专利名称：用于精确配料的吸入监控的制作方法
技术领域：
本发明涉及流体供应系统以及操作流体供应系统的方法。本发明还涉及样品分离系统，尤其是高性能液相色谱(HPLC)应用中的样品分离系统。
背景技术：
美国专利4，018，685公开了用于形成梯度的比例阀切换。美国专利4，595，496公开了用于避免泵抽吸冲程非均匀性的液体成分控制。美国专利4，980，059公开了液相色谱仪。美国专利5，135,658公开了配位色谱法系统。美国专利7，631，542公开了具有流体吸入管理的色谱法系统。美国专利5，862，832描述了梯度比例阀。国际专利申请WO2010/030720公开了用于溶剂配比的时间偏差的调制。EP I, 724，576公开了用于操作色谱法系统的方法。具体地，公开了用于操作色谱 法系统内的泵送系统的方法。提出的方法涉及泵送装置，其中通过该系统泵送非常小量的流体。还提出用于检测和补偿泄露的很多技术、以及用于操作泵送系统的很多技术。美国专利4，624，625公开了高压计量泵具有由抽吸部分、压缩部分、进给部分和减压部分组成的工作周期，在抽吸部分中将液体抽吸到泵送腔中，在压缩部分中将抽吸的液体压缩到进给压力，在进给部分中将压缩液体的一部分从泵送腔排出，在减压部分中泵送腔中剩余的液体膨胀到抽吸压力。用于泵的测量和控制装置包括控制器，控制器用于调节位于泵的抽吸侧或高压侧的经泵送液体的平均流率、并使该平均流率保持恒定。装置还包括检测器，检测器用于检测压缩和进给部分之间、和/或减压和抽吸部分之间的转变点。检测器从所述转变的相位(Phase)关系得到用于泵送速度和用于泵的外部致动输入阀的最优打开时刻的控制信号。美国专利4，128，476公开了在正位移LC泵系统的周期中，输出压力经感测以测量输出流动的启动作为从开始输出冲程的时滞，以给出对从开始填充冲程的输入填充时滞的估计。这种估计被用于重新计算用于控制在到LC泵的入口处的比例阀的时间选择的比例模块输出，以使得泵填充周期的实际操作条件以等度或梯度程序模式与分量的预定要求比率相对应。
发明内容
需要高精度地供应加压流体。通过独立权利要求来解决这个目标。通过从属权利要求示出其他实施例。根据示例性实施例，提供流体供应系统(特别是液体供应系统)，其构造成根据给定的(或预定的或固定的)计量方案(metering scheme)按照受控比例来对两个或多个流体(特别是流体)进行计量，并提供所得的混合物，流体供应系统包括多个溶剂供应管线，每个溶剂供应管线与提供相应流体的流体源(特别是相应储器或管线)流体连接；泵送单元，其包括往复运动元件，往复运动元件构造成在泵送单元的入口处使供应的流体移动、以及在泵送单元的出口处供应加压的流体，其中，泵送单元构造成使来自选定的溶剂供应管线的流体进入、并且在泵送单元的出口处供应加压的流体混合物；比例阀，其设置在溶剂供应管线和泵送单元的入口之间，比例阀构造成通过依次将溶剂供应管线当中选定的管线与泵送单元的入口联接来调节溶剂成分；传感器，其构造成对流体供应系统中的与泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测；分析机构，其构造成分析感测的处理信息以(例如专门地)确定开始流体吸入处理的事件，其中，分析机构还构造成响应于开始流体吸入处理的事件而确定往复运动元件相关信息；控制单元，其构造成根据给定的计量方案并根据往复运动元件相关信息(特别是有关往复运动元件的运动的信息)，在一个或多个切换点(特别是切换时间点，更具体地是在往复运动元件的操作周期中或一个或多个供应管线切换事件期间的切换点)对比例阀进行切换，以依次将溶剂供应管线当中选定的管线联接至泵送单元的入口。根据另一示例性实施例，提供流体供应系统(特别是液体供应系统)，流体供应系统包括泵送单元，其包括往复运动元件，往复运动元件构造成在泵送单元的入口处使供应的流体(特别是液体)移动、并且在泵送单元的出口处供应加压的流体；传感器，其构造成对流体供应系统中的与泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测；分析机构，其构造成分析感测的处理信息以确定表征开始流体吸入处理的流体吸入信息，其中，分析机 构构造成响应于开始流体吸入处理的产生而确定往复运动元件相关信息。根据另一示例性实施例，提供用于分离流动相中的样品流体(特别是样品液体)的成分的样品分离系统，样品分离系统包括具有上述特征的流体供应系统，流体供应系统构造成驱动作为流动相的流体经过样品分离系统；分离单元(优选为色谱柱)，分离单元构造成对流动相中的样品流体的成分进行分离。根据另一示例性实施例，提供操作流体供应系统以根据给定的计量方案按照受控比例来对两个或多个流体进行计量、并供应合成的混合物的方法，流体供应系统包括多个溶剂供应管线，多个溶剂供应管线中的每一者与提供相应流体的流体源流体连接，其中，该方法包括控制泵送单元，泵送单元包括往复运动元件，往复运动元件构用于在泵送单元的入口处使供应的流体移动、以及在泵送单元的出口处供应加压的流体，其中，泵送单元构使来自选定的溶剂供应管线的流体进入、并且在泵送单元的出口处供应加压的流体混合物；通过由比例阀依次将溶剂供应管线当中选定的管线与泵送单元的入口联接来调节溶剂成分，比例阀设置在溶剂供应管线和泵送单元的入口之间；感测与泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息；分析感测的处理信息以确定开始流体吸入处理的事件；以及确定在开始流体吸入处理的事件时的往复运动元件相关信息；以及根据给定的计量方案以及根据往复运动元件相关信息，在一个或多个切换点(例如，在泵/往复运动元件的操作周期中的一个或多个切换点)对比例阀进行切换，以依次将溶剂供应管线当中选定的管线联接到泵送单元的入口。根据另一示例性实施例，提供操作流体供应系统的方法，其中，该方法包括控制泵送单元，泵送单元包括往复运动元件，往复运动元件用于在泵送单元的入口处使供应的流体移动、并且在泵送单元的出口处供应加压的流体；对与泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测；分析感测的处理信息，以确定表示开始流体吸入处理的流体吸入信息；响应于开始流体吸入处理的产生而确定往复运动元件相关信息。根据本发明的另一示例性实施例，提供软件程序或产品，该软件程序或产品优选存储在数据载体上，并且该软件程序或产品在数据处理系统(例如，计算机(例如，便携式计算机、便携式数据处理器或专用控制器))上运行时用于控制或执行具有上述特征的任意方法。本发明的实施例可以部分地或整体由一个或多个适合的软件程序来实施或支持，软件程序可以存储在任意类型的数据载体上或者以其他方式由任意类型的数据载体提供，并且软件程序可以在任意适合的数据处理单元中执行或由任意适合的数据处理单元执行。软件程序或例程优选可以在流体供应控制的背景下应用。