专利名称：苏菲咳糖浆的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药成方制剂中有效成分的检测方法，特别是涉及一种苏菲咳糖浆中有效成分的检测方法。
背景技术：
苏菲咳糖浆是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册收载的品种，标准编号为WS3-B-2521-97，处方为百部流浸膏、桑白皮流浸膏、桔梗流浸膏、 甘草流浸膏、氯化铵、盐酸麻黄碱、薄荷脑，是中西药复方糖浆剂。它具有祛痰镇咳的作用，临床用于咳嗽，哮喘，多痰，支气管炎等呼吸道疾病的治疗，是目前市场上用于治疗急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼吸道疾病的常用药品。但是原标准中没有对处方中的有效成分进行检测的方法，既没有质量指标，也没有这些质量指标的鉴别方法。不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损吾患者的利￡fL。
发明内容
本发明的目的，是提供一种苏菲咳糖浆的检测方法。用以监测不法厂商少投或不投相应原料，有效地控制苏菲咳糖浆的质量，使该药品安全有效，从而保证了该糖浆制剂的临床疗效，维护了患者的利益。苏菲咳糖浆的处方是百部流浸膏10ml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，甘草流浸膏35ml,氯化铵20g,盐酸麻黄碱O. 5g,薄荷脑O. lg。本苏菲咳糖浆的检测方法，包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的鉴别，桑白皮的鉴别，桔梗的鉴别，甘草的鉴别，薄荷脑的鉴别；所述含量测定包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的含量测定；所述检测方法包括以下
(O氯化铵的鉴别
取本品I 3ml,加水5 15ml,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液I. 5 2. 5ml,即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或
取本品5 15ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
(2)桑白皮的鉴别
取本品20 40ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇30 70ml，超声处理15 25分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液15 25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节PH值至I 2，静置20 40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2 3次，每次5 15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材O. 5 I. 5g粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液15 25ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4 8 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=10 14 6 8为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)桔梗的鉴别
取本品30 50ml，加水稀释至80 120ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇80 120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇水=0. 8 I. 2 :2. 5 3. 5混合液17 23ml，加热回流2 3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2 4次，每次10 30ml，合并三氯甲烷液，加氨试液20 50ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材O. 5 I. 5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=0. 8 I. 2 :2. 5 3. 5混合液17 23ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4 8 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以三氯甲烧乙醚=4. 5 5. 5 : 3. 5 4. 5为展开剂,展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)甘草的鉴别
取本品8 12ml，加水稀释至25 35ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇40 80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水8 12ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 4次，每次10 30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2 4次，每次5 15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材O. 8 I. 2g，加乙醇15 25ml，加热回流25 35分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水7 13ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 4次，每次5 15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2 4次，每次5 15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=8 10 :1. 7 2. 3 :10 12上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(5)薄荷脑的鉴别
取本品15 25ml，加60 90°C石油醚30 50ml振摇提取I 2次，取提取液，挥散至I 2ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=22 28 :3. 5 4. 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=0. 8 I. 2 3. 5 4. 5的混合溶液，在105°C烘5 10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)氯化铵的含量测定
取本品15 25ml，置IOOml量瓶中，加水50 90ml与活性炭I. 5 2. 5g,放置10 30分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，力口铬酸钾指示液O. 5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量；
本品含氯化物以总氯量计算应为I. 27 I. 60% (g/ml)。本发明具体的检测方法为(O氯化铵的鉴别
取本品2ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液2ml，即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或
取本品10ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；
(2)桑白皮的鉴别
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇50ml，超声处理20分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至I 2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材Ig粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=12 7为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.
