专利名称：一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法
技术领域：
本方法是一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，属于合金元素分析测量技术领域。
背景技术：
氧化镍是一种过渡金属氧化物，已在航空航天、催化、电池电极、光电转化材料等方面得到了广泛应用，也显示了美好的应用前景。随着氧化镍制备技术的不断提高，优质氧化镍的纯度也不断提高。氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素的含量对氧化镍的性能有重要影响。目前分析氧化镍的分析方法有极谱法测定痕量Cd、Pb元素，原子荧光光谱法 测定金属镍和氧化镍中微量As和Sb，络合滴定法测定氧化镍中三价镍含量，OsamuKujirai等人用共沉淀电感稱合等离子体原子发射光谱法测定高纯金属镍和氧化镍中Al、As、Cr、Fe、Ti、V、Zr等七个痕量杂质元素，没有用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁的报道。电感耦合等离子体发射光谱法方法(ICP-AES)以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，可以分析氧化镍中的大多数杂质元素。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，其目的是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法。本发明技术方案利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁，方法准确可靠、简便快速，得以提高氧化镍的分析效率和分析质量。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的该种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂为盐酸I，密度为I. 19g/mL，优级纯以上；盐酸II，1+1，盐酸I与水按体积比I : I混合而成；硝酸I，密度为I. 42g/mL，优级纯以上；硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比I : I混合而成；氢氧化钠，优级纯以上；钠标准溶液I，的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是准确称取0. 1886g氯化钠，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钠标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钾标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是准确称取0. 1907g氯化钾，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钾标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钾标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钙标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 1249g预先烘烤(在100°C 110°C烘烤I 2h)并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加入10 40mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。钙标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。钙标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg经磨细的单晶硅或多晶硅，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 30g氢氧化钠,50 150mL水，轻轻摇动，放入沸水浴中，加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg纯镁，其质量分数不小于99. 95%，置于150mL烧杯中加入10 30mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加50 IOOmL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。镁标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。该方法的测定过程的步骤是⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0. 1^2. Og试样，精确至0. OOOlg ；⑵制备试样溶液将试样置于IOOmL烧杯中，加入10^30mL硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移A 50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀；
⑶制备工作曲线溶液在2 8个IOOmL烧杯中，加入与步骤⑵相同量硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钾、钠、钙、硅、镁的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钾标准溶液I或钾标准溶液II或钾标准溶液III、不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III、不同体积数的I丐标准溶液I或I丐标准溶液II或钙标准溶液III、不同体积数的硅标准溶液I或硅标准溶液II或硅标准溶液III和不同体积数的镁标准溶液I或镁标准溶液11或镁标准溶液III，使各容量瓶中的钾、钠、钙、硅、镁的含量为得知的试样钾、钠、钙、硅、镁含量的09^200%，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；(4)测量试样溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线K766. 490nm、Na588. 995nm、 Ca393. 366nm、Si251. 61Inm和Mg279. 553nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度，纵坐标用分析元素钾、钠、钙、硅、镁的相应强度，绘制工作曲线；然后测量试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，用试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度；(5)计算测量结果，得到试样中钾、钠、钙、硅、镁的百分含量，按下式计算试样中元素钾、钠、钙、硅、镁的质量百分数W，数值以％表示w = pFxl° 6 xlOO............................................................ (I)
