一种检测含钛矿物酸解率的方法

文档序号:5904712阅读:453来源:国知局
专利名称:一种检测含钛矿物酸解率的方法
技术领域
本发明涉及含钛矿物酸解率检测技术领域,更具体地讲,涉及一种能够准确含钛矿物的酸解率的方法。
背景技术
在现有技术中,含钛矿物(例如,钛铁矿)是钛白生产的重要原料,而且含钛矿物的酸解率能够反映钛白生产工艺对钛资源的利用率,因此,含钛矿物的酸解性质直接关系到钛白产品的生产成本。目前国内钛白粉很多,各个厂家所使用的含钛矿物矿源也不尽相同。目前购买含钛矿物都是按照含钛矿物中二氧化钛含量来计算的,这样购买含钛矿物就必须注意其酸解性能好坏。为了评价不同矿源的含钛矿物的酸解性能就需要一个统一的酸解率测定方法。
2009年4月公开的名称为酸溶性钛渣酸解性能研究的文献(《钢铁钒钛》第30卷第2期第6-11页,王斌等)公开了一种酸解率计算方法,然而,该文献没有涉及如何具体设置酸解参数。此外,钛白生产现场对酸解率的检测通常是直接从酸解锅上部取浸取后的钛液,经过滤后分别检测滤液和残渣中的钛,然后计算出酸解率。这种方法的缺点是由于在酸解锅上部进行取样,而上部基本没有固相残渣,因而这种检测结果往往测出的酸解率比实际酸解率偏高。另外,也有人在检测酸解率时,直接用钛液中的二氧化钛和钛矿中的二氧化钛比值来计算酸解率;然而,这种方法误差比较大,重复性比较差。

发明内容
针对现有技术中存在的上述不足中的一项或多项,本发明提供了一种能够准确测得含钛矿物的酸解率的方法。为了实现上述目的,本发明提供了一种检测含钛矿物酸解率的方法,所述方法包括以下步骤分析含钛矿物化学成分,然后确定酸解反应的酸矿比;按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合,形成混合物;向所述混合物中加水,以将浓硫酸的质量浓度稀释为80% 92% ;进行酸解反应;待酸解反应结束后,熟化以得到反应产物;在水浴条件下,浸取所述反应产物;过滤分离浸取所得物,得到钛液和残渣,并煅烧所述残渣;根据式I计算酸解率,式I为酸解率=mA/(mA+mB) X 100%,其中,mA表示钛液中TiO2的质量,mB表示残渣中TiO2的质量。在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还可包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤之前,对含钛矿物进行球磨。在本发明的一个示例性实施例中,所述确定酸解反应的酸矿比的步骤可以根据式
2进行,式2为酸矿比=(FXmTiQ2+N)/M,其中,mTiQ2表示含钛矿物中TiO2的质量,N表示含钛矿物中非TiO2成分的耗酸量,M表示含钛矿物的质量,F控制在I. 75 2. I之间。
在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还可包括在所述向混合物中加水的步骤之后,在浓硫酸稀释所放出的热量不足以引发酸解反应的情况下,对所述混合物进行加热以引发酸解反应,并在酸解反应发生后停止加热。在本发明的一个示例性实施例中,所述水浴的温度控制可以为65°C 75°C。在本发明的一个示例性实施例中,所述煅烧的温度控制可以为200°C以上。在本发明的一个示例性实施例中,所述浸取反应产物的步骤使用质量浓度为10 30%的稀硫酸水溶液作为浸取液。在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还可包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤中,对混合物进行搅拌。
由与现有技术相比,本发明能够提供一种准确检测钛铁矿酸解率的方法,并且通过本发明的方法能够比较客观的评价不同厂矿的钛铁矿酸解性能,为钛白生产厂家购买钛铁矿提供了依据。
具体实施例方式在下文中,将结合具体示例来详细说明本发明的检测含钛矿物酸解率的方法。根据本发明的一个示例性实施例,检测含钛矿物酸解率的方法包括以下步骤分析含钛矿物化学成分,然后确定酸解反应的酸矿比;按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合,形成混合物;向所述混合物中加水,以将浓硫酸的质量浓度稀释为80% 92% ;进行酸解反应;待酸解反应结束后,熟化以得到反应产物;在水浴条件下,浸取所述反应产物;过滤分离浸取所得物,得到钛液和残渣,并煅烧所述残渣;根据式I计算酸解率,式I为酸解率=mA/(mA+mB) X 100%,其中,mA表示钛液中TiO2的质量,mB表示残洛中TiO2的质量。这里,将浓硫酸的质量浓度稀释为80% 92%是为了保证适当的酸解反应速度和酸解率,一般情况下,酸解反应时的酸浓度越高则酸解反应的反应速度越快、最高反应温度越高,如果酸浓度过高,则容易出现体积急剧膨胀引起炸锅事故;浓度过低则会导致酸解反应时间长,酸解率也可能降低。