耗氯化钡标准溶液的体积，ml ； V1 :空白消耗氯化钡标准溶液的体积，ml ； C :标准氯化钡标准溶液浓度，mol/L ； .500 :样品溶液的总体积，ml ； S:样品重量，g。
全文摘要
本发明涉及一种烟气脱硫系统硫酸盐含量的温度滴定测定方法，测定步骤为⑴定量称取样品放入烧杯中，加入盐酸和水煮沸使可溶成分完全溶解，冷却至室温，转移至500ml容量瓶中定容。⑵准确量取样品溶液置于滴定杯中，加水使总体积在100ml。⑶连接好温度滴定系统，开启搅拌器搅拌，用氯化钡标准溶液进行滴定，记录到达滴定终点时消耗氯化钡标准溶液体积。⑷用不含硫酸盐的蒸馏水同时做空白实验，记录消耗的氯化钡体积。⑸根据所消耗的滴定液的量计算硫酸盐含量。本发明通过采用温度滴定方法测定烟气脱硫系统硫酸盐含量，简化了测定程序，加快了分析速度，能够在1～2小时内完成测定，及时为生产操作提供分析数据。
文档编号G01N25/20GK102636514SQ20121008719
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者宋晓红, 张志强, 闫维明 申请人:河北省电力研究院