专利名称：固化度测定装置和固化度测定方法
技术领域：
本发明涉及用于测定粘接剂的固化度的装置和方法。
背景技术：
以往，在光学设备、电子设备的装配工序中，采用环氧系粘接剂等粘接剂。在使用这种粘接剂的生产工序中，出于(I)把握粘接剂凝固的温度和时间，确定固化的条件、(2)在粘接剂的批次变化时，确认是否在规定的温度·时间条件下如预想那样凝固、(3)在长期保管粘接剂时，确认是否在规定的温度 时间条件下如预想那样凝固等的目的，有必要对粘接剂的固化度进行测定。 作为测定粘接剂的固化度的方法，已知有(I)FT-IR法(例如参照专利文献1)、(2)DSC法(例如参照专利文献2)、(3)利用显微硬度计测定固化度的方法(例如参照专利文献3)等。〔现有技术文献〕〔专利文献〕专利文献I :日本特开2007-248431号公报专利文献2 日本特开平2-229741号公报专利文献3 日本特开平3-105233号公报然而，FT-IR法需要制作改变了温度和时间的条件的很多样品，并对所有这些样品进行测定，因此要花费很多时间和工夫。而且，测定装置也是高价的。另外，DSC法在试样调整、测定时需要花费时间，并且无法得知温度与固化时间的关系。另外，利用显微硬度计的方法需要制作改变了温度和时间条件的很多固化样品，并对所有样品进行测定，因此要花费很多时间和工夫。此外，存在难以将测定结果定量化的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述状况而完成的，其目的在于提供一种能够适当地测定粘接剂的固化度的装置和方法。为了解决上述课题，本发明一个方案的固化度测定装置是一种用于测定粘接剂的固化度的固化度测定装置，包括从前端面射出光的光纤；保持粘接剂的探头，在粘接剂与光纤的前端面接触的状态下对粘接剂照射光；检测器，检测从光纤的前端面与粘接剂的界面返回到光纤的光；折射率计算部，根据用检测器检测到的检测光量相对于从光纤的前端面射出的出射光量的比例，算出粘接剂的折射率。光纤可以是单模光纤。探头可以还包括设置在光纤的前端部的毛细管，和被插入毛细管的筒状构件；由筒状构件的内壁面、毛细管的前端面、以及光纤的前端面形成用于保持粘接剂的粘接剂保持空间。探头可以还包括封入构件，所述封入构件用于在粘接剂保持空间内封入粘接剂，且封入构件的与光纤的前端面相对的面相对于该前端面成角度。探头可 以还包括设置在光纤的前端部的毛细管，且在前端部形成有用于保持粘接剂的凹部。可以还包括记录由折射率计算部算出的折射率的时间变化的记录部。本发明的另一方案是一种固化度测定方法。该方法是用于测定粘接剂的固化度的固化度测定方法，包括从光纤的前端面射出光的步骤；使光纤的前端面与粘接剂接触的步骤；检测从光纤的前端面与粘接剂的界面返回到光纤的光的步骤；根据检测光量相对于从光纤的前端面射出的出射光量的比例，来计算粘接剂的折射率的步骤。可以还包括对算出的折射率的时间变化进行记录的步骤。本发明的再一种方案是固化度测定装置。该装置是一种用于测定粘接剂的固化度的固化度测定装置，包括从前端面射出光的光纤；可拆卸地与光纤连接的导光构件，在使光射出面与粘接剂接触的状态下对粘接剂照射光；检测器，检测从导光构件的光射出面与粘接剂的界面返回到导光构件的光。导光构件可以还包括与光纤的前端面连接的光纤片。导光构件可以还包括被形成得使从光纤入射的光作为平行光射出的透镜。导光构件可以还包括被形成得使从光纤入射的光聚焦在光射出面上的透镜。导光构件可以还包括导光体，以使光射出面与粘接剂接触的状态使入射的光照射于粘接剂，且该导光体由具有与固化前的粘接剂大致相同折射率的材料形成。导光构件可以还包括设在光纤和导光体之间的透镜。可以还包括折射率计算部，根据用检测器得到的检测光量与从导光构件射出的出射光量的比例，计算粘接剂的折射率。可以还包括对由折射率计算部算出的折射率的时间变化进行记录的记录部。进而，固化度测定装置可以包括计算机，其包含折射率计算部和记录折射率时间变化的记录部。光纤可以是单模光纤。导光构件可以还具有用于保持粘接剂的粘接剂保持部。本发明的再一个方案是一种固化度测定方法。该方法是一种用于测定粘接剂的固化度的固化度测定方法，包括使光纤的前端面与粘接剂接触的步骤；从光纤的前端面向粘接剂射出光的步骤；检测从光纤的前端面与粘接剂的界面返回到光纤的光的步骤；以及在测定固化度后，形成光纤的新的前端面的步骤。形成前端面的步骤可以包括切割光纤的步骤；对经切割形成的新的前端面进行研磨的步骤
