专利名称：高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种气相色谱检测柱前处理方法，尤其涉及高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法。
背景技术：
高粘度醇或/和胺化合物，例如甘油及其衍生物是一类重要的化工原料，在精细化工领域有着广泛应用甘油广泛应用于制药、食品加工、化妆品配制和有机合成等领域；2-氨基-1，3-丙二醇、3-氨基-1，2-丙二醇、3-甲胺基-1，2-丙二醇分别是合成非离子型造影剂碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺的关键原料，2-氨基-1，3-丙二醇还可以用于抗糖尿病药物伏格列波糖(voglibose)的合成；3-二甲胺基-1，2-丙二醇可用来生产阳离子型水性聚氨酯、可降解的织物软化剂、阴离子交换树脂和表面活性剂等；1，3- 二氨基-2-丙醇则可用于生产甲醛吸收剂，还可用于CO2等酸性气体的吸收等。 直接将这类高粘度醇或/和胺化合物进气相色谱检测，会出现较为严重的前展或拖尾现象，为获得较为满意的气相色谱图谱，在气相色谱进样之前，常常需要对这类物质进行柱前衍生化处理。王映华、郝文明《丝氨醇毛细管气相色谱法的分析》，分析试验室，2008，27 (2)96 98公开了一种衍生化气相色谱法分析2-氨基-1，3-丙二醇的方法。该方法包括以下步骤准确称取Ig左右的2-氨基-1，3-丙二醇样品，置于50mL干燥好的分液漏斗中，加入5mL催化剂吡啶和5mL衍生化试剂乙酸酐，在90°C恒温水浴中回流lh，冷却后加入5mL 二氯甲烷，振摇，水洗三次，弃去水相，得到用于气相色谱检测用的油状物样品。但是该方法所需样品量和衍生化试剂较多，且后处理步骤较繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种所需样品量和衍生化试剂较少，无需后处理步骤的高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法。该方法适用于高粘度醇或/和胺化合物的快速分析，尤其适用于甘油及其衍生物的快速分析。为解决上述技术问题，本发明高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法，包括以下步骤将0. 5 ImL衍生化试剂三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，0 5°C下加入10 50mg高粘度醇或/和胺化合物，振荡0. 5 Imin, 30 60°C反应10 30min,冷至20 25°C，得到用于气相色谱检测的样品。所述高粘度醇或/和胺化合物包括25°C时粘度> 600cP的醇类、胺类和醇胺类化合物。本发明的优选技术方案，包括以下步骤将0. SmL三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，在0°C下加入20. Omg甘油，振荡0. 5min，60°C反应lOmin，冷至25°C，得到用于气相色谱检测的甘油样品。
本发明的优点本发明高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法，不仅所需样品和衍生化试剂较少，而且无需其他后处理操作步骤。本发明提供的方法仅需高粘度醇或/和胺化合物10 50mg，衍生化试剂0. 5 lmL，反应结束后，冷却至20 25°C便得到用于气相色谱检测的样品；而对比文献中的方法则需要Ig样品，5mL衍生化试剂，而且还需要加入5mL吡啶作为催化剂，衍生化反应结束后需要经二氯甲烷萃取和水洗后处理操作步骤才能得到用于气相色谱检测的样品，后处理步骤较为复杂。
图I是实施例I中三氟乙酸酐空白试验的气相色谱图。图2是实施例2中3-氨基-1，2-丙二醇的三氟乙酸酐衍生液的气相色谱图，
6.040min为3-氨基_1，2_丙二醇的三氟乙酸酐衍生物峰。图3是实施例3中甘油的三氟乙酸酐衍生液的气相色谱图，4. 147min为甘油的三氟乙酸酐衍生物峰。图4是实施例4中1，3_ 二氨基-2-丙醇的三氟乙酸酐衍生液的气相色谱图，
7.080min为1，3_ 二氨基_2_丙醇的三氟乙酸酐衍生物峰。
具体实施例方式以下是本发明人给出的具体实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不受限于这些实施例。三氟乙酸酐购自阿拉丁试剂；甘油、3-氨基-1，2-丙二醇和1，3-二氨基-2-丙醇均购自Alfa Aesar。气相色谱仪为上海计算技术研究所的GC-2000III型色谱仪带FID检测器。色谱条件起始温度100°C，保持lmin，以10°C /min的速率升温至120°C，保持lmin，再以20°C /min的速率升温至280°C，保持3min。气化室和检测器的温度均为300°C，进样量为0.3 u L0本发明采用面积归一化法测定样品含量，并通过线性分析、准确度和精密度实验验证本发明。实施例I三氟乙酸酐空白实验将ImL三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，(TC下振荡lmin，50°C保温20min，冷至25 °C，得到用于气相色谱检测的三氟乙酸酐空白实验样品。实施例2 3-氨基-I，2-丙二醇衍生化方法I、衍生化处理方法将ImL三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，在(TC下加入40. 0mg3_氨基_1，2_丙二醇，振荡lmin，50°C反应20min，冷至25 V，得到用于气相色谱检测的3-氨基-1，2-丙二醇样品。进样后，面积归一化法计算3-氨基-1，2-丙二醇的含量为99. 52%,与所购3_氨基-1，2-丙二醇样品上标注的含量> 99. 5%相符。2、线性分析
准确称取3-氨基-1，2-丙二醇，按上述方法处理后进气相色谱检测，数据如表I所示。其线性方程为y= 12896x-5326,r2 = 0. 998，本方法在10 50mg范围内线性良好。表1线性方程实验数据
权利要求
1.高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法，包括以下步骤将0.5 ImL衍生化试剂三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，0 5°C下加入10 50mg高粘度醇或/和胺化合物，振荡0. 5 lmin，30 60°C反应10 30min，冷至20 25°C，得到用于气相色谱检测的样品。
2.如权利要求I所述的处理方法，其特征在于所述高粘度醇或/和胺化合物包括25°C时粘度> 600cP的醇类、胺类和醇胺类化合物。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于将0.SmL三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，在(TC下加入20. Omg甘油，振荡0. 5min, 60°C反应lOmin，冷至25°C，得到用于气相色谱检测的甘油样品。
全文摘要
本发明公开了一种高粘度醇或/和胺化合物气相色谱柱前处理方法。该方法包括以下步骤将0.5～1mL衍生化试剂三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，0～5℃下加入10～50mg高粘度醇或/和胺化合物，振荡0.5～1min，30～60℃反应10～30min，冷至20～25℃，得到用于气相色谱检测的样品。本发明主要用于高粘度醇或/和胺化合物的快速分析。
文档编号G01N30/06GK102721771SQ20121021113
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者余秦伟, 吕剑, 杨建明, 梅苏宁, 王为强, 王伟, 薛云娜, 赵锋伟 申请人:西安近代化学研究所