专利名称：一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指一种快速测定烟草中亚硝 酸盐的方法。
背景技术：
随着《烟草控制框架公约》的签署与生效，烟草行业面临的“吸烟与健康”的压力 进一步加强，公约中的第九条“烟草制品成分管制”与第十条“烟草制品披露的规定”促使 各签约国制定出烟草制品安全性方面的管制法规，并更加严格地限制烟气有害成分的释放 量。作为缔约国之一，我国近年来也逐步加强了烟草专卖品的科学研究和技术开发，并制定 了部分化学成分的检测方法和限量要求。
亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红 蛋白，失去运氧的功能，致使组织缺氧，出现青紫而中毒；且亚硝酸盐可与胺类物质结合生 成致癌物质亚硝胺。烟草中的亚硝酸盐是强致癌物烟草特有亚硝胺(TSNAs)的前体物，其 含量与烟草中TSNAs含量呈正相关。随着人们对烟草消费安全的关注，烟草和烟草制品中 亚硝酸盐含量的准确检测将成为烟草科技的重要环节。
目前烟草行业中测定硝酸盐的方法主要连续流动分光光度法，其原理是在磷酸介 质中，将烟叶中的NOx转化为亚硝酸盐，与对氨基苯磺酰按反应生成重氮盐，再与N-1-萘 基-乙二胺偶联生成红色染料，分光光度法540nm波长下测定。该方法所测定的亚硝酸为 烟叶中所有NOx的总和，无法单独测定烟叶中亚硝酸盐。庹苏行等[庹苏行，吴名剑，李 辉等.离子色谱法同时测定烟叶中的6种无机阴离子，烟草科技[J]，2006(ll)，37 40]报 告离子色谱测定法，但采用超纯水超声法进行前处理，样品稳定性差；与含量高出两个数量 级的常规阴离子同时测定，准确率低。因此非常必要建立一套能够准确测定烟草及烟草制 品中亚硝酸盐的方法。借此方法能够对现有烟草和烟草制品中的亚硝酸盐进行定量分析， 为卷烟安全性评价及卷烟减害提供科学依据。发明内容
针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方 法。该方法解决了常规流动分析方法只能测定烟叶中所有NOx总和的技术问题，且样品处 理过程简单、样品稳定性好、检出限低、重复性好、样品回收率高，适合于广泛推广。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案
—种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述 的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步 骤是除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测， 以保留时间定性，外标法定量。
上述技术方案的有益之处在于
本发明采用稀碱为萃取剂、振荡器振荡为前处理方式，样品稳定性较好、平行性好；采用阴离子交换柱分离，干扰少；与常规阴离子分开测定，准确度高；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高。较好地解决了经典的连续流动分光光度法检测限高，偏差较大，无法将亚硝酸根和硝酸根分开进行测定的局限性。
图1是本发明实施例1中样品溶液的色谱分离图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测， 以保留时间定性，外标法定量。
本发明优选的实施方式如下
实施例1 :
一、样品前处理称取O. 5g样品，置于150ml磨口三角瓶中，准确加入50mL含10mmol/L氢氧化钾的水溶液，盖上塞后在25°C下振荡器振荡萃取30min，过滤萃取液，弃去前几毫升，保留后续滤液进样检测。
检测步骤
色谱分析条件设置如下阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱 4mmX 250mm (带ASl 1-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为KOH的水溶液，洗脱程序为梯度洗脱-2. 3 4min :0!T15mmol ;7_12min :0!Γ 6OmmoI ;12 15min :0!Γ 15mmol。抑制器电流 160 MA, AS-4mm电导检测器作为检测器。
样品萃取液的色谱图如图1所示。
实施例2
对部分烟叶样品进行检测。
一、样品前处理
将烟叶样品在22°C ± I°C和相对湿度60%±2%条件下平衡48 h，称取O. 5g样品， 置于150ml磨口三角瓶中，准确加入50mL含20mmol/L氢氧化钠的水溶液，盖上塞后在30°C 下振荡器振荡萃取40min，过滤萃取液，弃去前几毫升，保留后续滤液进样检测。
二、检测步骤
色谱分析条件设置如下阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱 4mmX 250mm (带ASl 1-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为KOH的水溶液，洗脱程序为梯度洗脱-2. 3 4min :0!T15mmol ;7_12min :0!Γ 6OmmoI ;12 15min :0!Γ 15mmol。抑制器电流 160 MA, AS-4mm电导检测器作为检测器。
检测结果如表I所示。
表I部分烟叶样品检测数据
权利要求
1.一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.如权利要求1所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于所述的萃取试剂为pH=9 12的M(OH)1J^水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属。
3.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于所述提取方式为振荡器振荡。
4.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于所述样品前处理的温度为室温25°C 35°C。
5.如权利要求3所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于所述样品前处理的温度为室温25°C 35°C。
6.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于 阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX 250mm (带ASll-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为梯度洗脱_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器电流为160MA ；AS-4mm电导检测器作为检测器。
7.如权利要求3所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于 阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX 250mm (带ASll-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为梯度洗脱_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器电流为160MA ；AS-4mm电导检测器作为检测器。
8.如权利要求4所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于 阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX 250mm (带ASll-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为梯度洗脱_2· 3 4min OIT1 5mmoI ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器电流为160MA ；AS-4mm电导检测器作为检测器。
9.如权利要求5所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于 阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac ASll色谱柱4mmX 250mm (带ASll-HG保护柱4mmX 50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为梯度洗脱_2· 3 4min 0H 15mmol ;7_12min 0H 6OmmoI ;12 15min 0H 15mmol ;抑制器电流为160MA ；AS-4mm电导检测器作为检测器。
全文摘要
本发明公开一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。本发明采用稀碱为萃取剂、振荡器振荡为前处理方式,样品稳定性较好、平行性好；采用阴离子交换柱分离，干扰少；与常规阴离子分开测定，准确度高；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高。较好地解决了经典的连续流动分光光度法检测限高，偏差较大，无法将亚硝酸根和硝酸根分开进行测定的局限性。
文档编号G01N30/02GK103033572SQ20121036296
公开日2013年4月10日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者张建平, 邓其馨, 吴清辉, 黄朝章, 赵艺强, 许寒春, 谢卫, 苏明亮, 叶仲力, 白雪平, 蔡国华, 赖炜扬 申请人:福建中烟工业有限责任公司