专利名称：高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种信号超限控制方法及其装置，特别是涉及一种高浓度样品电热蒸发进样的信号超限控制方法及其装置。
背景技术：
在分析样品之前一般都需要对样品进行消解，以除去样品中的有机质并使样品中的镉元素转化为统一的形态。常用的消解方式如电热板消解、微波消解等不仅耗时耗力，而且在痕量分析时，消解所用试剂和仪器等的沾污都将导致分析结果的偏高，在测定易挥发元素时，样品消解过程中的挥发损失又将导致分析结果的偏低。与溶液分析技术相比，电热蒸发进样分析具有简化样品预处理过程、缩短分析时间、避免痕量分析组分在样品消解过程中可能发生的损失、减少使用腐蚀性试剂及避免可 能出现的待测组分的玷污等优点。因而，电热蒸发进样技术在环境、食品、地质、生物和临床样品元素分析中得到越来越广泛的应用。但采用电热蒸发进样在分析高浓度样品时，称样量即便减少到最低，进样分析仍会超量程，而且超高含量的所测元素甚至还会污染管路，而由于缺乏基体相同的物质，固体进样分析难以对样品进行稀释，因此，电热蒸发进样分析中的高浓度样品分析是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法及其装置，该方法步骤简单、分析准确、可以防止高浓度待测物质污染管路；该装置结构简单、操作简便。一种高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，包括以下步骤( I)控制电热蒸发器以低条件过程加热蒸发样品，所述低条件过程是指经过该过程后，样品中的待测物质仅部分蒸发且样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质，所蒸发样品进入样品检测仪器进行检测，得到部分蒸发的待测物质峰面积；(2)将部分蒸发的待测物质峰面积X U(TlOO)作为总待测物质估算峰的峰面积，根据总待测物质估算峰的峰面积计算总待测物质估算峰的理论峰高，所述总待测物质估算峰是指假设样品检测仪器峰高量程无限大，将样品一次性全部蒸发后样品检测仪器检测到的待测物质峰；由峰面积计算峰高采用分析化学中的常规方法即可，本发明采用的是洛伦兹曲线拟合的方法，由峰面积得到峰高的；(3)将总待测物质估算峰的理论峰高与样品检测仪器的峰高量程进行比较，如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级< 样品检测仪器的峰高量程数量级，控制电热蒸发器将剩余待测物质全部加热蒸发进行检测；如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级>样品检测仪器的峰高量程数量级，剩余样品不再进行加热蒸发。经过低条件过程后，部分蒸出的待测物质占总待测物质含量的1%-2. 5%，因此将部分蒸出的待测物质峰面积X (4(Tl00)后其数量级与总待测物质含量的数量级是相同的，至于Χ40或X 100并不重要，因为其对数量级的判断不产生影响。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，在低条件过程中，控制电热蒸发器以低加热功率和短加热时间开始加热蒸发样品，如果样品检测仪器未检测到待测物质的信号，通过加大加热功率或延长加热时间使样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述高浓度样品为高浓度
重金属样品。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述重金属为镉和汞。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述低加热功率为10W，所述短加热时间为10S。 本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述延长加热时间的方法为加热时间每次延长5s。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述加大加热功率的方法为加热功率每次加大5W。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述低条件过程中的加热功率为10-35W，加热时间为10-20s。该条件适用范围较广，但不同样品和不同待测物质的条件有差别。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述样品检测仪器为原子荧光光谱仪或原子吸收光谱仪。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述样品为固体样品或液体样品。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述固体样品为土壤、蔬菜和大米，所述液体样品为污水。本发明还提供了一种实现上述方法的装置，包括电热蒸发器和样品检测仪器，还包括数据处理装置和控制电热蒸发器加热功率和加热时间的加热控制器，其中电热蒸发器的样品蒸汽出口与样品检测仪器的样品入口相连，样品检测仪器的电信号输出端与数据处理装置的信号输入端相连，数据处理装置的信号输出端与加热控制器的信号输入端相连，加热控制器的信号输出端与电热蒸发器的信号输入端相连。上述超限控制装置的工作过程如下盛放有样品的进样舟置于电热蒸发器中，在不知道该样品加热蒸发低条件过程所需条件的情况下，用加热控制器控制电热蒸发器以低加热功率、短加热时间开始加热样品，如果样品检测仪器未检测到待测物质，电信号传输到数据处理系统，数据处理系统再将信号传递给加热控制器控制其加大加热功率或延长加热时间至样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质，如果知道该样品加热蒸发低条件过程所需条件，则可通过直接设定加热控制器上的加热功率和加热时间进行低条件过程加热蒸发，检测到待测物质的样品检测仪器将待测物质的峰面积数据通过电信号传递给数据处理装置(如电脑)，数据处理装置经过数据处理得到总待测物质估算峰的理论峰高，将总待测物质估算峰的理论峰高与样品检测仪器的峰高量程进行比较，如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级< 样品检测仪器的峰高量程数量级，数据处理装置将信号传递给加热控制器，加热控制器再将信号传递给电热蒸发器，从而控制电热蒸发器将剩余样品全部加热蒸发，最终可得到待测物质的准确值；如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级 > 样品检测仪器的峰高量程数量级，数据处理装置将信号传递给加热控制器，加热控制器再将信号传递给电热蒸发器，从而控制电热蒸发器不再对剩余样品进行加热蒸发，避免高浓度样品污染系统，仅得到待测物质的半定量值。本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法步骤简单，采用本方法可以避免将待测物质一次性全部蒸出可能出现的超量程及污染管路的问题，在使用了该方法后，对样品的检测仍准确，在不超过峰高量程的范围内制备标准曲线，R2可达到O. 9997，说明线性关系好；该装置结构简单、操作简便。下面结合附图对本发明作进一步说明。