(3)桔梗的鉴别
取本品40ml，加水稀释至100ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇冰=1 3混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加氨试液30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材Ig粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=1 3混合液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)甘草的鉴别
取本品10ml，加水稀释至30ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材Ig,加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=9 2 11上层液为展开剂,展开,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(5)薄荷脑的鉴别
取本品20ml，加60 90°C石油醚40ml振摇提取I次，取提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2啤的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=25:4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=1 4的混合溶液，在105°C烘8分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)氯化铵的含量测定
取本品20ml，置IOOml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液O. 5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量。本品含氯化物以总氯量计算应为I. 27 I. 60% (g/ml)。其中，步骤(3)和步骤(4)中所述的01(11型大孔吸附树脂柱内径为15mm，高为12cm。_9] 本发明的技术效果:
苏菲咳糖浆通过本发明中氯化铵的鉴别，桑白皮的鉴别，桔梗的鉴别，甘草的鉴别，薄荷脑的鉴别，氯化铵的含量测定，有了明确的成分含量指标，本方法科学合理、切实可行，处方中的氯化铵、桑白皮、桔梗、甘草、薄荷脑等主要成份都得到了有效的成分监测，这不仅能更好更全面地反映苏菲咳糖浆的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣苏菲咳糖浆，从而保证群众用药安全有效。
具体实施例方式实施例I :
处方百部流浸膏10ml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml， 甘草流浸膏35ml,氯化铵20g ,盐酸麻黄碱O. 5g ,薄荷脑O. Ig。制法取蔗糖400g，加水煮沸，滤过，制成单糖浆，放冷。另取氯化铵20g，盐酸麻黄碱O. 5g，苯甲酸钠4g，甜菊甙O. 3g，加适量水溶解后，加入上述糖浆中，混匀，再加入百部流浸膏IOml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，薄荷脑O. Ig与含桑子香精的乙醇溶液，混匀，加水至1000ml，搅匀，即得本品苏菲咳糖浆。性状本品为棕色的浓厚液本；气芳香，味甜。鉴别(I)氯化铵的鉴别
取本品1ml，加水5ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液I. 5ml,即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或
取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(2)桑白皮的鉴别
取本品20ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇30ml，超声处理15分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至I 2，静置20分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次5ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇I. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材O. 5g粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液15ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=11 : 6为展开剂,展开,取出，晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)桔梗的鉴别
取本品30ml，加水稀释至80ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径为15mm，高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇水=0. 8 :2. 5混合液17ml，加热回流2小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，加氨试液20ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材O. 5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=0. 8 :2. 5混合液17ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙醚=4.5 3. 5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)甘草的鉴别
取本品8ml，加水稀释至25ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱(内径为15mm,高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水8ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次5ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干,残渣加甲醇O. 5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材O. 8g，加乙醇15ml，加热回流25分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水7ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次5ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次5ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇O. 5ml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=8 :1. 7 :10上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(5)薄荷脑的鉴别
取本品15ml，加60 90°C石油醚30ml振摇提取I次，取提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=22 3. 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=0.8 3. 5的混合溶液，在105°C烘5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查相对密度应不低于1.25(中国药典2010年版一部附录VDA)。其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录I H)。含量测定
氯化铵的含量测定
取本品15ml，置IOOml量瓶中，加水50ml与活性炭I. 5g，放置10分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液
O.5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量。 本品含氯化物以总氯量计算含量大于1.27% (g/ml)，小于1.60% (g/ml)，为合格。功能与主治祛痰镇咳。用于咳嗽，哮喘，多痰，支气管炎。用法与用量口服，一次IOml,—日3次。贮藏密封，置阴凉处。实施例2
处方百部流浸膏10ml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，甘草流浸膏35ml，氯化铵20g，盐酸麻黄碱O. 5g，薄荷脑O. lg。制法取蔗糖400g，加水煮沸，滤过，制成单糖浆，放冷。另取氯化铵20g，盐酸麻黄碱O. 5g，苯甲酸钠4g，甜菊甙O. 3g，加适量水溶解后，加入上述糖浆中，混匀，再加入百部 流浸膏IOml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，薄荷脑O. Ig与含桑子香精的乙醇溶液，混匀，加水至1000ml，搅匀，即得本品苏菲咳糖浆。鉴别(I)氯化铵的鉴别
取本品3ml，加水15ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液2. 5ml,即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或
取本品15ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(2)桑白皮的鉴别
