专利名称：溶解度测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种使用摄像头代替肉眼观察的动态法测定溶解度装置，主要用于测定溶质(溶质既可以是固体也可以是液体)在液体溶剂中的溶解度。
背景技术：
目前，广泛使用的测定溶解度的方法主要有平衡法和动态法。平衡法主要是将过量的溶质置于待测液体溶剂中，密封在恒温下进行连续或者间断的搅拌，直到溶质在溶液中充分地溶解，形成固-液相平衡体系。两相平衡的判断标准可以通过定时取样来测定上清液的组成成分，若两次或三次的测定的浓度保持不变，即可认为该体系已经达到平衡状态。平衡之后，用化学分析法或重量法分析上层饱和清液中溶质的量即可获得溶质在所测溶剂中的溶解度数据。但是，在分析饱和清液的过程中，由于有机溶剂极易挥发，因此该方法的测量误差较大。另外化学分析法较为繁琐，需要投入较大的时间和精力。动态法又分为恒温法和变温法。变温法是将准确称量的溶质和溶剂加入溶解测定装置中，然后将体系用水或者其他的导热介质缓慢加热。通过程序升温，过量的溶质逐渐溶解，记录溶质消失或者溶液由浑浊变为透明时的温度，此温度即为与该体系达到平衡对应的温度。这种变温动态法对温度的变化速率要求很高，目前的技术仍然很难精确控制温度。恒温法测定溶解度则是将准确称量的溶质加入到溶解度测定装置中，在恒定的温度以及充分搅拌下分批加入准确计量的溶剂使得固体溶质能够完全溶解，根据加入的溶质量和总的溶剂量来计算溶解度。目前动态法中广泛使用激光监视系统来观察溶质的溶解情况，由计算机来采集电信号。在溶质消失或者溶液由浑浊变为透明时，记录的电信号发生突变，以此作为溶质溶解平衡时的温度或时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于动态法的溶解度测定装置，以克服平衡法测定溶解度操作繁琐，测量误差大等缺点。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是
本发明溶解度测定装置包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内、密闭式套筒内设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。进一步地，本发明所述搅拌器为磁力搅拌器。进一步地，本发明所述温度计为精密数字温度计。本发明与背景技术相比有益效果是
I.与经典平衡法测定溶解度方法相比，本发明溶解度测定过程简单直接，无需先取样再用化学方法进行分析，耗时短，引起的误差少。2.本发明采用了摄像头代替人的肉眼观察或激光监视，通过计算机控制注射泵和摄像头，使这个过程自动化，通过摄像头记录的文件在计算机上播放，使得整个测定过程可视化。3.与激光监视法比较，本发明装置的成本低，易于实现。
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。 图I是本发明装置的结构示意图。图中，I.注射泵，2.精密注射器，3.溶剂进样管，4.智能高精度数字温度计，5.带LED灯摄像头，6.密闭式溶解装置，7.密闭式套筒，8.套筒的循环水出口，9.套筒的循环水进口，10.磁力搅拌器，11.计算机。
具体实施例方式如图I所示，本发明溶解度测定装置包括计算机11、密闭式溶解装置6、密闭式套筒7、溶剂进样管3、温度计4、搅拌器10和摄像头5，摄像头5与计算机11连接。其中，搅拌器10用于使密闭式溶解装置内的溶液充分混合。本发明搅拌器优选磁力搅拌器。摄像头5用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化。本发明摄像头优选带LED灯摄像头。密闭式溶解装置6置于密闭式套筒7内。溶剂进样管3和温度计4分别插入到密闭式溶解装置6内的溶液中。本发明温度计优选精密数字温度计。如图I所示，密闭式套筒7的下端开有循环水进口 8，密闭式套筒7的上端开有循环水出口 9。在密闭式溶解装置6的外壁与密闭式套筒7的内壁之间形成循环水通道。外界的恒温槽(图中未示出)的恒温循环水由循环水进口 9进入到密闭式套筒7的循环水通道，并由循环水出口 8流回恒温槽中，从而利用循环水浴为溶解度测定提供一个恒温环境。在进行溶解度的测定时，如图I所示，先往密闭式溶解装置6中加入已知的溶质和溶剂(溶质过量)，然后将注射器2的注射口与溶剂进样管3连通，注射器2依靠注射泵I推动，缓慢向密闭式溶解装置6中注入溶剂(如注入速度为15-100 iiL/min)，通过观察温度计4和调节恒温槽(图中未示出)的温度来控制溶液的测定温度，并且用搅拌器10进行不间断地搅拌使溶质和溶剂混合均匀。摄像头自动摄录从开始向密闭式溶解装置6滴加溶剂、固体溶质在溶剂中溶解直到溶液变为澄清的整个过程，将这整个过程以视频文件的形式记录并保存在计算机11中。通过回放计算机11记录的视频文件，并观察视频文件记录的画面，得出溶液完全变为澄清或者最后一颗固体溶质消失的时刻点即为固-液相平衡的平衡点。根据达到这一平衡点的时刻和开始注入溶剂的时刻可以得到从开始注入溶剂到达到平衡点所用的时间间隔U进行溶解度测定之前，用纯净水对注射泵I和精密注射器2进行校正，记录一段时间t0内所注入的纯净水质量为r,，可以得到注射泵I和注射器2在单位时间内加入的水的质量为;记录所称取的溶质质量为巧，减量法称取的溶剂质量为黾，以及摄像头5摄录的从开始向密闭式溶解装置6注入溶剂直至达到固-液相平衡的平衡点所用的时间根据时间(和注射剂2在单位时间内加入的水的质量，可以得到总共加入的溶剂的质量为P
权利要求
1.一种溶解度测定装置，其特征是包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内，密闭式套筒设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。
2.根据权利要求I所述的溶解度测定装置，其特征是所述搅拌器为磁力搅拌器。
3.根据权利要求I或2所述的溶解度测定装置，其特征是所述温度计为精密数字温度计。
全文摘要
本发明公开一种溶解度测定装置，它包括计算机、密闭式溶解装置、密闭式套筒、溶剂进样管、温度计、用于使密闭式溶解装置内的溶液混合的搅拌器和用于观察密闭式溶解装置内的溶液变化的摄像头，所述密闭式溶解装置置于密闭式套筒内，密闭式套筒设有循环水进口和循环水出口，所述溶剂进样管和温度计分别插入到密闭式溶解装置内的溶液中，摄像头与计算机连接。本发明可实现整个测定过程的自动化和可视化，克服了平衡法测定溶解度操作繁琐、测量误差大等缺点。
文档编号G01N21/00GK102768180SQ20121026373
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月29日 优先权日2012年7月29日
发明者汤凝, 石玮, 阎卫东 申请人:浙江大学