专利名称：石灰石和白云石试样低成本分析方法
技术领域：
本发明涉及试样分析方法，具体地指ー种石灰石和白云石试样低成本分析方法。
背景技术：
石灰石、白云石在我国储量丰富，用途极广，大量应用于冶金、建筑、化工等行业，在武钢炼铁、炼钢和烧结エ序中用量很大。目前石灰石、白云石中的ニ氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化锰、磷的测定方法都是使用国家标准方法，其中试样的分解采用碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融，再将熔块用酸浸出，或者用盐酸、高氯酸冒烟分解，然后进行各个成分分析的后续测定步骤。
在分析各个成分前的这些分解方法时，需要使用贵金属器皿，如钼金坩埚，成本较高，而且试样前处理时间长，存在能耗高、所用试剂多、分析速度慢的缺点。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供ー种石灰石和白云石试样低成本分析方法，首先测定石灰石、白云石试样中主成分ニ氧化硅的含量，ニ氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石试样，再按照下述步骤进行分析I)称取试样置于陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中950°C 1000°C下灼烧5 30min ；2)取出冷却到室温，加入盐酸或者王水溶液将灼烧后的试样溶解；3)采用化学分析方法或仪器分析方法測定溶解试样中的成分含量。本发明步骤2)中，所述盐酸溶液的体积分数为15 20%，所述王水溶液的体积分数为I5 20%。本发明步骤3)中，化学分析方法是按照国家标准GB/T3286. I飞ー 1998系列的溶样后续步骤和ニ安替吡啉甲烷光度法，測定出溶解试样中的成分含量。本发明步骤3)中，仪器分析方法是，将灼烧后的试样溶解所得溶液直接定容或稀释后定容，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪測定出溶解试样中成分含量。对于试样中含量低于20%的氧化钙、氧化镁，直接在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定出氧化韩、氧化镁、ニ氧化娃、氧化铁、氧化猛、磷、硫、氧化银、氧化钾、氧化钠、ニ氧化钛等成分含量。对于试样中含量高于20%的氧化钙、氧化镁，可稀释定容后測定。如果只需測定氧化钙、氧化镁、ニ氧化硅含量，工作曲线用三者的标准溶液配制成混合标液，不需任何基体打底。本发明的有益效果I)省去了用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样的过程，且不需要钼金坩埚，节约了全熔剂试剂和免去了贵金属器皿的使用省耗；2)微波马弗炉灼烧的试样前处理比高温马弗炉灼烧的试样前处理时间缩短了三分之一，能耗更低；3)通过本发明前处理试样后，分析的准确度和精密度与相应国家标准分析方法一致，较好地满足了此类石灰石、白云石试样的日常快速分析需要。本发明提高了分析速度，減少试剂用量，降低了石灰石、白云石试样的分析成本。本发明特别适合于ニ氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石的快速分解，为贸易及エ艺指导提供了技术支撑和保障。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进ー步的详细描述。实施例I测定ニ氧化硅含量为I. 27%的石灰石试样中的氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化铝、
憐、钦含量 I)称取试样l.Og (精确至O. OOOlg)两份，分别置于两个陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中950°C下灼烧20min ；2)取出冷却到室温，将灼烧后的试样用少量离子交換水分别转移至两个烧杯中，各加入75ml体积分数为17%盐酸溶液加热溶解，其中ー个定容于250ml容量瓶，作为储备液，分别取出容量瓶中的溶液按照步骤3)、4)、5)和7)完成相应的成分含量的測定；另ー个烧杯中溶液按照步骤6)完成相应的成分含量的測定；3)分取储备液，按照国家标准GB/T 3286. I 一 1998中络合滴定法7. 3. 3后续步骤，測定并计算出试样中氧化钙、氧化镁的含量；4)分取储备液，按照国家标准GB/T 3286. 3 一 1998中铬天青S光度法7. 4后续步骤，測定并计算出试样中的氧化铝含量；5)分取储备液，按照国家标准GB/T 3286. 4 一 1998中邻ニ氮杂菲光度法7. 4后续步骤，測定并计算出试样中的氧化铁含量；6)将步骤2)烧杯中溶液,加热浓缩试液至10 20ml,加入5ml高氯酸(P =1. 67g/ml)，加热蒸发高氯酸冒烟，至试液体积为I 2ml，后续步骤同国家标准GB/T 3286. 6 —1998中7. 