图I为高浓度样品电热蒸发进样的超限控制装置的结构示意 经过低条件过程后Cd部分蒸出时检测到的峰，峰2为数据处理装置计算得到的总待测物质估算峰，峰3为将剩余Cd全部蒸出时检测到的峰，最终样品Cd含量为峰I和峰3的总和；图3为实施例I中进样量30微升时数据处理装置的信号判断过程，其中峰I为经过低条件过程后Cd部分蒸出时检测到的峰，峰2为数据处理装置计算得到的总待测物质估算峰，此峰为平头峰，说明将剩余Cd全部蒸出后，待检测物质峰会出现超量程的现象。
具体实施例方式如图I所示，本发明实现高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法的装置，包括电热蒸发器I和样品检测仪器2，还包括数据处理装置3和控制电热蒸发器I加热功率和加热时间的加热控制器4，其中电热蒸发器I的样品蒸汽出口与样品检测仪器2的样品入口相连，样品检测仪器2的电信号输出端与数据处理装置3的信号输入端相连，数据处理装置3的信号输出端与加热控制器4的信号输入端相连，加热控制器4的信号输出端与电热蒸发器I的信号输入端相连。以下三个实施例均采用上述装置。实施例I原子荧光光谱仪测定元素为镉(Cd),样品为浓度100 μ g/kg的Cd标准水溶液,按照表I所列条件进行加热蒸发镉的低条件过程，为了确定在经过低条件过程后Cd标准水溶液中部分蒸出的Cd占总Cd的百分比，在不超出量程的范围内，每次进样都经过低条件过程蒸发一次并将剩余Cd全部蒸出，具体进样条件、蒸发条件和所得结果见表2。如表2所示低条件过程后部分蒸出的Cd占总Cd的1-2. 5%，因此将部分蒸出的待测物质峰面积X U(TlOO)后得到总待测物质估算峰的峰面积，其与总待测物质实际峰面积数值相近，用其计算峰高判断峰高是否超量程。根据表2得到纵坐标为峰面积、横坐标为Cd质量的标准曲线,该标准曲线R2=O. 9997。 表ICd标准水溶液低条件过程
权利要求
1.一种高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于包括以下步骤(1)控制电热蒸发器以低条件过程加热蒸发样品，所述低条件过程是指经过该过程后，样品中的待测物质仅部分蒸发且样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质，所蒸发样品进入样品检测仪器进行检测，得到部分蒸发的待测物质峰面积；(2)将部分蒸发的待测物质峰面积XU(TlOO)作为总待测物质估算峰的峰面积，根据总待测物质估算峰的峰面积计算总待测物质估算峰的理论峰高，所述总待测物质估算峰是指假设样品检测仪器峰高量程无限大，将样品一次性全部蒸发后样品检测仪器检测到的待测物质峰；(3)将总待测物质估算峰的理论峰高与样品检测仪器的峰高量程进行比较，如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级<样品检测仪器的峰高量程数量级，控制电热蒸发器将剩余待测物质全部加热蒸发进行检测；如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级>样品检测仪器的峰高量程数量级，剰余样品不再进行加热蒸发。
2.根据权利要求I所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于在低条件过程中，控制电热蒸发器以低加热功率和短加热时间开始加热蒸发样品，如果样品检测仪器未检测到待测物质的信号，通过加大加热功率或延长加热时间使样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质。
3.根据权利要求2所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述高浓度样品为高浓度重金属样品。
4.根据权利要求3所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述重金属为镉和萊。
5.根据权利要求4所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述低加热功率为10W，所述短加热时间为10s，所述延长加热时间的方法为加热时间每次延长5s，所述加大加热功率的方法为加热功率每次加大5W。
6.根据权利要求5所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述低条件过程中的加热功率为10-35W，加热时间为10-20s。
7.根据权利要求I所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述样品检测仪器为原子荧光光谱仪或原子吸收光谱仪。
8.根据权利要求I所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述样品为固体样品或液体样品。
9.根据权利要求I所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其特征在于所述固体样品为土壌、蔬菜和大米，所述液体样品为污水。
10.实现权利要求1-9所述的高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法的装置，其特征在于包括电热蒸发器(I)和样品检测仪器(2)，还包括数据处理装置(3)和控制电热蒸发器(I)加热功率和加热时间的加热控制器(4)，其中电热蒸发器(I)的样品蒸汽出口与样品检测仪器(2)的样品入口相连，样品检测仪器(2)的电信号输出端与数据处理装置(3)的信号输入端相连，数据处理装置(3)的信号输出端与加热控制器(4)的信号输入端相连，加热控制器(4)的信号输出端与电热蒸发器(I)的信号输入端相连。
全文摘要
本发明涉及一种高浓度样品电热蒸发进样的信号超限控制方法及其装置，该方法步骤简单且可以防止高浓度待测物质污染管路；该装置结构简单、操作简便。本发明方法包括以下步骤1)控制电热蒸发器以低条件过程加热蒸发样品，将部分蒸发的样品送入样品检测仪器进行检测；2)将部分蒸发的待测物质峰面积×(40~100)作为总待测物质估算峰的峰面积，根据总待测物质估算峰的峰面积计算总待测物质估算峰的理论峰高；3)将总待测物质估算峰的理论峰高与样品检测仪器的峰高量程进行比较。本发明装置包括电热蒸发器和样品检测仪器，还包括数据处理装置和控制电热蒸发器加热功率和加热时间的加热控制器。
文档编号G01N1/44GK102830008SQ20121035720
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者刘霁欣, 周齐, 冯礼, 郑逢喜, 路东 申请人:北京吉天仪器有限公司