图I是用于说明本发明第I实施方式的固化度测定装置的图。图2是用于说明探头的构造的图。图3是表示计算机的功能块的图。图4是表示折射率的时间变化的一例的图。图5是表不折射率的时间变化的另一例的图。
图6是表示探头的变形例的图。图7是表不探头的另一变形例的图。图8的(a)和(b)是用于说明本发明第2实施方式的折射率测定装置的图。图9是用于说明本发明第3实施方式的固化度测定装置的图。图10是用于说明探头的构造的图。图11是表示计算机的功能块的图。图12是表示折射率的时间变化的一例的图。
图13是表示探头的变形例的图。图14是表示探头的另一变形例的图。图15是表示探头的再一变形例的图。图16是表示探头的再一个变形例的图。图17的(a)和(b)是用于说明本发明第3实施方式的固化度测定方法的图。图18是用于说明本发明第4实施方式的固化度测定方法的图。
具体实施例方式下面，用优选的实施方式来说明本发明。本实施方式并不是用来限制本发明，而是例示本发明。以下，对本发明实施方式的粘接剂的固化度测定装置进行说明。(第I实施方式)图I是用于说明本发明第I实施方式的固化度测定装置10的图。如图I所示，固化度测定装置10具备激光二极管(LD =Laser Diode) 12、用于驱动激光二极管12的LD驱动电路14、光分波器16、探头18、检测器20、连接激光二极管12和光分波器16的第I光纤24、连接光分波器16和探头18的第2光纤26、连接光分波器16和检测器20的第3光纤28、与检测器20连接的计算机22。固化度测定装置10是用于测定探头18中保持的粘接剂36的固化度的装置。激光二极管12是射出用于对粘接剂36照射的测定光的装置，例如可以使用发光中心波长为1550nm的激光二极管。激光二极管12射出的测定光的功率由LD驱动电路14来控制。由激光二极管12射出的测定光通过第I光纤24输入光分波器16。作为第I光纤24，优选使用单模光纤。光分波器16具有将从第I光纤24输入的光向第2光纤26输出、将从第2光纤26输入的光向第3光纤28输出的功能。因此，从激光二极管12介由第I光纤24向光分波器16输入的测定光经过第2光纤26传播，从设于第2光纤26前端的探头18射出。作为第2光纤26，与第I光纤24 —样优选使用单模光纤。图2是用于说明探头18的构造的图。如图2所示，探头18具备设于第2光纤26的前端部的毛细管30、插入有毛细管30的筒状玻璃管32、以及设于玻璃管32前端部的玻璃板34。毛细管30是在中心设有微小的贯穿孔的圆柱状构件，在该贯穿孔中插通第2光纤26。毛细管30的前端面和第2光纤26的前端面26a与第2光纤26的轴垂直状地平齐。毛细管30插入到玻璃管32全长的一半左右为止。而且，由玻璃管32的内壁面、毛细管30的前端面、和第2光纤26的前端面26a形成用于保持粘接剂36的空间(称为“粘接剂保持空间”)33。玻璃板34被设成堵塞粘接剂保持空间33的开口的方式，在粘接剂保持空间33内封入粘接剂36。在本实施方式中，在粘接剂保持空间33内填充有粘接剂36。因此，第2光纤26的前端面26a与粘接剂36接触。在该状态下，从第2光纤26的前端面26a向粘接剂36照射测定光。该测定光在粘接剂36与第2光纤26的前端面26a的界面反射后，再从前端面26a向第2光纤26的核心入射。从粘接剂36与前端面26a的界面返回第2光纤26的反射光被输入到光分波器16。这里，在本实施方式中，玻璃板34的与第2光纤26的前端面26a相对的面，与第2光纤26的前端面26a成角度。这是为了防止在透过粘接剂36后由玻璃板34反射的光返 回到第2光纤26的核心。返回图1，光分波器16将从第2光纤26输入的反射光向第3光纤28输出。作为第3光纤28，与第I光纤24和第2光纤26同样地，优选使用单模光纤。检测器20检测从第3光纤28输入的反射光的光量，向计算机22输出。作为检测器20，光电二极管等是适合使用的。图3表示计算机22的功能块。如图3所示，计算机22具备反射率计算部40、折射率计算部45、和折射率记录部46。应予说明的是，在本说明书中示出的各块，在硬件方面，可以由以计算机的CPU为代表的元件、机械装置实现，在软件方面，可由计算机程序等来实现，但此处，描绘了由它们协作实现的功能块。