专利名称：一种牛乳掺假的检测方法
技术领域：
本发明属于牛乳质量评价领域，具体涉及一种牛乳掺假的检测方法。
背景技术：
近年来我国乳业迅速发展，产品结构发生很大的变化，已成为技术装备先进、产品品种较为齐全、初具规模的现代化食品制造业，随着我国人民生活水平的逐渐提高，乳制品消费市场会不断扩大并趋于成熟，中国将成为世界上乳制品消费最大的潜在市场。然而，在乳业发展过程中也产生了许多问题和隐患，乳品掺假引起的安全问题层出不穷。近年关于乳品掺假检测的研究不断有新进展。这些方法虽然能够一定程度上判断 牛乳的质量，但难以同时在技术人员对设备仪器操作要求和对有针对性的高级掺假两方面共同兼顾，具有一定的局限性。牛乳掺假的检测方法一直是乳业生产和发展中重要的研究课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种全新的能够全面、有效、快速的牛乳掺假的检测方法。本发明的牛乳掺假的检测方法包括如下步骤(I)分别测定牛乳的总固体含量以g/100g牛乳计、测定脂肪含量以g/100g牛乳计、测定冰点以。C计、以及测定乳糖含量以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La ；(2)将步骤(I)测定的牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q Q= (I. 486Fat-ST + 7. 229) X (-0. 074Lac-FPD_0· 166)(3)根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0. 0036 ^ Q ^ 0. 0036时，判断该牛乳正常;当Q数值< -0. 0036或> 0. 0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；其中，所述的测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，其中涉及被测牛乳、比色空白测定时的稀释倍数为20倍-25倍。本发明中，所述的测定乳糖含量的方法，较佳的包括如下步骤①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B :将2. 5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2. 5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5%的硫酸锌溶液和0. 5ml质量百分比4. 5%的氢氧化钡溶液均勻混合，2000r/min离心2min,澄清,分别得上清液；与此同时，取乳糖标准品配成浓度为lmg/ml的乳糖标准工作液；其中，所述的乳糖标准品为本领域常规使用，一般为70°C烘干至恒重。②将0. 5ml被测牛乳上清液A，0. 5ml比色空白上清液B，0. OOmUO. 20ml,0. 40ml、O. 60ml,O. 80ml和I. OOml乳糖标准工作液，分别与含2. 5ml的以体积比1:2:2:1的配比的质量百分比1%苯酚溶液、质量百分比5%氢氧化钠溶液、质量百分比1%苦味酸和质量百分比1%硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min,然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光值；③之后将O. OOmUO. 20ml,O. 40ml,O. 60ml,O. 80ml 和 I. OOml 乳糖标准工作液中乳
糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算乳糖含量Lac。本发明中，较佳地，总固体的测定方法F0SS FT 120方法或者GB5413. 39-2010中乳和乳制品中非脂乳固体测定方法中的总固体测定方法；较佳地，脂肪含量的测定方法FOSS FT 120方法；较佳地，冰点的测定方法FOSS FT 120方法。 本发明中，乳糖含量的测定方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，记载于SN/T 0871-2000 标准。所述的FOSS FT 120方法按照本领域常规，直接使用FOSS多功能乳品成分分析仪FT120即可，如设备型号Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120。本发明所用试剂和原料均市售可得。在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到本发明较佳实例。本发明的积极进步效果在于本发明建立全面、有效、快速的牛乳掺假的检测方法，能够对牛乳的质量做出准确的判断，特别寻找到的有效牛乳综合特征性指标——牛乳特征性指标系数Q，综合了所有具有牛乳代表性的指标和他们之间的关系，是一个比较好的评价指标，能够较好反映生乳的质量情况。
具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下述实施例中，测定总固体、脂肪含量以及冰点的测定方法为FOSS FT120方法，直接使用Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120测定。乳糖含量的测定方法为标准SN/T 0871-2000中记载的方法。测定乳糖含量的方法包括如下步骤①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B :将2. 5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2. 5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5%的硫酸锌溶液和O. 5ml质量百分比4. 5%的氢氧化钡溶液均匀混合，2000r/min离心2min,澄清,分别得上清液；与此同时,取乳糖标准品配成浓度为Img/ml的乳糖标准工作液；其中，所述的乳糖标准品70°C烘干至恒重。②将O. 5ml被测牛乳上清液A，0. 5ml比色空白上清液B，0. OOmUO. 20ml,O. 40ml、