取本品40ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇70ml，超声处理25分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至I 2，静置40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材I. 5g粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液25ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各8μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=14 : 8为展开剂,展开,取出，晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)桔梗的鉴别
取本品50ml，加水稀释至120ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径为15mm，高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇水=1. 2 :3. 5混合液23ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，加氨试液50ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材I. 5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=1. 2 :3. 5混合液23ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙醚=5.5 4. 5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)甘草的鉴别
取本品12ml，加水稀释至35ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱(内径为15mm,高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水12ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤4次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干,残渣加甲醇I. 5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材I. 2g，加乙醇25ml，加热回流35分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水13ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤4次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇I. 5ml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=10 :2. 3 :12上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(5)薄荷脑的鉴别
取本品25ml，加60 90°C石油醚50ml振摇提取2次，取提取液，挥散至2ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=28 :4. 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=1.2 4. 5的混合溶 液，在105°C烘10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定
氯化铵的含量测定
取本品25ml，置IOOml量瓶中，加水90ml与活性炭2. 5g，放置30分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液
O.5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量；
本品含氯化物以总氯量计算含量大于I. 27% (g/ml)，小于I. 60% (g/ml)，为合格。其它同实施例I。实施例3
处方百部流浸膏10ml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，甘草流浸膏35ml，氯化铵20g,盐酸麻黄碱O. 5g ,薄荷脑O. lg。制法取蔗糖400g，加水煮沸，滤过，制成单糖浆，放冷。另取氯化铵20g，盐酸麻黄碱O. 5g，苯甲酸钠4g，甜菊甙O. 3g，加适量水溶解后，加入上述糖浆中，混匀，再加入百部流浸膏IOml，桑白皮流浸膏16ml，桔梗流浸膏30ml，薄荷脑O. Ig与含桑子香精的乙醇溶液，混匀，加水至1000ml，搅匀，即得本品苏菲咳糖浆。鉴别(I)氯化铵的鉴别
取本品2ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液2ml，即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或
取本品10ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(2)桑白皮的鉴别
取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇50ml，超声处理20分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至I 2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材Ig粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=12 7为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)桔梗的鉴别
取本品40ml，加水稀释至100ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱(内径为15mm，高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇水=1 3混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加氨试液30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材Ig粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=1 :3混合液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(4)甘草的鉴别
取本品10ml，加水稀释至30ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱(内径为15mm,高为12cm)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次IOml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材Ig,加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=9 211上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。(5)薄荷脑的鉴别
取本品20ml，加60 90°C石油醚40ml振摇提取I次，取提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2啤的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=25:4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=1 4的混合溶液，在105°C烘8分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定
氯化铵的含量测定
取本品20ml，置IOOml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液O. 5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量。本品含氯化物以总氯量计算含量大于I. 27% (g/ml)，小于I. 60% (g/ml)，为合格 。其它同实施例I。
权利要求
1.一种苏菲咳糖浆的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于所述鉴别包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的鉴别，桑白皮的鉴别，桔梗的鉴别，甘草的鉴别，薄荷脑的鉴别；所述含量测定包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的含量测定；所述检测方法包括以下 (1)氯化铵的鉴别 取本品I 3ml,加水5 15ml,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液I. 5 2. 5ml,即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或 取本品5 15ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝； (2)桑白皮的鉴别 取本品20 40ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇30 70ml，超声处理15 25分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液15 25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节PH值至I 2，静置20 40分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2 3次，每次5 15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材O. 5 I. 5g粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液15 25ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4 8 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=10 14 6 8为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (3)桔梗的鉴别 取本品30 50ml，加水稀释至80 120ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇80 120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇水=0. 