根据本发明的实施例的流体供应控制方案可以通过计算机程序(即，通过软件)、或通过使用一个或多个专用电子优化电路(即，在硬件中)、或以存储在控制硬件中的非易失性存储器中的程序的形式(即，以嵌入式软件的形式)、或以混合形式(即，通过组合任意的上述组件)来执行或辅助。也就是说，可以是软件、固件(嵌入式软件)和/或硬件(例如，通过ASIC、专用集成电路)的任意实施方式。在本申请的背景下，术语“流体”可以特别表示任意液体，任意气体、任意液体和气体的混合物，可选地包括固体颗粒。具体地，液相色谱法中的分析物不一定是液体，而可以是溶解的固体或溶解的气体。 在本申请的背景下，术语“给定的计量方案”可以特别表示一系列指令或指示，该一系列指令或指示可选地伴随有一个或多个数据或参数集合，并指定出限定的计量过程的与将要经由溶剂供应管线和比例阀供应至泵送单元的流体混合物或溶剂组合物有关的特性。具体地，计量方案可以限定分配阀的切换状态的时序，并因此限定经由各种溶剂供应管线供应的流体的相对量或绝对量。当给出该计量方案时，该计量方案不是可自由修改的，以使得计量方案的至少一部分将被应用并在使泵送单元和比例阀同步之后将不会改变。但是，给定的计量方案可以在一定程度可调节，即，可以取出计量方案的一部分，以使得之后仅实施该取出的部分。计量方案的示例包括在一个活塞周期内的比例阀切换顺序(这在一定程度上可以通过在泵中处理指令而从指令或一组指令获得)、或者梯度程序，分配阀根据梯度程序提供在根据预定程序或方案进行分析期间改变的溶剂成分。在本申请的背景下，术语“处理信息”可以特别表示任意测量的传感器数据，该传感器数据表征以受控比例对两个或多个流体进行计量的处理，具体是表征流体吸入处理，更具体地是表征开始流体吸入处理。更具体地，处理信息可以涉及检测的参数，例如，流率值、压力值或表征流体经过系统的运动或者表征流体状态在静止和运动之间变化的任意其他可测量的参数。在本申请的背景下，术语“流体吸入处理”可以具体表示经由溶剂供应管线供应的流体被泵送单元吸入或吸取的过程，即，流体被引入到泵送腔中的过程。在往复运动元件的往复运动期间，不同的阶段可以被区分为吸入流体、压缩流体、和在压力下排出流体。流体吸入处理具体涉及吸入由比例阀输送至泵送单元的流体。在本申请的背景下，术语“开流体吸入处理的事件”可以具体表示识别出仅出现往复运动元件的流体吸入处理的起点。也就是说，检测到的仅仅是在某一时间点已经开始流体吸入处理的事实。因此，为了确定开始流体吸入处理，不需要任何对感测的数据的定量分析，相反，仅需要获得已经检测到开始流体吸入处理的事件的定性信息。但是，这并没有排除为其他目的(例如监控)而定量地分析传感器数据。例如，可以方便地执行定量分析以得出该事件、甚至重新反向计算或重新反向估计与产生该事件相对应的实际条件(时间、活塞位置、运动相位等)。但是，绝对感测值的定量输出是非必要的。另一方面，这些绝对感测值还可以用于诊断目的，例如，感测供应装置中的液面、感测入口过滤器的状态、阀中的状态或泄漏等。在本申请的背景下，术语“与往复运动元件相关的信息”可以具体表示任意数据或信息，这些数据或信息使得检测的开始流体吸入处理的事件与在该时间点往复运动元件的指定操作状态相关联。具体地，往复运动元件相关信息可以限定在操作周期中在哪个空间位置或在哪个操作条件下往复运动元件处于或已经处于开始流体吸入处理的时间点。可替换地，往复运动元件相关信息可以限定在往复运动元件的操作周期中在开始流体吸入处理的时间点相对于参考点的时间偏移或相位信息。因此，通过往复运动元件相关信息可以表示出作为一方面的感测存在该事件、与作为另一方面的往复运动元件构造之间的相关性“分析机构”可以以硬件、软件实现，或者以组合方式实现(即，具有硬件和软件组成部分)。例如，分析机构可以是单独的分析单元(例如，单独的处理器)，或者可以形成控制单元的一部分(例如，还可以是单独的处理器或者单独的处理器的一部分)。但是，分析 机构还可以是包括或嵌入在控制单元内的分析算法或处理。例如，分析机构可以是例如固件中的程序代码。根据本发明的实施例，提供了用于流体供应系统的控制方案，控制方案基于考虑到作为一方面的泵送单元中的往复运动元件的行为与作为另一方面的比例阀的切换序列之间的实际关系并不总是熟知的，并且控制方案可以从提出的或期望的目标关系得出。实际上，伪迹(artifact)(例如，泄露、在高压下液体的可压缩性、温度效应、硬件弹性、老化效果等)可能导致泵送单元和比例阀的实际协作与理想目标行为(即，理想化方式的协作)之间的偏差。这种偏差会不利地影响对流体计量的精度和/或准确性，并因此不利地影响计量的流体的应用(例如色谱分离)的精度和/或精确性。本发明的实施例面临检测开始流体吸入处理的事件并使用所感测的信息以获得与往复运动元件的实际行为或状态有关的相应信息的挑战。因此，仅需要检测、确定、识别或辨认泵送单元的流体吸入处理开始和往复运动元件的相应状态，因为该信息可以用于调节流体供应系统的操作，并同时完全保持或基本保持预先定义或预定的计量方案或至少是该计量方案的一部分。也就是说，传感器信息将优选地用于依据相应的往复运动元件位置获得与开始吸入处理有关的时间、操作周期相位、或位置信息，同时对于其他处理可以忽视感测的信息。因此，本发明的实施例仍然受益于适当限定的精确计量方案，并同时仅调节泵送单元和比例阀的操作之间的同步或时间选择。因此，可以在不需要以绝对值来测量流动值或其他参数的情况下采用计量泵的概念。具体地，对于变化的流体成分的情况，计量概念被认为比流动传感器的定量信号更可靠，流动传感器的定量信号通常依赖于成分。因此，在本发明的示例性实施例中，使用传感器信息来检测开始流体吸入处理的状态或事件就足够，而不用获取流体移动的定量描述。在此时间点之前，本发明的实施例相信相应的精确计量方案，而不需要为了控制等而在进一步的程度上使用传感器信号。当流体在比例阀中多路传输并且混合物在泵送单元中达到高压时，期望精确地获知作为一方面的多路传输周期和往复运行元件(例如，泵送腔内的活塞)的位置、与作为另一方面的流体运动之间的相关性。但是实际上，在很多情形下情况并非如此，经常不知道在哪个时间点开始和结束实际吸入处理。考虑到这种有关实际吸入处理开始的时间点的不确定性(因为该时间点限定流体的吸入包的体积，所以该时间点很重要)，有利的是本发明的示例性实施例可以例如通过流体供应系统中的流体运动的突然改变确定吸入处理的开始。与吸入处理开始的时间点有关的信息可以与某一活塞位置相关联，以使得可以调节流体的正确成分。仅作为示例，如果在应当供应总共40 μ I溶剂的处理中计量过程延迟例如2 μ 1，则该流体供应系统可以相应地根据仅正在传输38 μ I的事实而受到控制。因此，信息可以及时地提供至控制系统，以使得单独的包的体积适当地增减，或者总吸入体积扩大，或者采取其他校正措施。采取这种措施使得可以同时既正确地组成溶剂并且精确地获知已经传输的溶剂的量。在下文中，将说明流体供应系统的其他示例性实施例。但是，这些实施例也应用于液体分离系统、方法、和软件程序或产品。在实施例中，控制单元构造成根据给定的计量方案并基于往复运动元件相关信息 来切换比例阀，以使得比例阀操作周期与泵送单元操作周期同步。