专利名称：一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，属于钛渣冶炼中分析化验领域。
背景技术：
钛矿的主要成分为钛铁矿FeTiO3、钛磁铁矿Fe (FeTi)O4]等。主要以云南本地矿源为主，原来对钛精矿中TiO2含量的测定所采用的是国内钛业公司的企业标准(过氧化钠Na2O2熔解法)。但是在实际操作中发现熔样时温度不易控制，极易飞溅。并且由于过氧化钠Na2O2的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。在实际生产中由于分析试样量较大，此方法存在一定的问题。从实际工作出发，针对钛精矿的特点找出一个全新的矿熔方法以满足生产需要
发明内容
本发明正是为了解决上述缺陷，提供一种一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本发明的试样经锌粉一氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2 3次，还原剂铝的用量下降lg。结果准确，可以满足生产需要。本发明采用如下技术方案实现。一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本发明步骤为，I)、称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O. 3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；2)、熔样将I)所述刚玉坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却；3)、溶样将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有IOOml盐酸的三角瓶(500ml)中，其中盐酸与水体积比1:1 ;待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1 ；加约O. 5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200°C的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温；4)、滴定拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸铁铵标准溶液，C=O. 5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml ;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液VOml ；5)、分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L ；V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ；
VO —空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ；m—试样质量，g ;79· 90—TiO2 摩尔质量，g/mol。本发明的目的是该方法使用的试剂是NaOH比Na2O2价格便宜，节约了成本。并且可以使刚玉坩埚重复使用次数提高21次，还原剂Al的用量下降lg。与国内钛企业所采用的方法以及仪器分析对比其结果准确，可以满足生产需要。
具体实施例方式本发明按以下技术方案实施I)称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O. 3000g (m)样品(随同试样做 空白实验，空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液的量为V0)置于锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠(约lg)，以2g锌粉完全覆盖氢氧化钠，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖其表面。2)熔样将I)所述坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却。3)溶样将2)所述样品连同坩埚一起放入预先盛有IOOml盐酸溶液(与水体积比1:1)的三角瓶(500ml)中，待反应结束后，加入40ml的硫酸溶液(与水体积比1:1)，加约
0.5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加如20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150°C左右的电炉上还原至溶液清亮，再煮沸15分钟，取下流水冷却至20°C以下。4)滴定将3)所述三角瓶拔去盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液(约
1.3mol/L)，立即用硫酸铁铵标准溶液(C=0. 5mol/L)滴定至稳定的橙红色即为终点。消耗硫酸铁铵标准溶液量为V。5)分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L。V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。VO—空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。m—试样质量，go79. 90—TiO2 摩尔质量，g/mol。6)结果对照锌粉一氢氧化钠熔融方法与过氧化钠法分析结果对比如表I所示。表I两种方法实验结果对比
溶剂TiO2分析结果(％)
平均方差
Na O 48.09 48.27 48.48 48.35 48.11 48.26 48.05 48.33 48.39 48.01 ,
--48.23 0.2298
Jn+平均方左
J ' 48 44 48 4 48.35 48.18 48.26 48.42 48 P 48.15 48.37 48.29 NaOH48.30 0.1254
注试验钛精矿标准样品Ti02%=48. 31%7)结论由表I可以看出两种方法的分析结果偏差均在误差范围内，并且Zn+NaOH法的方差为O. 1254，而Na2O2法方差为O. 2298，Zn+NaOH的波动更小(彡±0. 5%根据中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T1159. I- 1999)，所以该方法可以替代过氧化钠法测定钛精矿中 TiO2的含量。
权利要求
1. 一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于步骤为， 1)、称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验； 2)、熔样将I)所述刚玉坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却； 3)、溶样将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有IOOml盐酸的三角瓶中，其中盐酸与水体积比I: I ;待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比I: I ;加约O. 5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200°C的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温； 4)、滴定拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸铁铵标准溶液，C=O. 5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml ;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液VOml ； 5)、分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L ； V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ； VO —空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ； m—试样质量，g ； ` 79. 90-TiO2 摩尔质量，g/mol。
全文摘要
一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2～3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。
文档编号G01N21/78GK102866154SQ201210388819
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月13日 优先权日2012年10月13日
发明者邹捷, 杨小毅, 张健, 徐福昌, 郑立红 申请人:云南新立有色金属有限公司