专利名称：一种除去试剂溶液中微量重金属的方法
技术领域：
本发明属于仪器分析技术领域，提供了一种通过巯基棉吸附法除去试剂溶液中的微量重金属离子的简便方法，并提供了负载重金属的巯基棉洗脱再生、循环使用的方法。
背景技术：
石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定样品中的微量重金属，对试剂的纯度要求很高，大多要使用价昂的优级纯化学试剂。本发明应用巯基棉过滤处理原子吸收光谱分析及原子荧光光谱分析中用到的化学试剂溶液，可以有效除去试剂中的铅、神、镉、汞、铜等微量重金属，因而能使用分析纯试剂代替优级纯试剂，降低化验成本。
发明内容
本发明的目的是提供ー种使用巯基棉吸附除去化学试剂溶液中微量铅、神、镉、汞、铜等重金属离子，以消除干扰，提高检测精度的方法，该方法能使原子吸收光谱分析及原子荧光光谱分析中用到的达不到化学纯标准的化学试剂溶液快速达到或接近标准，从而減少或替代化学纯试剂，降低化验成本。本发明这种除去试剂溶液中微量重金属的方法，其特征于它有如下步骤(I)将巯基棉放在滴定管或者近似装置中，形成巯基棉柱；(2)让待处理的化学试剂流过巯基棉，使其中的铅、神、镉、汞、铜等重金属离子被吸附在巯基棉上而除去，得到纯净的化学试剂。将吸附了重金属离子的巯基棉用2%硝酸溶液洗脱巯基棉上负载的重金属离子，再使用还原剂溶液处理，使解吸附的巯基棉能够多次循环使用。第(I)步的巯基棉为按国际GBT/17136-1997方法制备的巯基棉。第(2)步的化学试剂包括磷酸ー氢铵((NH4)2HPO4)、磷酸ニ氢铵(NH4H2PO4)、磷酸铵((ΝΗ4)3Ρ04)、硝酸镁(Mg(NO3)2)、硝酸(HNO3)。待处理的化学试剂流经巯基棉的流速为直径Φ I. Ocm的滴定管控制在3_5ml/min0经过本发明处理后，化学试剂的微量重金属的除去率，铜和镉可达90%以上，吸光度值接近优级纯试剂的空白值。除杂后砷和汞的荧光強度低于优级纯的空白值，可以极大降低重金属离子对原子吸收光谱分析及原子荧光光谱分析结果的影响，提高检测精度。本发明的特点还在于原子吸收光谱和原子荧光光谱法测定样品中铅、镉、神、汞、铜等微量重金属元素时，使用经过巯基棉吸附处理过的分析纯试剂溶液代替优级纯试剂溶液，能够降低化验成本，提高分析效率，对化验行业具有重要意义。
具体实施例方式依上述方法步骤，本发明的过程可简述为按照国际GBT/17136-1997 (附录B)的方法制备巯基棉。将IOg巯基棉装入一支50ml酸式滴定管中，填充容量直径Φ I. Ocm的滴定管控制高度为10-15cm。将待处理的试剂溶液(1-5%磷酸ニ氢铵、1-5%磷酸ー氢铵、1-5%磷酸铵、I %硝酸镁、pH = 4. 2总浓度为
O.2mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，1-2%的硝酸，1_2%的盐酸等溶液)通过漏斗导入到滴定管中，控制流速为3-5ml/min。流出液用塑料烧杯承接，作为样品溶液中微量重金属分析的基改液、缓冲溶液等试剂的备用液。实施例I用ー级水分别配制I %磷酸ニ氢铵、I %磷酸ー氢铵、I %硝酸镁、I %硝酸溶液各IOOml (原装试剂由广州化学试剂厂生产，分析纯)，每份溶液加入铅、镉、铜混合标准溶液(原装标准溶液从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买)，使加入后的浓度为=Cd 10 μ g/L ；Cu 100 μ g/L ；Pb :50 μ g/L。、注原子吸收光谱仪测定三种元素的灵敏度分别为Cd 1. I μ g/L = O. 2A ；Cu 30 μ g/L = 0. 2k ；Pb 27 μ g/L = 0. 2A。称取IOg巯基棉5份,分别装入5支直径Φ I. Ocm的50ml滴定管中，管中巯基棉高度15cm(下面简称巯基棉柱)。用漏斗分别将5份含混标的试剂溶液引入各自的滴定管中，控制流速为3ml/min。待溶液流完后，用AA-220FS/GTA原子吸收光谱仪(瓦里安公司)測定流过巯基棉柱前和柱后的试剂溶液的铅、镉、铜离子浓度。结果见表I表I巯基棉柱除镉铅铜的效果(吸光度值A)
权利要求
1.一种除去试剂溶液中微量重金属的方法，其特征于它有如下步骤 (1)将巯基棉放在滴定管中，形成巯基棉柱； (2)让待处理的化学试剂流过巯基棉，使其中的铅、砷、镉、汞、铜重金属离子被吸附在巯基棉上而除去，得到纯净的化学试剂。
2.根据权利要求I所述除去试剂中微量重金属的方法，其特征在于将吸附了重金属离子的巯基棉用2%硝酸溶液洗脱巯基棉上负载的重金属离子，再使用还原剂溶液处理，使解吸附的巯基棉能够多次循环使用。
3.根据权利要求I所述除去试剂中微量重金属的方法，其特征在于第(I)步的巯基棉为按国际GBT/ 17136-1997方法制备的巯基棉。
4.根据权利要求I所述除去试剂中微量重金属的方法，其特征在于第(2)步的化学试剂包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、硝酸镁、硝酸。
5.根据权利要求I所述除去试剂中微量重金属的方法，其特征在于待处理的化学试剂流经巯基棉的流速为直径Φ I. Ocm的滴定管控制在3-5ml/min。
全文摘要
本发明提供了一种除去试剂溶液中微量重金属的方法，其步骤是将巯基棉放在滴定管中，形成巯基棉柱；让待处理的化学试剂流过巯基棉，使其中的铅、砷、镉、汞、铜等重金属离子被吸附在巯基棉上而除去，得到纯净的化学试剂。将吸附了重金属离子的巯基棉用2%硝酸溶液洗脱巯基棉上负载的重金属离子，再使用还原剂溶液处理，使解吸附的巯基棉能够多次循环使用。所述化学试剂包括磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、硝酸镁、硝酸等。本发明可以有效除去试剂中重金属离子，消除干扰，提高化验精度。在原子吸收光谱和原子荧光光谱法测定样品中微量重金属元素时，使用经过本发明处理得到的分析纯试剂溶液代替优级纯试剂溶液，能够降低化验成本，提高分析效率，对化验行业具有重要意义。
文档编号G01N1/34GK102661887SQ20121012227
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者冯绍平, 刘卫, 潘青山, 黄兆龙 申请人:红河学院