m式中p—试液中分析元素(钾、钠、钙、硅、镁)的质量浓度，单位为每毫升微克(Ug/mL)；V——试液体积,单位为毫升(mL);m-试料质量,单位为克(g)。上述方法中所述低温是指加热范围在50 200°C。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下入射功率0. 95^1. 4KW ；反射功率〈20W ;冷却气流量12 20L/min ;样品提升量I. (Tl. 5mL/min ;积分时间l 10s ;元素分析线 K766. 490nm、Na588. 995nm、Ca393. 366nm、Si251. 61 Inm 和 Mg279. 553nm。本发明技术方案的优点是I)方法检出限低是该专利的优点之一。本方法通过光谱干扰研究和仪器检出限研究试验，采用多称样和样品浓缩的方式，可以测定氧化镍样品中含量低至0. 0001%的钾、钠、I丐、娃、镁元素的含量。2)受污染可能小是该专利的优点之一。钾、钠、钙、硅、镁元素均是自然界富含的元素，在分析痕量钾、钠、钙、硅、镁元素时极易受到杂质元素引入的污染。本方法的工作曲线为无基体的合成工作曲线，工作曲线溶液中没有加入基体，避免了加入基体有可能带入的基体中杂质污染，加入试剂为优级纯，尽可能避免了试剂导入的杂质元素污染。3)分析方法测定范围宽，测量下限为0. 0001%，测量上限为0. 5%。4)该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施例方式实施例一测量高纯氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素，在以下仪器上进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下入射功率1050W ;反射功率〈10W ;冷却气流量15L/min ;样品提升量I. 5mL/min ;积分时间5s ;元素分析线K766. 490nm、Na588. 9 95nm、Ca393. 366nm、Si251. 61 Inm 和 Mg279. 553nm。(I)、在测定过程中所使用的试剂如下(I. I)、盐酸I，密度为I. 19g/mL，优级纯以上；(I. 2)、盐酸11，1+1，盐酸I与水按体积比I : I混合而成；(I. 3)、硝酸I，密度为I. 42g/mL，优级纯以上；(I. 4)、硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比I : I混合而成；(I. 5)、氢氧化钠，优级纯以上；(I. 6)、钠标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是准确称取0. 1886g氯化钠，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 7)、钠标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 8)、钠标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 9)、钾标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是准确称取0. 1907g氯化钾，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 10)、钾标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 11)、钾标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL，制备方法是移取20mL钾标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 12)、钙标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 1249g预先烘烤(在110°C烘烤2h)并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙，其质量分数不小于99. 95 %，置于IOOmL烧杯中，加入30mL盐酸11，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 13)、钙标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(1. 14)、钙标准溶液III的质量-体积浓度是0. 00lmg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液II于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 15)、硅标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg经磨细的单晶硅或多晶硅，其质量分数不小于99. 95 %，置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯中，加A 20g氢氧化钠，IOOmL水,轻轻摇动,放入沸水浴中，加热至溶解完全,冷却后移入IOOOmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(I. 16)、硅标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液I于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 17)、硅标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液II于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 18)、镁标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg纯镁，其质量分数不小于99. 95%，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加80mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 19)、镁标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 20)、镁标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取 20. OOmL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下(3. I)、试料称取2. Og试样，精确至0. OOOlgo(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3. I)的试料置于IOOmL烧杯中，加入15mL硝酸II (I. 4)，低温加热至反应停止，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。(3. 3)、制备工作曲线溶液按分析步骤(3. 2)制备两个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中，根据试样中钾、钠、钙、硅、镁的含量范围，在第二个溶液中加入2mL钾标准溶液II (I. 10)、2mL钠标准溶液II (I. 7)、2mL钙标准溶液11(1. 13)、2mL硅标准溶液II (I. 16)和2mL镁标准溶液II(I. 19)，使第一个工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁的含量为Oii g/mL，第二个工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁的含量均为0. 4 u g/mL,用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；(3. 4)、测量试液中钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度(ii g/mL):在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，横坐标用工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁元素的质量浓度(U g/mL)、纵坐标用钾、钠、钙、硅、镁元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中钾、钠、钙、硅、镁元素的强度，用钾、钠、钙、硅、镁元素的强度在工作曲线上查出相应钾、钠、钙、硅、镁元素的质量浓度(U g/mL)；(4)、按下式计算分析元素(钾、钠、钙、硅、镁)元素的质量分数W，数值以％表示w = X10 XlOO............................................................ (I)
m式中p—试液中分析元素(钾、钠、钙、硅、镁)的质量浓度，单位为每毫升微克(Ug/mL)；V——试液体积,单位为毫升(mL);m-试料质量,单位为克(g)。得到此氧化镍样品中钾、钠、钙、硅、镁的含量分别为0. 00025%,0. 0045%,0. 0051%、0.00065%、0. 00084%o实施例二