因此，这些功能块可以通过硬件、软件的组合以各种形态来实现，这点对于本领域技术人员来讲是可理解的。向反射率计算部40输入由检测器20检测出的反射光的光量。此外，向反射率计算部40输入来自第2光纤26的前端面26a的出射光量(测定光的光量)。该出射光量可以根据激光二极管12的驱动电流求得。另外，在注入粘接剂36之前，可以预先测定来自前端面26a的出射光量。反射率计算部40计算由检测器20检测到的检测光量12相对于来自第2光纤26前端面26a的出射光量Il的比例，即粘接剂36与第2光纤26的前端面26a的界面的反射率BR。将反射率BR的计算式示于下述式(I)。〔式I〕BR = IOiog10(1)
11折射率计算部45基于由反射率计算部40算出的反射率BR，计算粘接剂36的折射率η。将粘接剂36的折射率η的计算式示于下述式(2)。式(2)可以通过将菲涅尔反射公式变形而导出。〔式2〕
I BR
1 + Jio 10η =....................................................................χπ* …(2)
I BR
Ι-ν ο' 在式(2)中，η’是第2光纤26的核心的折射率。
折射率记录部46记录由折射率计算部45算出的折射率的时间变化。折射率记录部46既可以将记录的折射率的时间变化输出到纸媒，也可以在显示器上显示。通过得到该折射率的时间变化，可以知晓粘接剂36的固化度。图4表示折射率的时间变化的一例。图4表示了使用了 Epoxy Technology公司的粘接剂EPO-TEiC藍353ND (以下称作粘接剂I)作为粘接剂时得到的折射率的时间变化。在图4中，纵轴是折射率，横轴是从固化开始的时间(分钟)。粘接剂I的标准固化条件是800C -30 分钟、100°C -10 分钟、120°C -5 分钟、150°C -I 分钟。如图2所示，在探头18的粘接剂保持空间33中封入粘接剂I后，将探头18放入升温到预定温度的炉中，测定随时间经过的折射率变化。在图4中，点划线41表示炉温度=80°C时的折射率的时间变化。此外，短划虚线42表示炉温度=90°C时的折射率的时间变化。此外，虚线43表示炉温度=100°C时的折射率的时间变化。此外，实线44表示炉温度 =120°C时的折射率的时间变化。需要说明的是，第I 第3光纤是单模光纤，核心的折射率η，为 I. 46。在图4中，由各曲线41 44可知，折射率暂时下降后，又随时间的经过而上升，当过了一定时间时，折射率变为恒定。从固化开始到折射率达到恒定为止的时间按照各曲线而不同。在折射率达到恒定的时间点测定粘接剂I的固化度后发现，达到了预定的固化度。因此，可以将从固化开始到折射率变为恒定的时间判断为粘接剂I的固化完成时间。从图4求得的固化完成时间与上述的标准固化条件基本一致。图5表示折射率的时间变化的另一例。图5表示使用了 Epoxy Technology公司的粘接剂EPO-TEK些301-2 (以下称为粘接剂2)作为粘接剂时得到的折射率的时间变化。粘接剂2的标准固化条件的80°C -3小时。与粘接剂I的情况一样，在探头18的粘接剂保持空间33中封入粘接剂2后，将探头18放入升温到预定温度的炉中，测定随时间经过的折射率变化。在图5中，曲线51表示炉温度=80°C时的折射率的时间变化。如图5所示，曲线51表示的折射率暂时下降后，又随时间的经过而上升，当从固化开始经过约65分钟时，折射率成为恒定。在折射率达到恒定的时间点测定粘接剂2的固化度后发现，达到了预定的固化度。因此，可以将从固化开始至折射率变成恒定的时间判断为粘接剂2的固化完成时间。如以上所示，若利用本实施方式的固化度测定装置10测定粘接剂的折射率的时间变化，能够精度良好地测定粘接剂的固化完成时间。此外，通过固化度测定装置10，能够测定粘接剂的固化度的时间变化，因此可以得到例如想要使粘接剂固化约固化度的50%需要多少时间这样的信息。如上述那样，作为探头18中使用的第2光纤26，优选使用单模光纤。单模光纤的核径较小，在10 μ m以下，因此在第2光纤26的前端面26a与粘接剂36的界面反射的光以外的光(一度进入粘接剂36内部而漫反射的光等)难以进入核心。因此，能够稳定地测定粘接剂36的折射率。在上述的实施方式中，是使用玻璃板34将粘接剂36封入粘接剂保持空间33内的，但若能够以粘接剂保持空间33的开口面朝向铅直上方的状态设置探头18，则可以不设置玻璃板34地维持第2光纤26的前端面26a和粘接剂相接触的状态。
