专利名称：烟草致香物同时蒸馏萃取(sde)的优化萃取检测方法
技术领域：
:本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取的优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础，为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
背景技术：
烟草致香物萃取的每一步都很关键，因为它直接影响到仪器化学分析中被分析物质定性、定量的准确性与完整性。现有技术分别对烟草致香成分分析的样品前处理方法:液-固萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取、同时蒸馏萃取、顶空分析法、超临界流体萃取等方法。其中对同时蒸馏萃取(SDE)介绍了传统SDE装置和微量SDE装置，指出SDE在烟草化学中广泛应用于挥发性和半挥发性致香成分的分析，但是，SDE对低沸点化合物的捕集量大，对高沸点化合物的捕集相对较弱，对某些水溶性成分的提取效率较低，容易产生热解或水解副产物，对微量挥发性致香物质的提取灵敏度 不高，而且，在处理大量样品时比较费时。现有一些研究者对分析烟草致香物质的GC-MS (气相色谱-质谱)技术=GC-MS条件:色谱柱:HP-5MS 或 DB - 5MS (30mX 0.25mm1.d.X0.25ym d.f.);程序
权利要求
1.一种烟草致香物同时蒸馏萃取(SDE)的优化萃取检测方法，其特征在于按如下步骤进行:在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml，加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml 二氯甲烷； ①、萃取时间:萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60°C，常规萃取方式进行3小时； ②、萃取温度:加热套蒸馏温度为198°C-200°C，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质； ③按常规分离:在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用IOml 二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取； ④按常规浓缩:将步骤(3)中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml,回流至1-1.1ml ； ⑤按常规将步骤(4)中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行GC-MS气相色谱-质谱的气质分析； 所述的GC-MS气相色谱-质谱条件: 色谱柱:DB-5 (30mX0.25mm1.d.X0.25ym d.f.)； 程序升温:按4°C /min的加热速度，第一次升温到40°C保温2min，随后升温到250°C，保温IOmin ； 进样口:2500C ;载气=He ;柱头压:1OOkPa ； 分流比:30: I ;进样量LOyL ; 传输线温度:250°C ； 离子源温度:150°C ; EI 能量-JOeN ； 扫描范围:35 350u ； 内标:正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。
全文摘要
本发明涉及一种烟草致香物同时蒸馏萃取优化萃取检测方法。特别是一种能较完全、彻底地萃取烟草致香物的优化前处理化学萃取检测方法，其萃取结果直接为烟草香型风格特征在化学物质上的定性定量分析奠定较好的基础，为卷烟品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学基础。属于烟草致香物定性、定量分析、检测技术领域。
文档编号G01N30/08GK103235060SQ201210388939
公开日2013年8月7日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者李晋明, 董伟, 吴亿勤, 任继阳, 张伟, 李忠任, 秦云华, 桂永发, 汤建国, 张凤梅, 冯磊, 汤利民, 朱丽, 张静 申请人:红塔烟草(集团)有限责任公司