3. 3的后续步骤，測定并计算出试样中的磷含量；7)分取储备液，采用ニ安替吡啉甲烷光度法，测定并计算出试样中的ニ氧化钛含量。实施例2测定ニ氧化硅大概为O. 8%的白云石试样中的氧化钙、氧化镁、ニ氧化硅、氧化铁、氧化铝、磷、硫、氧化钾、氧化钠的含量I)称取试样l.Og (精确至O. OOOlg)，置于陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中1000°C下灼烧IOmin ；2)取出冷却到室温，将灼烧后的试样用少量离子交換水分别转移至烧杯中，加入75ml体积分数为17%盐酸溶液加热溶解，定容于IOOml容量瓶；3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，以30%的氧化钙打底所配制的ニ氧化硅、氧化鉄、氧化铝、磷、硫、氧化钾、氧化钠混合标准溶液所做的工作曲线上取样测定，分别测定出试样中ニ氧化硅、氧化铁、氧化铝、磷、硫、氧化钾、氧化钠的成分含量；4)取出步骤2)中定容后的试液10. OOml于IOOml容量瓶，补加5ml浓盐酸，用离子交換水稀释定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在氧化钙及氧化镁的混合标准溶液所做的工作曲线上測定，分别测定出试样中氧化钙、氧化镁的含量。实施例3测定ニ氧化硅约2%的石灰石试样中的主成分氧化钙、氧化镁、ニ氧化硅含量I)称取试样0.5g (精确至0.000化)，置于陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中1000で时灼烧5min ；2)取出冷却到室温，将灼烧后的试样用少量离子交換水分别转移至烧杯中，加入75ml体积分数为20%盐酸溶液加热溶解，定容于IOOml容量瓶；3)分取10. OOml于IOOml容量瓶，补加5ml盐酸，用离子交换水稀释定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在氧化钙、氧化镁、ニ氧化硅的混合标准溶液所做的工作曲线上測定，分别得出试样中氧化钙、氧化镁、ニ氧化硅的含量。权利要求
1.一种石灰石和白云石试样低成本分析方法，其特征在于该方法首先测定石灰石、白云石试样中主成分二氧化硅的含量，二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石试样，再按照下述步骤进行分析 1)称取试样置于陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中950°C 1000°C下灼烧5 30min； 2)取出冷却到室温，加入盐酸或者王水溶液将灼烧后的试样溶解； 3)采用化学分析方法或仪器分析方法测定溶解试样中的成分含量。
2.根据权利要求I所述的石灰石和白云石试样低成本分析方法，其特征在于所述步骤2)中，盐酸溶液的体积百分数为15 20%，王水溶液的体积百分数为15 20%。
3.根据权利要求I或2所述的石灰石和白云石试样低成本分析方法，其特征在于所述步骤3)中，化学分析方法是按照国家标准GB/T3286. f6—1998系列的溶样后续步骤和 二安替吡啉甲烷光度法，测定出溶解试样中的成分含量。
4.根据权利要求I或2所述的石灰石和白云石试样低成本分析方法，其特征在于所述步骤3)中，仪器分析方法是将灼烧后的试样溶解所得溶液直接定容或稀释后定容，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定出溶解试样中的成分含量。
5.根据权利要求3所述的石灰石和白云石试样低成本分析方法，其特征在于所述步骤3)中，仪器分析方法是将灼烧后的试样溶解所得溶液直接定容或稀释后定容，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定出溶解试样中的成分含量。
全文摘要
本发明公开了一种石灰石、白云石试样低成本分析方法，首先测定石灰石、白云石试样中主成分二氧化硅的含量，二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石试样，再按照下述步骤进行分析1)称取试样置于陶瓷坩埚中，在微波马弗炉中950℃～1000℃下灼烧5~30min；2)取出冷却到室温，加入盐酸或者王水溶液将灼烧后的试样溶解；3)采用化学分析方法或仪器分析方法测定溶解试样中成分含量。本发明提高了分析速度，减少试剂用量，降低了石灰石、白云石试样的分析成本。本发明特别适合于二氧化硅含量小于或等于2%的石灰石、白云石的快速分解，为贸易及工艺指导提供了技术支撑和保障。
文档编号G01N33/24GK102735820SQ20121023394
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者周郑, 张前香, 张穗忠, 文斌, 杨艳, 赵希文, 邵梅, 闻向东, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司