测量氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素，在以下仪器上进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下入射功率950W ;反射功率〈10W ;冷却气流量14L/min ;样品提升量1. 5mL/min ；积分时间2s ;元素分析线K766.490nm、Na 588. 995nm、Ca393. 366nm、Si251.611nm 和Mg279. 553nm。(I)、在测定过程中所使用的试剂如下(I. I)、盐酸I，密度为I. 19g/mL，优级纯以上；(I. 2)、盐酸11，1+1，盐酸I与水按体积比I : I混合而成；(I. 3)、硝酸I，密度为I. 42g/mL，优级纯以上；(I. 4)、硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比I : I混合而成；(I. 5)、氢氧化钠，优级纯以上；(I. 6)、钠标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是准确称取0. 1886g氯化钠，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 7)、钠标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 8)、钠标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL，制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 9)、钾标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是准确称取0. 1907g氯化钾，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 10)、钾标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 11)、钾标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL，制备方法是移取20mL钾标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 12)、钙标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 1249g预先烘烤(在110°C烘烤2h)并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙，其质量分数不小于99. 95 %，置于IOOmL烧杯中，加入40mL盐酸11，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 13)、钙标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(1. 14)、钙标准溶液III的质量-体积浓度是0. 00lmg/mL，制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液II于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 15)、硅标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg经磨细的单晶硅或多晶硅，其质量分数不小于99. 95 %，置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯中，加A 30g氢氧化钠，IOOmL水,轻轻摇动,放入沸水浴中，加热至溶解完全,冷却后移入IOOOmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 16)、硅标准溶液II的质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液I于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。、
(I. 17)、硅标准溶液III的质量-体积浓度是0.001mg/mL，制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液II于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 18)、镁标准溶液I的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是称取0. IOOOg纯镁，其质量分数不小于99. 95%，置于150mL烧杯中，加入30mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加IOOmL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 19)、镁标准溶液II的质量-体积浓度是0.0 lmg/mL，制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(I. 20)、镁标准溶液III的质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下 (3. I)、试料:称取0. Ig试样，精确至O.OOOlg。(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3. I)的试料置于IOOmL烧杯中，加入IOmL硝酸(I. 4)，低温加热至反应停止，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。(3. 3)、制备工作曲线溶液按分析步骤(3. 2)制备两个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中，根据试样中钾、钠、钙、硅、镁的含量范围，在第二个溶液中加入5mL钾标准溶液I (I. 9)、5mL钠标准溶液I(I. 6)、5mL钙标准溶液I (I. 12)、5mL硅标准溶液I (I. 15)和5mL镁标准溶液I (I. 18)，使第一个工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁的含量为Oii g/mL，第二个工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁的含量均为10. Oy g/mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液；(3. 4)、测量试液中钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度(ii g/mL):在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，横坐标用工作曲线溶液中钾、钠、钙、硅、镁元素的质量浓度(U g/mL)、纵坐标用钾、钠、钙、硅、镁元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中钾、钠、钙、硅、镁元素的强度，用钾、钠、钙、硅、镁元素的强度在工作曲线上查出相应钾、钠、钙、硅、镁元素的质量浓度(U g/mL)；(4)、按下式计算分析元素(钾、钠、钙、硅、镁)元素的质量分数W，数值以％表示
权利要求