优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还可包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤之前,对含钛矿物进行球磨,从而减小含钛矿物的粒度,以便于进行酸解和成分分析。球磨能够降低含钛矿物的粒度,如果粒度过大,则会使酸解率明显降低。因为酸解反应过程是硫酸扩散到钛矿后进行的,颗粒大,硫酸难以扩散进入颗粒内部。优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述确定酸解反应的酸矿比的步骤根据式2进行,式2为酸矿比=(FXmTiQ2+N)/M,其中,mTiQ2表示含钛矿物中TiO2W质量,N表示含钛矿物中非TiO2成分的耗酸量,M表示含钛矿物的质量,F控制在I. 75 2. I之间。这里,F值控制在I. 75 2. I是为了使钛液具有较高的稳定性,从而能够存储较长时间,同时满足后期水解工序的要求,F值过高则水解速度缓慢,F值过低则水解速度快、水解偏钛酸质量差。然而,本发明不限于此,本领域普通技术人员也可根据其它常用方法确定酸矿比。这里,如果加入的酸量超过式2得出的酸矿比的上限,虽然能够一定程度地提高酸解率,但这样消耗了更多的硫酸,增加了生产成本;如果加入的酸量低于式2得出的酸矿比的下限,则酸解反应不完全,酸解率降低。
优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还包括在所述向混合物中加水的步骤之后,在浓硫酸稀释所放出的热量不足以引发酸解反应的情况下,对所述混合物进行加热以弓I发酸解反应,并在酸解反应发生后立即停止加热。酸解反应是放热反应,弓I发后自身反应放出的热量足以维持反应速度将反应进行完全,因此引发后无需在加热。如果不停止加热,热量过大反应过于剧烈,有可能致使体系体积急剧膨胀,甚至有发生炸锅的危险。优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述水浴的温度控制为65°C 75°C。优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述煅烧的温度控制为500°C以上。优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述浸取反应产物的步骤使用质量浓度为10 30%的稀硫酸水溶液作为浸取液。加适量酸浸取提高了钛液F值,可以增加钛液的稳定性,可以防止刚刚加水时候局部温度高引起的早期水解。此外,也可使用相当浓度的废硫酸。加废硫酸可以减少废硫酸排放降低生产成本,减少环境污染。 优选地,在本发明的一个示例性实施例中,所述方法还可包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤中,对混合物进行搅拌,从而加快反应的进行。这里,如果搅拌不均匀,则会使先反应生成的固相物包裹一些钛矿在内部,硫酸无法扩散到这些被包裹的的钛矿表面,从而影响酸解率。在本发明的一个示例性实施例中,检测含钛矿物(以钛铁矿为例)酸解率的方法也可通过以下步骤来实施I)分析钛铁矿的化学成分,例如,钛铁矿的化学成分可以主要包括Ti02、Fe0、Fe203、Mg0、Ca0、Si02、Al203、V205、Cr203 等;将钛矿球磨过后过 320 目筛。2)确定酸解反应的酸矿比。例如,可以根据钛铁矿的化学成分确定酸解反应的酸矿比,这里,所述酸矿比即纯硫酸与钛铁矿质量比。优选地,可根据式2来确定酸解反应的酸矿比,式2为:酸矿比=(FXm測+N)/M,其中,mTiQ2表示含钛矿物(这里,为钛铁矿)中TiO2的质量,N表示含钛矿物(这里,为钛铁矿)中非TiO2成分的耗酸量,M表示含钛矿物(这里,为钛铁矿)的质量,F值控制在I. 75 2. I之间。此外,本领域普通技术人员也可根据其它常用方法确定酸矿比。3)称量一定量的钛铁矿和按酸矿比计算出所需浓硫酸,充分搅拌硫酸与钛铁矿。这里,酸矿混合的搅拌时间可以为10 30min。4)加入稀释水将浓硫酸浓度稀释到反应酸浓度,如果稀释水产生的稀释热不能引发主反应则用电热套补加热量到引发主反应后立刻停止加热。这里,酸解反应的酸浓度可以根据二氧化钛含量高低取80% 92%。5)酸解反应(也可称为主反应)结束后,熟化以得到反应产物。例如,酸解反应结束后将固相物(即,反应产物)转移到预定温度(例如,温度可以为150°C 170°C )的烘箱中保温预定时间(例如,60 120min)以进行熟化,然而熟化的方式和温度不限于此,本领域普通技术人员也可采用其它方式和温度进行熟化。6)保温结束后自然冷却到70°C以下后加入浸取水,在65°C 75°C水浴锅中搅拌浸取60 90min。