在此背景下，术语“操作周期”(或工作周期或运行周期)可以表示由分别的构件执行的一系列任务。比例阀的操作周期和泵送单元的操作周期需要匹配，以使得它们适当地协调以实现流体运动的期望操作周期。也就是说，当确定泵送单元和流动运动彼此的操作周期的时序之间不同步时(例如泵送单元被认为已经吸入流体，而实际上流体还没有运动)，系统操作可以经调节，以根据彼此校正泵送单元和比例阀的时序，以提供期望的运动操作周期。但是，在同步期间，计量方案的至少一部分可以保持并未经修改地使用。因此，在控制期间，计量方案的至少一部分可以保持不变。与此相反，泵送周期和切换周期的协调可以经调节。例如，在确定尽管吸入运动现在刚开始、但是40μ I总溶剂中的2μ I溶剂分布已经如期望地被吸入之后，仅需要调节计量方案的与剩余38 μ I有关的部分，以使得泵送单元和比例阀的相位调节在操作周期的剩余阶段保持不受影响。因此，可以使得比例阀与活塞同步，比例阀和活塞可以都受到同一控制单元的控制。但是，更具挑战性的是，另一不确定性是由于水力学(hydraulic)处理(例如，热处理、减压、体积收缩)而使得流体运动与活塞运动不同步。在可能的同步中(例如，用于减压)存在预先对某些效果的某种预测和计算补偿，但是其他效果仍然会引起期望运动操作周期和实际操作周期之间的某种偏差。然后，有利的是调节比例阀和活塞的相互时序以校正或考虑到这些偏差。在实施例中，在往复运动元件的吸入运动期间，当流体经由泵送单元的入口被吸入时，比例阀执行在不同溶剂供应管线之间的切换。因此，可以通过在吸入处理期间进行切换来执行流体混合。还可能的是，在流体经由泵送单元的入口被吸入的时间间隔之间，比例阀在不同的溶剂供应管线之间执行切换。因此，甚至可以在流体静止的时间间隔中执行切换。在实施例中，比例阀包括多个切换阀，在泵送单元的往复运动元件的吸入移动期间，切换阀被依次驱动。每个切换阀可以由可彼此相对地旋转以进行切换的两个切换构件(例如，定子和转子)形成。在实施例中，构造成响应于多路传输方案而选择溶剂供应管线当中选定的一者。在此背景下，术语“多路传输(multiplexer) ”可以表示每次总有多个切换阀当中的一者联接到泵送单元。多路传输选择多个输入流体流动中的一者，并使选择的输入流体流动行进至单一输出流体流动中。具体地可能是连接与同一溶剂的两个来源并行地两个阀、以及同步地或以重叠的方式对阀进行切换。这会是有利的，因为经过两个阀的流动可以具有期望特性，以使得适当地允许两个阀同时打开。在实施例中，往复运动元件的吸入运动的预先定义的部分被分配给要吸入到泵送单元中的不同的溶剂，其中，通过对体积包(volumetric packets)、时间切片(timeslices)以及往复运动元件的位置当中的一者进行计量来完成配料(proportioning)。在此背景下，体积包可以限定具有限定体积的流体。术语“时间切片”可以表示限定往复运动元件的操作周期内的单一阶段的某些限定的时间间隔，然后这些时间间隔给出往复运动元件的限定的运动形式，转变成限定的吸入体积部分。在开始吸入处理时往复运动元件在泵送腔中相比于参考位置(例如，泵送腔中的反转点)的位置还可以用作对待计量的流体量的测量。 在实施例中，例如，传感器布置在比例阀和泵送单元之间的位置、或溶剂供应管线 内的位置、或比例阀内的位置、或布置在紧靠泵送单元上游的吸入截止阀的(特别是紧靠的)上游的位置。被证明特别有利的是，事件检测传感器的位置在比例阀和泵送单元之间，因为这是开始吸入处理对流体的流体特性的影响特别强的空间区域。但是，供应管线中的位置也是有利的，因为这还可以考虑对溶剂组合物的单独成分的影响。这种传感器直接在泵送腔中的位置允许对开始流体吸入处理的非常直接并因而精确的测量，尽管对这种传感器的机械要求非常高，往复运动元件在泵送腔中往复运动。在实施例中，控制单元构造成对泵送单元和比例阀的操作进行协调以至少部分地补偿作为一方面的泵送单元和比例阀的操作与作为另一方面的实际流体运动之间的实际关系、与作为一方面的泵送单元和比例阀的操作与作为另一方面的流体运动之间的目标关系之间的可能偏差，该实际关系由往复运动元件相关信息表示，为操作流体供应系统而预先定义该目标关系。在此背景下，术语“作为一方面的泵送单元和比例阀的操作与作为另一方面的实际流体运动之间的实际关系”可以具体表示这些组件如何一起工作的实际方式，由于产生伪迹(例如泄露等)通常是非理想方式。术语“泵送单元和比例阀的操作之间的目标关系”可以具体表示被定义为理想操作模式(例如理想的色谱方法)的这些组件的期望相互作用。根据本发明的实施例的感测和分析方案减少缺乏与作为一方面的往复运动元件状态和比例阀的切换行为、与作为另一方面的实际流体运动之间的相关性有关的信息。信息的该附加项目使得控制单元之后可以适当地协调往复运动元件和比例阀的操作，往复运动元件和比例阀作为两个主动受控的流体组件。将目标和实际操作模式彼此进行对比使得控制单元可以执行对系统的操作的特定调整，以至少部分地补偿实际和目标操作模式之间的差异。在实施例中，控制单元构造成根据感测的处理信息、与开始流体吸入处理的事件有关的流体吸入信息、和/或往复运动元件相关信息来控制流体供应系统的操作，特别是控制泵送单元的操作。术语“流体吸入信息”可以表示与流体吸入处理有关的任意信息。控制操作例如可以是计量方案的操作周期的起点的时间偏移和/或取出比例阀的操作周期的一部分，以将比例阀操作和泵送单元操作协调为使得降低或者甚至最小化实际操作模式和目标操作模式之间的偏差。在实施例中，控制单元构造成根据往复运动元件相关信息来控制泵送单元的流体吸入，以调节由泵送单元吸入的流体包的大小，特别是调节在吸入处理期间将要吸入的第一流体包的大小。可以通过由于比例阀的相应切换状态引起某一溶剂供应管线与泵送单元流体连通的时间段来限定流体包的大小。在实施例中，控制单元构造成根据往复运动元件相关信息来控制泵送单元的流体吸入，以实现由泵送单元吸入的流体包的大小的精确性、或校正由泵送单元吸入的流体包的大小。在实施例中，控制单元构造成根据往复运动元件相关信息来控制泵送单元的流体吸入，以根据第一流体包的大小与其他包的大小的关系来调节在吸入处理期间将要吸入的第一流体包的大小。因此，尽管通常维持计量方案，但是分别的流体包的大小可以调节。在实施例中，控制单元构造成控制流体供应系统的操作，以至少部分地补偿目标往复运动元件相关数据与确定的往复运动元件相关信息之间的可能偏差。这种偏差可以是泵送单元的期望行为(例如，与例如开始流体吸入处理的某一事件相对应的往复运动元件在泵送单元内的期望或目标位置)和实际行为(例如，与该事件相对应的实际或真实位置) 之间的检测偏差。通过考虑与在开始流体吸入处理时期望的往复运动元件状态有关的信息与实际信息相比，可以减少或消除这种偏差。但是，还可以对流体供应系统内的处理建立模型、进行模拟或预测，以减少这种偏差。在实施例中，控制单元构造成基于确定的往复运动元件相关信息来调节未来运动属性，往复运动元件根据未来运动属性在泵送单元中运动。