1.一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂为 盐酸I，密度为I. 19g/mL，优级纯以上； 盐酸II，1+1，盐酸I与水按体积比I : I混合而成； 硝酸I，密度为I. 42g/mL，优级纯以上； 硝酸II，1+1，硝酸I与水按体积比I : I混合而成； 氢氧化钠，优级纯以上； 钠标准溶液I，的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是准确称取0. 1886g氯化钠，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钠标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钠标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20mL钠标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钾标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是准确称取0. 1907g氯化钾，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾; 钾标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液I于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钾标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20mL钾标准溶液II于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 钙标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 1249g预先烘烤(在100°C 110°C烘烤I 2h)并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙，其质量分数不小于99. 95%，置于IOOmL烧杯中，加入10 40mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。
钙标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。
钙标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL钙标准溶液11于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。
硅标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg经磨细的单晶娃或多晶娃，其质量分数不小于99. 95%,置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 30g氢氧化钠，50 150mL水，轻轻摇动，放入沸水浴中，加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硅标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。
硅标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL硅标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸I，用水稀释至刻度，摇匀。
镁标准溶液I，质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. IOOOg纯镁，其质量分数不小于99. 95%，置于150mL烧杯中加入10 30mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加50 IOOmL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。
镁标准溶液II，质量-体积浓度是0. Olmg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液I于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。
镁标准溶液III，质量-体积浓度是0. 001mg/mL,制备方法是移取20. OOmL镁标准溶液II于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇匀。
该方法的测定过程的步骤是 ⑴试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0. f 2. Og试样，精确至0. OOOlg ； (2)制备试样溶液 将试样置于IOOmL烧杯中，加入IOlOmL硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入 50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀； ⑶制备工作曲线溶液 在21个IOOmL烧杯中，加入与步骤⑵相同量硝酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入数个相应50mL容量瓶，根据预先得知的试样中钾、钠、钙、硅、镁的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钾标准溶液I或钾标准溶液II或钾标准溶液III、不同体积数的钠标准溶液I或钠标准溶液II或钠标准溶液III、不同体积数的钙标准溶液I或钙标准溶液II或钙标准溶液III、不同体积数的硅标准溶液I或硅标准溶液II或硅标准溶液III和不同体积数的镁标准溶液I或镁标准溶液II或镁标准溶液III，使各容量瓶中的钾、钠、钙、硅、镁的含量为得知的试样钾、钠、钙、硅、镁含量的09^200%，用水稀释至刻度，摇匀，作为工作曲线溶液； (4)测量试样溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线K766. 490nm、Na588. 995nm、Ca393. 366nm、Si251. 61Inm和Mg279. 553nm依次测量工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，横坐标用工作曲线溶液中分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度，纵坐标用分析元素钾、钠、钙、硅、镁的相应强度，绘制工作曲线； 然后测量试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度，用试样溶液中元素钾、钠、钙、硅、镁的强度在相应的工作曲线上查出相应分析元素钾、钠、钙、硅、镁的质量浓度； (5)计算测量结果，得到试样中钾、钠、钙、硅、镁的百分含量， 按下式计算试样中元素钾、钠、钙、硅、镁的质量百分数W，数值以％表示w ixl00............................................................ (I)m 式中 P—试液中分析元素钾、钠、 丐、娃、镁的质量浓度，单位为每毫升微克U g/mL ； V-试液体积，单位为晕升mL ； m-试料质量，单位为克g ； 上述方法中所述低温是指加热范围在50 200°C。
2.根据权利要求I所述的测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁含量的方法，其特征在于电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下入射功率0. 95 I. 4KW ;反射功率〈20W ;冷却气流量12 20L/min ;样品提升量I. (Tl. 5mL/min ;积分时间I IOs ;元素分析线V TTTTT/-> r\ r* \ ry QtIT i-l / TTTTT T X r\ ~T r^ry -f r\ V TTTT T 八八 r> r\l~ir\ V TTTTT/~ r> r>T-)k T V TTTTTrv r* T r\ r\ I -VT
全文摘要
本方法是一种测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法，可以有效地溶解氧化镍样品，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素含量的方法。本方法选定的分析谱线K766.490nm、Na 588.995nm、Ca393.366nm、Si251.611nm和Mg279.553nm是在多台光谱仪器上均不受氧化镍中基体元素和共存元素干扰的分析谱线。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射光谱仪。本方法测定范围宽，测量下限为0.0001%，测量上限为0.5%，可满足氧化镍中钾、钠、钙、硅、镁元素元素的分析要求。
文档编号G01N1/28GK102721582SQ20121015687
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者叶晓英, 李帆 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院