图6表示探头18的变形例。在本变形例中，在第2光纤26的前端部也设有毛细管30。而且，在毛细管30的前端部形成有用于保持粘接剂36的凹部37。第2光纤26的前端面26a向凹部37的内部空间露出。例如，凹部37的最下面和第2光纤26的前端面26a可以设为齐平。在如上述那样形成的探头18中，在凹部37内注入粘接剂36后，第2光纤26的前端面26a与粘接剂36接触。因此，同在图2中说明的探头一样，能够检测在第2光纤26的前端面26a与粘接剂36的界面处反射的光。图7表示探头18的另一变形例。本变形例的探头18采用在第2光纤26的前端部设有毛细管30的构成。毛细管30的前端面与第2光纤26的前端面26a被设为齐平。本变形例的探头18例如可以用于测定放置于玻璃板39上的粘接剂36的固化度。在本变形例中，配置探头18使得第2光纤26的前端面26a与粘接剂36接触，由此可以对 在第2光纤26的前端面26a与粘接剂36的界面处反射的光进行检测。在本变形例中，玻璃板39优选与第2光纤26的前端面26a成角度。这是为了防止由玻璃板39反射的光返回到第2光纤26的核心。(第2实施方式)图8的(a)和(b)是用于说明本发明第2实施方式的折射率测定装置的图。该实施方式的折射率测定装置是用于测定物质的绝对折射率的装置。本实施方式的折射率测定装置具有与图I示出的固化度测定装置10类似的构成。在本实施方式中，探头18采用在第2光纤26的前端部设有毛细管30的构成。将毛细管30的前端面与第2光纤26的前端面26a设为齐平。以下，对使用了本实施方式的折射率测定装置的绝对折射率的测定方法进行说明。首先，如图8的(a)所示，使第2光纤26的前端面26a与绝对折射率已知的物质Ml接触，并照射测定光。物质Ml例如可以是空气(绝对折射率=1)或水(绝对折射率=1. 33)。然后，用检测器(未图示)对从物质Ml与前端面26a的界面返回到第2光纤26的反射光进行检测。当将第2光纤26的核心的绝对折射率设为nc、物质Ml的绝对折射率设为nl、测定光的光量设为IO时，反射光的光量Il根据菲涅尔反射公式而如下式(3)这样表不。〔式3〕11 = fnC , ) Xio ··· (3)
、nc + n1 J因此，若测定反射光的光量II，则可以从下式(4)求出测定光的光量10。〔式4〕
H
10 = ---T …⑷ / nc—π1 Y\nc+n1 J 接着，如图8的(b)所示，将与照射到物质Ml相同光量IO的测定光照射到绝对折射率未知的物质M2上。当将物质M2的绝对折射率设为n2、反射光的光量设为12时，根据菲涅尔反射公式，下述式(5 )成立。
〔式5〕
权利要求
1.一种用于測定粘接剂的固化度的固化度測定装置，其特征在于，包括 从前端面射出光的光纤， 保持所述粘接剂的探头，在所述粘接剂与所述光纤的前端面接触的状态下对所述粘接剂照射光，以及 检测器，检测从所述光纤的前端面与所述粘接剂的界面返回到所述光纤的光。
2.根据权利要求I所述的固化度測定装置，其特征在干， 还包括折射率计算部，根据用所述检测器检测到的检测光量相对于从所述光纤的前端面射出的出射光量的比例，算出所述粘接剂的折射率。
3.根据权利要求2所述的固化度測定装置，其特征在干， 还包括记录部，记录由所述折射率计算部算出的折射率的时间变化。
4.根据权利要求I所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述光纤是单模光纤。
5.根据权利要求I所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述探头还包括设置在所述光纤的前端部的毛细管，和被插入所述毛细管的筒状构件； 由所述筒状构件的内壁面、所述毛细管的前端面、以及所述光纤的前端面形成用于保持所述粘接剂的粘接剂保持空间。
6.根据权利要求5所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述探头还包括封入构件，所述封入构件用于在所述粘接剂保持空间内封入所述粘接齐U，且所述封入构件的与所述光纤的前端面相对的面相对于该前端面成角度。