例如，对于下一次或接下来的操作周期，可以确定关于比例阀和/或泵送单元的操作应当如何。在实施例中，传感器包括由压力传感器、流动(flow)传感器、温度传感器、声学传感器、加速度传感器、或者能够感测流体的流体流动特性的变化的任意传感器。应当理解，开始流体吸入处理伴随着在相应的导管或通道中流体的流体流动特性的变化，因为开始流体吸入处理将导致流体的突然运动。因此，可以使用对流体流动的这种变化敏感的任意传感器。在实施例中，流体供应系统包括布置在流体供应系统中的不同位置的多个传感器。每个传感器可以检测表示吸入开始的处理信息。具体地，至少一个传感器可以布置在比例阀和泵送单元之间的位置，至少一个其他传感器可以布置在多个溶剂供应管线当中的至少一者内的位置上。被证明为有利的是，不仅提供用于根据本发明的示例性实施例的控制方案的单一传感器，还预见到提供补充信息的多个传感器。这可以允许显著地改善控制体系，因为在不同位置的可选地使用不同传感器类型(例如压力传感器、流动传感器等)的不同传感器可以对不同的效果或伪迹敏感。例如，溶剂供应管线中的泄露可以由直接定位在该溶剂供应管线中的传感器精确地检测到。由液体的可压缩性引起的伪迹越大，则在某一位置处的压力越大。这些示例表示使用补充传感器(例如，提供独立的、非冗余信息的传感器)可以改进流体吸入监控的精度。在实施例中，往复运动元件相关信息表示下列项中的一者往复运动元件状态信息、处理状态信息、时间信息、在开始流体吸入处理时往复运动元件在泵送单元的泵送腔内的空间位置、流体吸入处理开始的时间点。更具体地，往复运动元件相关信息可以是能够使往复运动元件的操作周期中的实际点与流体吸入处理的起点相关联的信息。
在实施例中，分析机构被构造成分析压力轨迹的曲线(course)(特别是与时间相关的压力轨迹的一阶导数)，作为用于确定往复运动元件相关信息的被感测处理信息。分析机构还可以构造成基于压力轨迹的曲线的峰值的位置(特别是最大值或最小值的位置)来确定往复运动元件相关信息。术语“压力轨迹的曲线”可以具体表示由流体供应系统中的传感器所检测的压力值的时间依赖性。吸入处理的起点可以在这种压力模式中通过某些特征(例如峰值(即，最大值或最小值))检测，进一步称作“特定特征”，可以在监视压力曲线的一阶导数(其中，二阶导数也可以提供有价值的信息)时以高精度的方式确定这些特征。
在实施例中，分析机构被构造成依据用于确定感测的处理信息中的至少一个伪迹特征的至少一个预先定义的伪迹标准来分析感测的处理信息，并且构造成分析至少一个预先定义的伪迹特征和确定的往复运动元件相关信息之间的关系。至少一个预先定义的伪迹标准的示例包括流体中的气泡的影响、流体供应系统中的泄露的影响、流体的可压缩性的影响、由流体的两个或多个组分的混合引起的体积收缩、流体的温度的影响、以及流体的绝热膨胀的影响。泵送单元的实际和目标行为之间以试验方式识别的偏差可以依据流体供应系统内的物理处理的模型来进行分析，从而能够抑制或者甚至消除这些伪迹对测量结果 (例如色谱图)在数学上或数值上的影响。例如，流体中的气泡可以使得压力轨迹中的特定特征(表示开始流体吸入处理)向更大的值移动。系统中的泄露会使得压力轨迹中的这种特定特征向更低的值移动。与此相反，流体的可压缩性将导致压力轨迹中的特定特征向相反位置(即，更高的值)移动。此外，温度会对出现特定特征的时间点有影响。对系统行为的这些和/或其他影响可以被建立模型，并且可以被定量地考虑以控制系统以至少部分地消除对分配阀和泵送单元之间的同步的非期望影响。在实施例中，泵送单元包括另一往复运动元件，另一往复运动元件构造成在泵送单元的入口处与往复运动元件相协调地使供应的流体移动，以及在泵送单元的出口处供应进一步加压的流体。在此实施例中，多于一个往复运动元件(例如，两个活塞)可以在同一泵送腔内往复运动。多个往复运动元件都可以如上述只有单一往复运动元件的情况那样受到控制。在实施例中，流体供应系统包括布置在泵送单元的下游的另一泵送单元，另一泵送单元构造成在泵送单元的入口处以及在另一泵送单元的入口处通过另一往复运动元件使供应的流体移动，并在另一泵送单元的出口处供应进一步加压的流体。在此实施例中，可以通过具有单独往复运动元件和腔室的多个泵送单元。例如，多个泵送单元可以以水力学方式串联连接。多个泵送单元都可以如上述只有单一泵送单元的情况那样受到控制。在实施例中，往复运动元件包括活塞、膜，也可以构造成压力腔。但是，只要往复运动元件能够在泵送腔内往复运动以导致腔内流体可获得的体积改变，则可以有往复运动元件的其他实施例。在下文中，将说明样品分离系统的另一示例性实施例。但是，这些实施例还应用于流体供应系统、方法、和软件程序或产品。根据本发明的实施例，流体(特别是液体)分离系统还包括下列至少一项样品注射器，其构造成将样品引入到流动相中；检测器，其构造成对样品的分离成分进行检测；收集单元，其构造成收集样品的分离成分；数据处理单元，其构造成对从样品分离系统接收的数据进行处理；脱气装置，其用于对流动相进行脱气；分离单元(例如色谱柱)，其用于分离样品成分。可以根据最常规可获得的HPLC系统来实现本发明的实施例，例如Agilent 1290Series Infinity 系统、Agilent 1200 Series Rapid Resolution LC 系统、或 Agilent1100 HPLC 系列(都由本申请人 Agilent Technologies 提供(参见 www. agilent. com),这些系统通过引用结合于本说明书中)。HPLC系统的一个实施例包括泵送装置，泵送装置具有活塞，活塞用于在泵工作室中往复运动以将泵工作室中的液体压缩到使得液体的可压缩性变得显著的高压，并且输送处于高压的所述液体。HPLC系统的一个实施例包括以串联或并联方式联接的两个泵送装置。在串联方式中，如EP 309596 Al中公开的，第一泵送装置的出口联接到第二泵送装置的入口，第二泵送装置的出口提供泵的出口。在并联方式中，第一泵送装置的入口联接到第二泵送装置的入口，第一泵送装置的出口联接到第二泵送装置的出口，因此提供泵的出口。在任一种情况下，第一泵送装置的液体出口相对于第二泵送装置的液体出口受到相移(优选为基本180度)，以使得只有一个泵送装置供应到系统而另一个进液(例如从供应源)，因此能够在出 口处提供连续流动。但是，很明显至少在某些过渡阶段中，两个泵送装置也可以并行(即，同时地)操作，以例如提供泵送装置的泵送循环之间的(更)平滑过渡。相移可以改变，以补偿由液体的压缩性引起的液体流动中的波动。同样众所周知的，使用具有约120度相移的三个活塞泵。分离装置优选包括色谱柱，色谱柱提供固定相。柱可以是玻璃管或钢管(例如，具有从10 μ m至IOmm的直径、以及Icm至Im的长度)或者微流体柱(例如，EP 1577012M中所公开的，或者由本申请人Agilent Technologies提供的Agilent 1200 SeriesHPLC-Chip/MS System(例如，参见 http://www. chem. aRilent. com/Scripts/PDS. asp !Page = 38308)) 在分别的组分以不同的速度被传送经过具有洗脱剂的柱时，分别的组分不同地由固定相所保留并且彼此分离。