专利名称：一种热熔胶中铅含量的测定方法
技术领域：
本发明属于理化检验技术领域，具体涉及热熔胶中微量元素铅含量的测定方法。
背景技术：
铅是一种慢性和积累性毒物，对人体来说铅是一种潜在的致癌物，且不同的个体敏感性不相同，随着人们对食品安全的日益关注，食品包装材料的安全卫生环保问题越来越得到各方面的重视，用于包装食品的热熔胶中有害成分可渗透入被包装物中，其中，铅含量作为安全性指标之一，现在越来越引起国内外的广泛关注。我国对热熔胶中铅含量的检测一般采用国家推荐标准GB/T 7686-2008有机化工产品中重金属含量的测定目视比色法，该方法灵敏度低，不适合低浓度样品的测定，且在实验过程中存在一定的危险，对操作人员身体危害较大。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种热熔胶中铅含量的测定方法。该方法包括以下步骤预消解-微波消解-赶酸定容-标准空白溶液制备-石墨炉原子吸收光谱仪测定。在所述预消解步骤中，将热熔胶样品置于微波消解罐中，加入浓度为68%的浓硝酸5mL,于加热板中100°C加热30min-60min至固体融化,取出消解罐冷却。在微波消解步骤中，取出冷却至室温的消解罐，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸、磷酸二氢铵、硝酸镁和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量体积比为2 I I I ;其中硝酸浓度为68%，氢氟酸浓度为40%，盐酸浓度为37%，过氧化氢浓度为30%，磷酸二氢铵浓度10g/L，加入量为L ;硝酸镁的浓度为I. Og/L,加入量为4 ii L。在赶酸定容步骤中，将加热消解罐进行赶酸处理，完毕后将试样溶液移至聚四氟乙烯容器中，用0. 2%稀硝酸溶液定容，即得样品待测液。在标准空白溶液制备步骤中，用0. 2%的稀硝酸，配置得到不同浓度的铅标准工作溶液。在石墨炉原子吸收光谱仪测定步骤中，吸收标准空白溶液和配置好的不同浓度的铅标准工作溶液，以硝酸钯溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0. 996，对消解之后的样品进行测定，测得铅的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中铅含量。原子吸收光谱仪测定条件为波长283. 3nm,狭缝宽0. 7nm,灰化温度800°C，原子化温度1650°C。所述微波消解步骤中升温程序为3min升温至120°C，保持lOmin，3min升温至150°C，保持lOmin，IOmin升温至190°C，保持30min。赶酸过程消解罐的加热温度为140°C。由于磷酸二氢铵中磷酸根在石墨炉中升温后能够生成含氧磷酸络合物，可粘在石墨管表面上，降低待测元素的挥发度，防止灰化损失，同时硝酸镁的氧化产物易与被测元素形成螯合物，可有效提高待测元素的灰化温度。本发明的有益效果为适合于热熔胶中微量元素铅的测定，该方法能快速、准确检测热熔胶中铅的含量，测定过程干扰少，检测结果准确。
图I是本发明方法的测定程序；图2是赶酸温度对铅(Pb)回收率的影响；图3是灰化温度对铅(Pb)吸光度的影响；图4是原子化温度对铅(Pb)吸光度的影响。
具体实施例方式为便于更好的理解本发明，本发明结合具体的实施方式对工艺步骤进一步详述如下I、预消解准确称取0. 2g样品，置于微波消解罐中，加入浓度为68%的浓硝酸5mL，放置加热板中于100°c加热30-60min至固体融化，取出消解罐冷却；2、微波消解样品向冷却的微波消解罐中以此加入适量混合酸(硝酸氢氟酸盐酸过氧化氢= 2:1:1: I)，密封后装入微波消解仪，按表I的消解程序进行微波消解表I微波消解程序
起始温度升温时间终点温度保持时间 (°C )_(min)_(°C )_(min)_
室温3100810031308 13031608 160319030消解完毕，待消解仪温度降至室温后取出消解罐。3、赶酸定容把消解罐取出放入控温加热器中。在140°C条件下赶酸1-3个小时，蒸发至近干。赶酸完毕，将试样溶液转移至50ml塑料容量瓶中，用0. 2%硝酸冲洗消解罐3-5次，清洗液同样转移至50ml容量瓶中，然后用0. 2%硝酸定容，摇匀后待测。4、石墨炉原子吸收光谱仪测定(I)石墨炉原子吸收光谱仪参数对原子吸收光谱仪采用在不同的灰化和原子化温度下测定吸光值和背景吸收值，优化的条件为最终实验条件，如表2表2原子吸收光谱仪测定条件
权利要求
1.一种热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤预消解-微波消解-赶酸定容-标准空白溶液制备-石墨炉原子吸收光谱仪测定。
2.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于，在所述预消解步骤中，将热熔胶样品置于微波消解罐中，加入浓度为68%的浓硝酸5mL，在加热板中于.100°C加热30min-60min至固体融化,取出消解罐冷却。
3.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于在微波消解步骤中，取出冷却至室温的消解罐，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸、磷酸二氢铵、硝酸镁和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量体积比为2 : I : I : I ;其中硝酸浓度为68%，氢氟酸浓度为40%，盐酸浓度为37%，过氧化氢浓度为30%，磷酸二氢铵浓度10g/L，加入量为L ;硝酸镁的浓度为I. Og/L，加入量为.4 u L0
4.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于在赶酸定容步骤中，将加热消解罐进行赶酸处理，完毕后将试样溶液移至聚四氟乙烯容器中，用0.2%稀硝酸溶液定容，即得样品待测液。
5.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于在标准空白溶液制备步骤中，用0. 2%的稀硝酸，配置得到不同浓度的铅标准工作溶液。
6.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于在石墨炉原子吸收光谱仪测定步骤中，吸收标准空白溶液和配置好的不同浓度的铅标准工作溶液，以硝酸钯溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0. 996，对消解之后的样品进行测定，测得铅的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中铅含量。
7.根据权利要求I或6所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于原子吸收光谱仪测定条件为波长283. 3nm,狭缝宽0. 7nm,灰化温度800°C，原子化温度1650°C。
8.根据权利要求I所述的热熔胶铅含量的测定方法，其特征在于所述微波消解步骤中升温程序为3min升温至120°C,保持IOmin, 3min升温至150°C,保持IOmin, IOmin升温至 190°C，保持 30min。
9.根据权利要求I所述的热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于赶酸过程消解罐的加热温度为140°C。
全文摘要
本发明公开了一种热熔胶中铅含量的测定方法，其特征在于，该方法通过样品预消解、混合酸微波消解、赶酸定容、标准空白溶液制备、石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可快速、准确检测出热熔胶中铅的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，与传统的电热板消化方式比较，采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量，提高消解能力，且样品待测元素损失少，对操作人员危害小，易于操作。此方法赶酸过程快速简单，采用基体改进剂消除干扰。针对热熔胶的材料特征，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。
文档编号G01N21/31GK102706817SQ201210181188
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者徐雪芹, 曾德芬, 李小兰, 王维刚, 蒋宏霖, 许蔼飞, 陈志燕, 黄泰松 申请人:广西中烟工业有限责任公司