8 I. 2 2. 5 3. 5混合液17 23ml，加热回流2 3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2 4次，每次10 30ml，合并三氯甲烷液，加氨试液20 50ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材O. 5 I. 5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=0. 8 I. 2 2. 5 3. 5混合液17 23ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各4 8μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以三氯甲烧乙醚=4. 5 5. 5 : 3. 5 4. 5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (4)甘草的鉴别 取本品8 12ml，加水稀释至25 35ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇40 80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水8 12ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 4次，每次10 30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2 4次，每次5 15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材O. 8 I. 2g，加乙醇15 25ml，加热回流25 35分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水7 13ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 4次，每次5 15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2 4次，每次5 15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 10μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=8 10 :1. 7 2. 3 :10 12上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； (5)薄荷脑的鉴别 取本品15 25ml，加60 90°C石油醚30 50ml振摇提取I 2次，取提取液，挥散至I 2ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑.2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5 8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=22 28 3. 5 4. 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=0. 8 I. 2 3. 5 4. 5的混合溶液，在105°C烘5 10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (6)氯化铵的含量测定 取本品15 25ml，置IOOml量瓶中，加水50 90ml与活性炭I. 5 2. 5g,放置10 30分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，力口铬酸钾指示液O. 5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和.3.545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量； 本品含氯化物以总氯量计算应为I. 27 I. 60% (g/ml)。
2.根据权利要求I所述的苏菲咳糖浆的检测方法，其特征在于，更具体的检测方法包括以下项目 (O氯化铵的鉴别 取本品2ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液2ml，即生成白色的凝乳状沉淀，再加氨试液，沉淀即溶解；和/或 取本品10ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝； (2)桑白皮的鉴别 取本品30ml，置水浴上蒸发至近稠膏状，加乙醇50ml，超声处理20分钟，离心，取上清液蒸干，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至I .2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材Ig粉碎成粗粉，加饱和碳酸钠溶液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30 60°C石油醚醋酸乙酯=12 7为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占. (3)桔梗的鉴别 取本品40ml，加水稀释至100ml，离心，取上清液，通过Dltll大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加7%硫酸乙醇冰=1 3混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加氨试液30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用装有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材Ig粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇水=1 3混合液20ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙醚=5 4为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (4)甘草的鉴别 取本品10ml，加水稀释至30ml，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用60%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材Ig,加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水IOml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和水洗涤2次，每次IOml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μ 1，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=9 2 11上层液为展开剂,展开,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； (5)薄荷脑的鉴别 取本品20ml，加60 90°C石油醚40ml振摇提取I次，取提取液，挥散至1ml，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加60 90°C石油醚制成每Iml含薄荷脑2啤的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯=25:4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液乙醇=1 4的混合溶液，在105°C烘8分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (6)氯化铵的含量测定 取本品20ml，置IOOml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，加铬酸钾指示液O. 5ml,用O. lmol/L硝酸银液滴定，以O. lmol/L硝酸银滴定液每Iml中和3. 545mg氯化铵为标准，即可计算出本品中氯化铵的含量； 本品含氯化物以总氯量计算应为I. 27 I. 60% (g/ml)。
3.根据权利要求I或2所述的苏菲咳糖浆的检测方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的Dltll型大孔吸附树脂柱内径为15mm，高为12cm。
全文摘要
本发明提供了一种苏菲咳糖浆的检测方法。该方法包括对苏菲咳糖浆中氯化铵的鉴别、桑白皮的鉴别、桔梗的鉴别、甘草的鉴别、薄荷脑的鉴别，对苏菲咳糖浆中氯化铵的含量测定。本检测方法使处方中的几个主要成份氯化铵、桑白皮、桔梗、甘草、薄荷脑都得到了有效的质量控制，这不仅能更好更全面地反映苏菲咳糖浆的质量，而且能有效地控制不法厂商生产伪劣苏菲咳糖浆，从而保证群众用药安全有效。
文档编号G01N30/90GK102759600SQ20121027680
公开日2012年10月31日 申请日期2012年8月6日 优先权日2012年8月6日
发明者唐终国, 温国梁, 钟茂团, 黎勇 申请人:四川逢春制药有限公司