在柱的端部，分别的组分差不多一次洗脱一种。在整个色谱处理期间，洗脱剂也可以收集在一系列分部中。柱色谱法中的固定相或吸附剂通常是固体材料。柱色谱法的最常见固定相是表面改性的硅胶，随后是硅胶和氧化铝。过去经常使用纤维素粉末。已知离子交换色谱法、反相色谱法(RP)、正相色谱法、亲水作用色谱法、尺寸排阻色谱法、或亲和色谱法。固定相通常是细粉末或凝胶，和/或颗粒可以部分地或整体地是多中孔和/或多微孔的以提供增大的表面面积。此外，对于过去的高性能液相色谱法分离，还存在包括连续多孔固定相主体的整体柱。流动相(或洗脱剂)可以是纯溶剂或不同溶剂的混合物。可以选择例如对感兴趣化合物的保留进行调节和/或将流动相的量减至最少以进行色谱法。流动相可以优选地经选择，以使得不同化合物可以有效地分离和/或隔离。流动相可以包括有机溶剂，例如甲醇或乙腈，优选用水进行稀释。对于梯度操作，水和有机物可以从分别的供应管线或储器输送，梯度泵从该供应管线或储器中将计划的混合物输送到系统。其他经常使用溶剂可以是异丙醇、THF、己烷、乙醇、或其他有机或无机液体成分、和/或其任意组合、或者这些溶剂与前述溶剂的任意组合。样品流体可以包括任意类型的处理液体、天然样品(例如，果汁、体液(如血浆))，或者样品流体可以是反应的产物(如来自发酵液)。
流体优选是液体,但是还可以是或者包括气体和/或超临界液体(例如，超临界液相色谱法中使用的(SFC，例如US 4，982，597 A中公开的))。流动相中的压力可以在从2_200MPa(20至2000bar)范围内，特别是10-150MPa(100 至 1500bar)，更特别是 50-120MPa (500 至 1200bar)。HPLC系统还可以包括采样单元，其用于将样品液体引入到流动相流中；检测器，其用于检测样品液体的经分离成分；分馏单元，其用于输出或收集样品流体的经分离成分；或其任意组合。参照由本申请人Agilent Technologies提供的上述Agilent HPLC系列(在www. aRilent. com)公开了 HPLC系统的其他细节,这些HPLC系列通过引用结合于本说明书中。本发明的实施例可以由一个或多个适当的软件程序部分地或整体实现或支持，该软件程序可以存储在任意类型的数据载体上或以其他方式由任意类型的数据载体提供，并且该软件程序可以在任意适合的数据处理单元中执行或者由任意适合的数据处理单元执行。软件程序或例程可以优选地在控制单元中应用或者由控制单元应用。
通过参照下列对本发明的更详细描述以及附图可以更容易领会并更好地理解本发明的实施例的其他目标和很多相伴的优点。实质上或功能上等效或类似的特征将由相同的附图标记表示。附图中的示例是示意性的。图IA示出构造成用于供应复合溶剂流动的液体分离系统的一部分。图IB示出图IA的液体分离系统的控制框图的细节。图2A和2B示出在泵送单元的抽吸阶段中如何抽吸不同的溶剂。图3给出液相色谱法系统的概述图。图4示出在开始流体抽吸处理前后作为时间的函数的压力，其中还示出伪迹的影响。附图中的示例是示意性的。
具体实施例方式图IA示出液体供应系统，该液体供应系统构造成按照受控比例来计量液体并供应合成的混合物。液体供应系统包括四个储器(resovoir)100、101、102、103，每个储器包括分别的溶剂A、B、C、D。每个储器100至103经由分别的液体供应管线104、105、106、107与比例阀108流体连接。比例阀108构造成将四个液体供应线104至107中选定的一者与供应管线109连接，并在不同的液体供应管线之间切换。供应管线109与泵送单元110的入口连接。因此，在泵送单元110的低压侧执行溶剂计量。在图IA所示的示例中，泵送单元110包括与第二活塞泵112串联流体连接的第一活塞泵111。第一活塞泵111具有入口阀113以及具有出口阀114。第一活塞115由第一电机116动并在第一泵送腔117内往复运动。第二活塞118由第二电机119驱动并在第二泵送腔120内往复运动。可替换地，活塞115、118都可以由共用驱动系统(例如，差速驱动器或齿轮)操作。在第一活塞泵111的吸入阶段中，入口阀113打开，出口阀114关闭，第一活塞115沿着向下方向移动。相应地，经由供应管线109供应的溶剂被吸入到第一泵送腔117中。在第一活塞115的向下冲程期间，比例阀108可以在不同的液体供应管线之间切换，并因此在不同的溶剂之间切换。因此，在第一活塞115的向下冲程期间，不同的溶剂可以依次被吸入到第一泵送腔117中。在可替换的构造中，对于每个供应管线104至107存在分别的入口阀，然后这些供应管线以类似且代替比例阀108的方式受到控制。从图IA可以进一步看出，多个流动传感器布置在液体供应系统中。第一流动传感器154布置在第一液体供应管线104中。第二流动传感器156布置在第二液体供应管线105中。第三流动传感器158布置在第三液体供应管线106中。第四流动传感器160定位在第四液体供应管线107中。每个流动传感器154、156、158和160能够测量分别单独的液体供应管线104至107中的分别的液体的流率，或者至少区分出液体的运动和静止状态。第五流动传感器164定位在比例阀108和止回阀或入口阀113之间的流路中。此外，附加传感器162 (例如压力、温度或类似传感器)可以布置在第一活塞泵111的泵送腔中。作为该流动传感器布置的替换形式，还可以由压力传感器等来部分地或整体替换这些流动传感器。
各种传感器154、156、158、160、162和164各自以经时测量值的形式捕获处理信息。这些传感器信号可以直接从流动传感器154、156、158、160、162、164供应至处理器150。处理器150可以包括中央处理器、微处理器等。此外，处理器150与输入/输出单元152双向耦合以进行数据通信。经由可以作为用户界面的输入/输出单元152，用户可以输入控制指令到流体供应系统，可以经由显示装置等监视控制信息。如将在下文中参照图IB所述的，各种传感器信号可以由处理器150进行评价，以改进图IA的液体供应系统的操作的精度。如从示出与处理器150有关的细节的图IB可以看出，由传感器154、156、158、160、162、164所捕获的处理器信号可以被供应至处理器150的第一分析机构170。第一分析机构170构造成分析处理信号，仅用于确定在第一活塞泵111中开始流体吸入处理的事件。也就是说，由流动传感器154、156、158、160、162、164捕获非常基本或简单的传感器数据就足够，因为由第一分析机构170获得的唯一必要信息是在第一活塞泵111中何时开始流体吸入处理的事件。在确定液体吸入开始事件(即，入口阀113的流体上游开始其朝向第一泵送腔117的运动的时刻)之后，该信息被供应至第二分析机构172。尽管在图IB中分析机构170和172示出为分开的模块，但是它们也可以实现为同一模块，或者实现为分开的处理器。