O.60ml,O. 80ml和I. OOml乳糖标准工作液，分别与含2. 5ml的以体积比1:2:2:1的配比的
质量百分比1%苯酚溶液、质量百分比5%氢氧化钠溶液、质量百分比1%苦味酸和质量百分比1%硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min,然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光
值；③之后将O. OOmUO. 20ml,O. 40ml,O. 60ml,O. 80ml 和 I. OOml 乳糖标准工作液中乳
糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算
乳糖含量Lac。实施例1-20选择不同生乳样本和添加了不同掺假物的掺假牛乳，依据本发明方法进行掺假检
测。具体组成成分如下表I所示 表I实施例1-20样本成分
实施例I样本类型(掺假物)掺水量掺假量
正常牛？Lοο
2正常牛？LOO
"I 正常牛？Lοο
~ 正常牛？Lοο
~正常牛？Lοο
~~6正常牛？Lοο
~ 正常牛？Lοο
~ 正常牛？Lοο
9正常牛？Lοο
~ 正常牛？Lοο
~Tl 掺假牛乳(减脂50%牛乳+黄油)O50%
~ 2 掺假牛乳(植脂)5%5%
~Τ3 掺假牛乳(铵盐)5%10%
~~14 掺假牛乳(尿素)5%5%
~~15 掺假牛乳(明胶蛋白)5%7%
~ 6 掺假牛乳(三聚氰胺)5%7%
~~17 掺假牛乳(植脂+三聚氰胺+糊精)5%各为7%
权利要求
1.一种牛乳掺假的检测方法，其特征在于，其包括如下步骤 (1)分别测定牛乳的总固体含量以g/100g牛乳计、测定脂肪含量以g/100g牛乳计、测定冰点以。C计、以及测定乳糖含量以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La ； (2)将步骤(I)测定的牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数Q Q= (I. 486Fat — ST + 7. 229) X (-0. 074Lac — FPD — O. 166) (3)根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-O. 0036 ^ Q ^ O. 0036时，判断该牛乳正常;当Q数值< -0. 0036或> 0. 0036时，判断该牛乳为掺假牛乳； 其中，所述的测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖的测定方法，其中涉及被测牛乳、比色空白测定时的稀释倍数为20倍-25倍。
2.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述的测定乳糖含量的方法包括如下步骤 ①将被测牛乳、作为比色空白的蒸馏水分别进行下述处理分别得被测牛乳上清液A，比色空白上清液B :将2. 5ml稀释20倍-25倍的被测牛乳、2. 5ml作为比色空白的蒸馏水，分别与2ml质量百分比5%的硫酸锌溶液和0. 5ml质量百分比4. 5%的氢氧化钡溶液均匀混合,2000r/min离心2min,澄清,分别得上清液； 与此同时，取乳糖标准品配成浓度为lmg/ml的乳糖标准工作液； ②将0.5ml被测牛乳上清液A，0. 5ml比色空白上清液B，0. OOmUO. 20ml,0. 40ml、O.60ml,0. 80ml和I. 00ml乳糖标准工作液，分别与含2. 5ml的以体积比1:2:2:1的配比的质量百分比1%苯酚溶液、质量百分比5%氢氧化钠溶液、质量百分比1%苦味酸和质量百分比1%硫酸氢钠溶液，混合均匀并置于比色管中，然后在沸水浴中准确加热6min,然后迅速用冷水在5分钟内冷却至室温，再加蒸馏水至25ml，混合均匀，在520nm处比色测吸光值； ③之后将0.OOmUO. 20ml,0. 40ml,0. 60ml,0. 80ml和I. 00ml乳糖标准工作液中乳糖含量与吸光值之间建立标准曲线，之后依据标准曲线，根据被测牛乳测得的吸光值计算乳糖含量Lac。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的乳糖标准品为70°C烘干至恒重。
4.如权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述的总固体的测定方法为FOSSFT120方法或者GB 5413. 39-2010的乳和乳制品中非脂乳固体测定方法中的总固体测定方法；脂肪含量的测定方法为FOSS FT 120方法；冰点的测定方法为FOSS FT 120方法。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述的FOSSFT 120方法为直接使用FOSS多功能乳品成分分析仪FT120测定即可。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120型号较佳的为Fossomatic 5000型的FOSS多功能乳品成分分析仪FT120。
全文摘要
本发明公开了一种牛乳掺假的检测方法。该方法包括如下步骤(1)分别测定牛乳总固体以g/100g牛乳计、脂肪以g/100g牛乳计、冰点以℃计、乳糖以g/100g牛乳计，并将数值依次记为ST、Fat、FPD和La；(2)将牛乳总固体含量、脂肪含量、冰点和乳糖含量代入下述公式计算特征性指标系数QQ=(1.486Fat－ST＋7.229)×(-0.074Lac－FPD－0.166)；(3)根据牛乳特征性指标系数Q判断牛乳掺假与否，当Q数值满足-0.0036≤Q≤0.0036时，判断该牛乳正常；当Q数值＜-0.0036或＞0.0036时，判断该牛乳为掺假牛乳；测定乳糖含量的方法为进出口乳及乳制品中乳糖测定方法，其中被测牛乳、比色空白稀释倍数为20倍-25倍。该方法全面、有效、快速。
文档编号G01N21/31GK102841185SQ20121035950
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者任婧, 刘景 申请人:光明乳业股份有限公司