这里,优选地,在浸取时,可以加入10% 30%稀硫酸或者质量浓度为10-30%的废硫酸(该废硫酸为钛白粉厂水解工艺回收利用的废酸),加入量为钛矿质量的2 4倍,具体根据需要制备钛液的浓度控制,一般控制浸取钛液浓度在120g/l 180g/l范围内。加适量酸浸取提高了钛液F值,可以增加钛液的稳定性,可以防止刚刚加水时候局部温度高引起的早期水解。工业上加废酸可以减少废酸排放降低生产成本,减少环境污染。7)过滤分离得到钛液和残渣,记录钛液体积V (L),将残渣在500°C以上煅烧10 20min后称量残洛质量m(g)。8)检测钛液中TiO2为C1 (g/L) (Cl即单位体积的钛液中的TiO2质量)和残渣中TiO2的质量百分比为(2(% );9)根据下面的式I计算酸解率;式I 为酸解率=mA/ (mA+mB) X 100%,其中,mA = C1V, mB = C2m。下面结合具体示例进一步描述本发明的示例性实施例。示例I攀钛钛精矿酸解率监测 I)将钛矿球磨过后过320目筛,分析化学成分,其化学成分如表I所示表I钛铁矿化学成分分析/ %
权利要求
1.一种检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤 分析含钛矿物化学成分,然后确定酸解反应的酸矿比; 按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合,形成混合物; 向所述混合物中加水,以将浓硫Ife的质量浓度稀释为80% 92% ; 进行酸解反应; 待酸解反应结束后,熟化以得到反应产物; 在水浴条件下,浸取所述反应产物; 过滤分离浸取所得物,得到钛液和残渣,并煅烧所述残渣; 根据式I计算酸解率,式I为酸解率=mA/ (mA+mB) X 100%,其中,mA表示钛液中TiO2的质量,mB表示残洛中TiO2的质量。
2.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述方法还包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤之前,对含钛矿物进行球磨。
3.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述确定酸解反应的酸矿比的步骤根据式2进行,式2为酸矿比=(FXmTiQ2+N)/M,其中,mTi02表示含钛矿物中TiO2的质量,N表示含钛矿物中非TiO2成分的耗酸量,M表示含钛矿物的质量,F控制在I. 75 2. I之间。
4.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述方法还包括在所述向混合物中加水的步骤之后,在浓硫酸稀释所放出的热量不足以弓I发酸解反应的情况下,对所述混合物进行加热以引发酸解反应,并在酸解反应发生后停止加热。
5.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述水浴的温度控制为65°C 75°C。
6.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述煅烧的温度控制为200°C以上。
7.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述浸取反应产物的步骤使用质量浓度为10 30%的稀硫酸水溶液作为浸取液。
8.根据权利要求I所述的检测含钛矿物酸解率的方法,其特征在于,所述方法还包括在所述将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合的步骤中,对混合物进行搅拌。
全文摘要
本发明提供了一种检测含钛矿物酸解率的方法。所述方法包括步骤分析含钛矿物化学成分,然后确定酸解反应的酸矿比;按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合,形成混合物;向混合物中加水,以将浓硫酸的质量浓度稀释为80%~92%;进行酸解反应;待酸解反应结束后,熟化以得到反应产物;在水浴条件下,浸取反应产物;过滤分离浸取所得物,得到钛液和残渣,并煅烧残渣;根据式1计算酸解率,式1为酸解率=mA/(mA+mB)×100%,其中,mA表示钛液中TiO2的质量,mB表示残渣中TiO2的质量。本发明检测结果准确,并能够比较客观的评价不同厂矿的钛铁矿酸解性能,为钛白生产厂家购买钛铁矿提供依据。
文档编号G01N33/00GK102830200SQ20121029746
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月21日 优先权日2012年8月21日
发明者吴健春, 王斌, 杜剑桥, 石瑞成 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1