在图不的实施例中，分析机构170和172形成处理器150的一部分。第二分析机构172构造成确定在流体吸入处理开始的时间点处的活塞相关信息。因此，活塞相关信息可以使第一活塞的特征或特性(例如，在第一泵送腔117内往复运动的第一活塞115的空间位置)与第一活塞115处的流体吸入过程已经开始的事件相关联。也就是说，第二分析机构172确定第一活塞115在哪个实际位置处开始液体吸入处理。图IB还示出控制单元174，控制单元174也形成处理器150的一部分。控制单元174接收由第二分析机构172执行分析所产生的数据，并且构造成在一个或多个切换时间点处切换比例阀108以相继将溶剂供应管线104至107中选定的一者联接到泵送单元110的入口。基于两个信息的组合来执行对比例阀108的这种控制。首先，液体供应系统依赖于预定计量方案，比例阀108根据预定计量方案来计量液体。该数据可以从计量方案数据库176获得，计量方案数据库176存储限定给定计量方案的参数值和指令。由控制单元174使用该计量方案，以操作比例阀108。其次，作为控制的基础，控制单元178考虑从第二分析机构172接收的在流体吸入过程的时间点处的经确定的活塞相关信息。然后，控制单元178确定作为一方面的液体运动、以及作为另一方面的比例阀108和第一活塞泵111的工作周期之间的实际关系，特别是在哪种条件下第一活塞泵111实际上处于液体吸入处理的起点、以及在目标条件下在哪种条件下第一活塞泵111应当处于液体吸入处理的起点。因此，可以分析实际活塞状态和目标活塞状态之间可能的偏差，由存储在目标数据库178中的数据来限定目标活塞状态。然后，通过在对液体供应系统的控制中执行相应校正，这种与液体运动相关的活塞行为偏差可以至少部分地由控制单元174来补偿。控制可以经调整，以使得保持计量方案，但是比例阀108和第一活塞泵111的性能之间的相位和/或工作周期关系可以修改。采用如此获得的控制信息，控制单元174然后控制比例阀108和第一活塞泵111。图2A示出根据给定计量方案、在第一活塞的向下冲程期间被吸入到第一泵送腔117中的三种不同溶剂A、B、C的示例。首先，第一液体供应管线104连接到泵送单元的入口，溶剂A被吸入到第一泵送腔117中。在第一活塞115已经吸入一定量的溶剂A之后，比例阀108在时间点200处从溶剂A切换至溶剂B。然后，经由第二供应管线105吸入一定量 的溶剂B。在时间点201，比例阀108从溶剂B切换至溶剂C。然后，在第一泵送腔117中吸入一定量的溶剂C。时间点202表示第一活塞的向下冲程的结束。当时间点200、201以协同方式受到控制时，则在第一活塞的向下冲程结束时，在第一泵送腔117中包括溶剂A、B、C的限定溶剂组合物。图2B示出根据另一给定计量方案、大百分比的溶剂A与小百分比的溶剂B混合的另一示例。在这种情况下，如下执行对比例阀108的切换首先，吸入一定量的溶剂A。然后，在时间点203，比例阀108从溶剂A切换至溶剂B，吸入少量的溶剂B。然后，在时间点204，比例阀108从溶剂B切换回溶剂A。在向下冲程的剩余部分中，吸入溶剂A。在第一活塞的向下冲程结束时，在时间点205，第一泵送腔117容纳包括大百分比的溶剂A和小百分比的溶剂B的组合溶剂。应当注意到，也可以是在一个吸入冲程期间包括吸入多组同一溶剂的模式。例如，在图2A、2B中，在204至205的时间段，可以吸入溶剂A而不是溶剂C，因此每个冲程提供两组溶剂A。在第一活塞115的向下冲程期间，第二活塞118执行向上冲程并输送流体流动，在泵送单元的出口 121处，提供处于高压的组合溶剂的流动。在将相应量的不同溶剂吸入到第一泵送腔117中之后，入口阀113关闭，第一活塞115开始沿着向上方向移动并将第一泵送腔117中容纳的液体压缩到系统压力。在可替换的构造中，当比例阀108能够承受高压时，可以省略额外的入口阀113。出口阀114打开，并且在下来的填充阶段，第一活塞115沿着向上方向移动，第二活塞118沿着向上方向移动，组合容积从第一泵送腔117被传送到第二泵送腔120。在填充阶段，由第一活塞泵111供应的组合容积的量超过由第二活塞泵112吸入的组合容积的量，因此，在出口 125处，保持组合溶剂的持续流动。在从第一活塞泵111将明确限定量的组合容积供应至第二活塞泵112之后，出口阀114关闭，第二活塞118沿着向上方向移动，因此保持组合溶剂的持续流动，同时第一活塞115开始沿着向下方向移动，入口阀113打开，并且再次将不同的溶剂吸入到第一泵送腔117 中。例如，图1A、图IB中所示的流体供应系统可以用于将组合溶剂流供应至适合于对样品流体的成分进行分离的分离装置。图3示出样品分离系统的组成。样品分离系统包括容纳四种不同溶剂A、B、C、D的四个 储器300至303，四个储器300至303与比例阀304流体联接。比例阀304负责在不同的溶剂之间进行切换，并在泵送单元的低压侧将相应的溶剂提供至泵送单元306的入305。因此，在泵送单元306的低压侧使不同的溶剂集合在一起。泵送单元306构造成将组合溶剂流提供至分离装置307，例如，分离装置307是色谱柱。样品注射器308定位在泵送单元306和分离装置307之间。借助于样品注射器308，样品液体309可以被引入到分离流动路径中。由泵送单元306供应的组合溶剂流驱动样品经过分离装置307。在经过分离装置307期间，样品的成分被分离。位于分离装置307下游的检测单元310构造成在样品的各种成分出现在分离装置307的出口处时对样品的各种成分进行检测。在图示的实施例中，只有一个事件检测传感器164(例如是压力传感器)布置在比例阀304和泵送单元306之间的导管305中。与图IA和图IB中类似地，处理器仅定性地分析传感器164的传感器信号，以确定开始液体吸入处理。根据该信息，泵送单元306中的活塞位置确定为处于液体吸入处理的起点。转而，该信息被用于协调或调节比例阀304和泵送单元306的操作。图1A、图IB中所示的流体供应系统非常适合用于例如液相色谱法系统中的液体分离系统中。但是，应当注意，图I中所示的流体供应系统也可以用在其他领域。图4示出具有横坐标702的图表700，沿着横坐标702绘制时间，而由流体供应系统的压力传感器所测量的压力值沿着纵坐标704绘制。在图4的图表700中绘制出压力轨迹720的曲线。示出的特性表示在流体供应系统的工作周期中活塞接近于流体吸入处理的起点的阶段处开始的传感器164可能的压力信号。在恒定压力区域之后，与参考数值706(静止状态中的液体)相比，在位置707处产生突然的压降。由压降707的起始点表示在活塞中流体吸入处理开始的时间点。在经过最小值708之后，压力再次沿着曲线710增大。现在，传感器可以与分析机构结合来检测压降707的起始点的位置，作为流体吸入处理开始的时间点。曲线720与实际处理有关。在实际条件下可能会产生的是，由于伪迹，例如流体供应系统中的泄露或在缩回活塞之后流体的绝热膨胀，与参考数值712相比，实际压力特性移动到更低的值。还可能发生的是，例如，由于在非常高压力值下流体的压缩性或液体中存在气泡，压力特性朝向更高的值移动(参见参考数值714)。因此，上述和其他伪迹会具有这样的效果，即，实际确定的流体吸入处理的开始时刻不是完全可预测的并且与期望有偏差。公开的本发明的实施例描述精确检测流体吸入的起点并采用校正或调节措施以补偿实际和理想(期望)行为之间的偏差。在实施例中，图1A、图IB的控制单元可以考虑这种伪迹，以用于更精确地控制流体供应系统和/或改进样品分离结果(例如色谱图)的准确性和精度，样品分离结果的准确性和精度通常不利地受到由这些伪迹引起的不精确性的影响。为至少部分地补偿这些伪迹，控制单元可以对至少一种伪迹以及其对传感器信号的曲线的影响建立模型。控制单元然后可以通过至少部分地补偿至少一种伪迹对传感器信号的曲线的影响来校正传感器信号的曲线。因此，如上所述，通过考虑这些伪迹的影响，获得的必要校正/调节操作可以更精确。