7.根据权利要求I所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述探头还包括毛细管，所述毛细管被设在所述光纤的前端部，且在前端部形成有用于保持所述粘接剂的凹部。
8.一种用于測定粘接剂的固化度的固化度測定方法，其特征在于，包括 从光纤的前端面射出光的步骤， 使光纤的前端面与粘接剂接触的步骤，以及 检测从所述光纤的前端面与所述粘接剂的界面返回到所述光纤的光的步骤。
9.根据权利要求8所述的固化度測定方法，其特征在干， 还包括根据检测光量相对于从所述光纤的前端面射出的出射光量的比例，来计算所述粘接剂的折射率的步骤。
10.根据权利要求9所述的固化度測定方法，其特征在干， 还包括记录算出的折射率的时间变化的步骤。
11.一种用于測定粘接剂的固化度的固化度測定装置，其特征在于，包括 从前端面射出光的光纤， 可拆卸地与所述光纤连接的导光构件，在使光射出面与所述粘接剂接触的状态下对所述粘接剂照射光，以及 检测器，检测从所述导光构件的光射出面与所述粘接剂的界面返回到所述导光构件的光。
12.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干，所述导光构件具有与所述光纤的前端面连接的光纤片。
13.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述导光构件具有透镜，该透镜被形成使得从所述光纤入射的光作为平行光而射出。
14.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述导光构件具有透镜，该透镜被形成使得从所述光纤入射的光聚焦于光射出面。
15.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述导光构件具有导光体，所述导光体在使光射出面与所述粘接剂接触的状态下使入射的光照射于所述粘接剂，且所述导光体由具有与固化前的所述粘接剂大致相同折射率的材料形成。
16.根据权利要求15所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述导光构件还包括被设在所述光纤与所述导光体之间的透镜。
17.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 还包括折射率计算部，根据用所述检测器检测出的检测光量相对于从所述导光构件射出的出射光量的比例，算出所述粘接剂的折射率。
18.根据权利要求17所述的固化度測定装置，其特征在干， 还包括记录部，记录由所述折射率计算部算出的折射率的时间变化。
19.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述光纤是单模光纤。
20.根据权利要求11所述的固化度測定装置，其特征在干， 所述导光构件具有用于保持所述粘接剂的粘接剂保持部。
21.一种用于測定粘接剂的固化度的固化度測定方法，其特征在于，包括 使光纤的前端面与所述粘接剂接触的步骤， 从光纤的前端面向所述粘接剂射出光的步骤， 检测从所述光纤的前端面与所述粘接剂的界面返回到所述光纤的光的步骤，以及在测定固化度后，形成所述光纤的新的前端面的步骤。
22.根据权利要求21所述的固化度測定方法，其特征在干， 所述形成前端面的步骤包括 切割所述光纤的步骤，和 对经切割形成的新的前端面进行研磨的步骤。
全文摘要
本发明提供一种固化度测定装置和固化度测定方法。固化度测定装置包括从前端面射出光的第2光纤；保持粘接剂的探头，在粘接剂与第2光纤的前端面接触的状态下对粘接剂照射光；检测器，检测在第2光纤的前端面与粘接剂的界面反射后，又返回到第2光纤的光；计算机，根据检测器的检测光量相对于从第2光纤的前端面射出的出射光量的比例，计算粘接剂的折射率。
文档编号G01N21/00GK102841052SQ20121021139
公开日2012年12月26日 申请日期2012年6月21日 优先权日2011年6月24日
发明者福泽隆, 田中裕之 申请人:日本板硝子株式会社