应当理解，术语“包括”并不排除其他元件或特征，冠词“一”并不排除多个。此外，结合不同实施例描述的元件可以组合。还应当理解，权利要求书中的附图标记不应认为是对权利要求的限制。
权利要求
1.一种流体供应系统，其构造成根据给定的计量方案按照受控比例来对两个或更多个流体进行计量，并提供所得的混合物，所述流体供应系统包括多个溶剂供应管线，每个溶剂供应管线与提供相应流体的流体源以流体方式连接；泵送单元，其包括往复运动元件，所述往复运动元件构造成在所述泵送单元的入口处吸入供应的流体并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体，其中，所述泵送单元构造成使来自选定的溶剂供应管线的流体进入，并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体混合物； 比例阀，其设置在这些溶剂供应管线与所述泵送单元的入口之间，所述比例阀构造成通过依次将这些溶剂供应管线当中选定的管线与所述泵送单元的入口联接，来调节溶剂成分； 传感器，其构造成对所述流体供应系统中与所述泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测； 分析机构，其构造成分析所感测的处理信息以确定开始流体吸入处理的事件，其中，所述分析机构还构造成确定在开始流体吸入处理的事件时与往复运动元件相关的信息； 控制单元，其构造成根据所述给定的计量方案并根据所述与往复运动元件相关的信息，与所述往复运动元件的运动相协调地在所述往复运动元件的工作周期中在一个或多个切换点对所述比例阀进行切换，以依次将所述溶剂供应管线当中选定的管线联接至所述泵送单元的入口。
2.根据权利要求I所述的流体供应系统，还包括下列至少一项 在所述往复运动元件的吸入移动期间，当流体经由所述泵送单元的入口被吸入时，或者在流体经由所述泵送单元的入口被吸入的时段之间，所述比例阀执行不同的溶剂供应管线之间的切换； 所述比例阀包括多个切换阀，在所述泵送单元的所述往复运动元件的吸入移动期间，这些切换阀被依次致动； 所述比例阀包括至少一个多口选择阀； 所述比例阀构造成响应于多路传输方案而选择所述溶剂供应管线当中选定的一者；所述往复运动元件的吸入移动的预定部分被分配给吸入到所述泵送单元中的不同溶齐U，其中，通过对体积包、时间切片以及所述往复运动元件的位置当中的一者进行计量来完成配料。
3.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述传感器在水力学方面布置在下列位置中的至少一者 所述比例阀和所述泵送单元之间的位置； 所述溶剂供应管线内的位置； 所述比例阀内的位置； 紧靠所述泵送单元上游而布置的吸入阀的上游的位置；和 布置在低压侧的吸入阀内的位置。
4.根据权利要求I所述的流体供应系统，包括下列至少一项 所述控制单元构造成对所述泵送单元和所述比例阀的操作进行协调以至少部分地补偿下述两种关系之间的可能偏差所述泵送单元与所述比例阀的操作之间的实际关系、所述泵送单元与所述比例阀的操作之间的目标关系，其中，所述实际关系由所述与往复运动元件相关的信息表示并由所述分析机构确定，所述目标关系是为操作所述流体供应系统而预先定义的； 所述控制单元构造成对所述泵送单元和所述比例阀的操作进行协调以至少部分地补偿下述两种运动之间的可能偏差由所述泵送单元与所述比例阀的操作之间的关系引起的所述泵送单元的吸入侧的实际流体运动、根据所述泵送单元与所述比例阀的操作之间的目标关系而期望的流体的目标运动，其中，所述实际流体运动由所确定的与往复运动元件相关的信息表示，所述流体的目标运动是为操作所述流体供应系统而预先定义的； 所述控制单元构造成控制所述流体供应系统的操作，以至少部分地补偿下述至少一项转向不精确、机械不精确、非理想的阀功能； 所述控制单元构造成根据由所感测的处理信息、与开始所述流体吸入处理的事件有 关的流体吸入信息、以及与所述往复运动元件相关的信息组成的群组中的至少一项，来控制所述流体供应系统的操作，特别是控制所述泵送单元的操作； 所述控制单元构造成根据所述与往复运动元件相关的信息来控制所述泵送单元的流体吸入，以调节由所述泵送单元吸入的流体包的大小，特别是调节在吸入处理期间所要吸入的初始流体包的大小； 所述控制单元构造成根据所述与往复运动元件相关的信息来控制所述泵送单元的流体吸入，以调节由所述泵送单元吸入的流体包的大小，特别是调节在吸入处理期间所要吸入的流体包的大小比率； 所述控制单元构造成根据所述与往复运动元件相关的信息来控制所述泵送单元的流体吸入，以调节由所述泵送单元吸入的流体包的大小，特别是调节在吸入处理期间吸入的每个溶剂的总量的比率； 所述控制单元构造成根据所述与往复运动元件相关的信息来控制所述泵送单元的流体吸入，以矫正由所述泵送单元吸入的流体包的大小； 所述控制单元构造成根据所述与往复运动元件相关的信息来控制所述泵送单元的流体吸入，以根据初始流体包的大小与其他包的大小的关系来调节在吸入处理期间所要吸入的初始流体包的大小； 所述控制单元构造成控制所述流体供应系统的操作，以至少部分地补偿目标往复运动元件相关数据与所确定的实际往复运动元件相关信息之间的可能偏差； 所述控制单元构造成基于所确定的与往复运动元件相关的信息来调节未来运动属性，所述往复运动元件根据所述未来运动属性在所述泵送单元中运动。
5.根据权利要求I所述的流体供应系统，包括下列特征中的至少一项 所述传感器包括由下列项构成的群组中的至少一者压力传感器、流动传感器、声学传感器、温度传感器、被构造成确定流体的运动状态变化的传感器、被构造成感测流体的流体流动特性变化的传感器； 所述流体供应系统包括布置在所述流体供应系统中的不同位置的多个传感器，特别是至少一个传感器布置在所述比例阀与所述泵送单元之间的位置，至少一个其他传感器布置在多个溶剂供应管线当中的至少一者内的位置。
6.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述与往复运动元件相关的信息表示下列至少一项往复运动元件状态信息、处理状态信息、时间信息、所述往复运动元件的操作周期的相位信息、流体吸入处理开始的时间点、在开始流体吸入处理时所述往复运动元件在所述泵送单元的泵送腔内的空间位置。
7.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述分析机构被构造成对由下列项组成的群组中的至少一项进行分析 压力轨迹的曲线，作为用于确定所述与往复运动元件相关的信息的被感测处理信息； 与时间相关的经时压力轨迹的导数，作为用于确定所述与往复运动元件相关的信息的被感测处理信息； 从压力轨迹获得的数学函数，作为用于确定所述与往复运动元件相关的信息被感测处理信息。
8.根据权利要求7所述的流体供应系统，其中，所述分析机构还被构造成基于下列项的峰值的位置来确定所述与往复运动元件相关的信息所述压力轨迹的曲线、或所述压力轨迹的曲线的导数、或从所述压力轨迹获得的数学函数，所述峰值的位置特别是最大值或最小值的位置。
9.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述分析机构被构造成依据用于确定被感测处理信息中的至少一个伪迹特征的至少一个预先定义的伪迹标准来分析被感测处理信息，并且被构造成分析至少一个预先定义的伪迹特征与所确定的与往复运动元件相关的信息之间的关系。
10.根据权利要求9所述的流体供应系统，其中，所述至少一个预先定义的伪迹标准包括由下列项构成的群组中的至少一项流体中的气泡的影响、所述流体供应系统中的泄露的影响、流体的可压缩性的影响、由流体的多组分的混合引起的体积收缩、流体的温度的影响、把不同流体混合的热效应、流体的绝热膨胀的影响。
11.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述泵送单元包括另一往复运动元件，所述另一往复运动元件被构造成在所述泵送单元的入口处与所述往复运动元件相协调地使供应的流体移动，并在所述泵送单元的出口处供应进一步加压的流体。
12.根据权利要求I所述的流体供应系统，包括布置在所述泵送单元的下游的另一泵送单元，所述另一泵送单元被构造成在所述泵送单元的出口处并在所述另一泵送单元的入口处由另一往复运动元件使供应的流体移动，并在所述另一泵送单元的出口处供应进一步加压的流体。
13.根据权利要求I所述的流体供应系统，包括布置成在水力学方面与所述泵送单元并联的另一泵送单元，所述另一泵送单元被构造成由另一往复运动元件与所述泵送单元一起以交替方式使供应的流体或从所述比例阀吸入的流体移动。
14.根据权利要求I所述的流体供应系统，其中，所述控制单元被构造成使用所述给定的计量方案并基于所述与往复运动元件相关的信息来切换所述比例阀，以使比例阀工作周期与泵送单元工作周期同步或对比例阀工作周期与泵送单元工作周期的同步进行调节。
15.一种用于把流动相中的样品流体的成分分离的样品分离系统，所述样品分离系统包括 根据权利要求I的流体供应系统，所述流体供应系统被构造成驱动所述流体作为所述流动相经过所述样品分离系统；分离单元，优选为色谱柱，所述分离单元被构造成对所述流动相中的所述样品流体的成分进行分离。
16.根据权利要求15所述的样品分离系统，还包括下列至少一项 样品注射器，其构造成将所述样品流体引入到所述流动相中； 检测器，其构造成对所述样品流体的被分离成分进行检测； 收集单元，其构造成收集所述样品流体的被分离成分； 数据处理单元，其构造成对从所述样品分离系统接收的数据进行处理； 脱气装置，其用于对所述流动相进行脱气。
17.一种根据给定的计量方案按照受控比例来对两个或更多个流体进行计量并供应所得的混合物的方法，其中，多个溶剂供应管线中的每一者与提供相应流体的流体源以流体方式连接，所述方法包括如下步骤 控制泵送单元，所述泵送单元包括往复运动元件，所述往复运动元件用于在所述泵送单元的入口处使供应的流体移动并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体，其中，所述泵送单元使来自选定的溶剂供应管线的流体进入并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体混合物； 通过依次将所述溶剂供应管线当中选定的管线与所述泵送单元的入口联接来由比例阀调节溶剂成分，所述比例阀设置在这些溶剂供应管线与所述泵送单元的入口之间；感测与所述泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息； 分析所感测的处理信息以确定开始流体吸入处理的事件； 确定在开始流体吸入处理的事件时与往复运动元件相关的信息； 根据所述给定的计量方案并根据所述与往复运动元件相关的信息，在一个或多个切换点对所述比例阀进行切换，以依次将所述溶剂供应管线当中选定的管线联接到所述泵送单元的入口。
18.一种存储在数据载体上并且当在数据处理系统上运行时用于控制或执行权利要求17的方法的软件程序或产品。
19.一种流体供应系统,包括 泵送单元，其包括往复运动元件，所述往复运动元件被构造成在所述泵送单元的入口处使供应的流体移动，并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体； 传感器，其构造成对所述流体供应系统中与所述泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测； 分析机构，其构造成分析所感测的处理信息以确定流体吸入信息，所述流体吸入信息表明开始流体吸入处理； 其中，所述分析机构被构造成响应于开始流体吸入处理的发生而确定与往复运动元件相关的信息。
20.—种方法,包括 控制泵送单元，所述泵送单元包括往复运动元件，所述往复运动元件用于在所述泵送单元的入口处使供应的流体移动并在所述泵送单元的出口处供应加压的流体； 对与所述泵送单元的流体吸入处理有关的处理信息进行感测； 分析所感测的处理信息，以确定流体吸入信息，所述流体吸入信息表明开始流体吸入处理； 响应于开始流体吸入处理的发生而确定与往复运动元件相关的信息。
全文摘要
本发明涉及用于精确配料的吸入监控。流体供应系统构造成按照受控比例来对两个或多个流体进行计量，流体供应系统包括多个溶剂供应管线、构造成从选定的溶剂供应管线吸入流体并提供加压混合物的泵送单元、构造成通过依次将溶剂供应管线当中选定的一者与泵送单元的入口联接来调节溶剂成分的比例阀、构造成对流体供应系统中的处理信息进行感测的传感器、构造成分析处理信息以确定在开始流体吸入时的往复运动元件相关信息的分析机构、以及根据给定的计量方案并根据往复运动元件相关信息在一个或多个切换点对比例阀进行切换以依次将溶剂供应管线当中选定的一者联接至泵送单元的入口的控制单元。
文档编号G01N30/36GK102866218SQ20121023755
公开日2013年1月9日 申请日期2012年7月9日 优先权日2011年7月8日
发明者克劳斯·威特, 康斯坦丁·乔伊海特 申请人:安捷伦科技有限公司