脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法，分别将体积为五个级差的烷基酚聚氧乙烯醚标准原液置于五个容量瓶中；采用石英比色吸收池分别对五个容量瓶中的液体进行吸收处理，采用紫外分光光度计在波长275nm处分别测定经吸收处理的五个容量瓶中液体的吸光度；以浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制浓度与吸光度关系的标准曲线；取脱脂剂样品进行稀释，直接采用石英比色吸收池，在波长275nm处采用紫外分光光度计测定其吸光度；脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量M=cx。利用本方法可对脱脂剂中非离子表面活性剂含量进行准确测定，本方法操作简便，提高测定的准确度和精密度，保证了冷轧钢板的处理质量。
【专利说明】脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]脱脂剂应用广泛，是冷轧金属板材在进行镀锌、彩涂之前进行脱脂处理的工艺介质，脱脂剂本身以氢氧化钠为主体，复配以阴/阳离子型或非离子型的表面活性剂组成，表面活性剂作为脱脂剂最重要的添加剂，其含量的控制对金属表面油污去除效率乃至钢板表面质量有着直接的影响。目前冷轧板材脱脂处理采用的脱脂剂大多采用非离子表面活性剂复配在氢氧化钠基体中，非离子表面活性剂含量工艺控制要求在1%_5%之间。
[0003]非离子表面活性剂按亲水基团分类，主要包括聚氧乙烯型和多元醇型两类。当其溶于水时不发生解离，其分子中的亲油基团与离子型表面活性剂的亲油基团大致相同，两种类型的亲水基团都由具有一定数量的含氧基团，如羟基和聚氧乙烯链构成。目前冷轧板材处理采用的脱脂剂采用非离子表面活性剂复配在氢氧化钠基体中，添加的非离子表面活性剂主要为烷基酚聚氧乙烯醚类，其含量工艺控制要求在1%_5%之间。
[0004]但目前对于脱脂剂中非离子表面活性剂的测定都没有针对性的准确测定方法。在洗涤剂领域，传统的硫氰酸钴比色法测定水中非离子表面活性剂有一定应用，但脱脂剂不同于一般的水溶液，它以高达20%-40%的氢氧化钠为主体，复配以不同类型的表面活性剂和其他溶剂、盐类等多种成分，且成份含量都很高。硫氰酸钴比色法对脱脂剂的高碱性和基体的复杂性产生的干扰缺少合适的处理手段，无法对脱脂剂中的非离子表面活性剂进行有效测定。现场往往通过对非离子表面活性剂的添加量来控制其脱脂剂中的浓度，缺少实际的有效检测手段。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是一种脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法，利用本方法可对脱脂剂中非离子表面活性剂含量进行准确测定，本方法操作简便，有效提高测定的准确度和精密度，保证了冷轧钢板的处理质量。
[0006]为解决上述技术问题，本发明脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法包括如下步骤:
步骤一、测定用试剂和仪器准备，包括3.0w/w%的氢氧化钠溶液、烷基酚聚氧乙烯醚标准原液、脱脂剂样品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度计和五个IOOml容量瓶；
步骤二、分别将体积为0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚标准原液置于五个IOOml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的浓度分别对应为0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ；
步骤三、每个容量瓶采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液稀释至相同刻度并摇匀；
步骤四、采用Icm石英比色吸收池分别对五个容量瓶中的液体进行吸收处理，采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液调整紫外分光光度计零点，采用紫外分光光度计在波长275nm处分别测定经吸收处理的五个容量瓶中液体的吸光度；
步骤五、以烷基酚聚氧乙烯醚的浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度关系的标准曲线，该标准曲线中烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度的相关系数为0.9998，并得到回归方程:
y = a + bx,其中a = -2.5*10-3，为标准曲线的截矩，b = 0.7302,为标准曲线的斜率，I为产生的紫外光谱吸光度值，X为烷基酚聚氧乙烯醚的浓度值；；
步骤六、取脱脂剂样品稀释2-10倍，并控制氢氧化钠浓度为3.0w/w%，直接采用Icm石英比色吸收池，在波长275nm处，以3.0w/w%氢氧化钠为参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度；
步骤七、脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量的计算，由于脱脂剂中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，根据步骤六测定的吸光度在标准曲线的回归方程中得到相应的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值X，则:
脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量M=Cx
式中c为脱脂剂样品稀释比，X为在标准曲线回归方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值。
由于本发明脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法采用了上述技术方案，即分别将体积为五个级差的烷基酚聚氧乙烯醚标准原液置于五个容量瓶中，各容量瓶对应相应的浓度；每个容量瓶采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液稀释至相同刻度并摇匀；采用石英比色吸收池分别对五个容量瓶中的液体进行吸收处理，采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液调整紫外分光光度计零点，采用紫外分光光度计在波长275nm处分别测定经吸收处理的五个容量瓶中液体的吸光度；以烷基酚聚氧乙烯醚的浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度关系的标`准曲线；取脱脂剂样品进行稀释，并控制氢氧化钠浓度为3.0w/w%，直接采用石英比色吸收池，在波长275nm处，以3.0w/w%氢氧化钠为参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度；脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量M=cx，式中c为脱脂剂样品稀释比，X为在标准曲线回归方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚浓度。利用本方法可对脱脂剂中非离子表面活性剂含量进行准确测定，本方法操作简便，有效提高测定的准确度和精密度，保证了冷轧钢板的处理质量。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明:
图1为本发明脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法中标准曲线图。
【具体实施方式】
[0008]本发明脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法包括如下步骤:
步骤一、测定用试剂和仪器准备，包括3.0w/w%的氢氧化钠溶液、烷基酚聚氧乙烯醚标准原液、脱脂剂样品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度计和五个100ml容量瓶；
步骤二、分别将体积为0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚标准原液置于五个100ml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的浓度分别对应为0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ； 步骤三、每个容量瓶采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液稀释至相同刻度并摇匀；
步骤四、采用Icm石英比色吸收池分别对五个容量瓶中的液体进行吸收处理，采用
3.0w/w%的氢氧化钠溶液调整紫外分光光度计零点，采用紫外分光光度计在波长275nm处分别测定经吸收处理的五个容量瓶中液体的吸光度；
步骤五、如图1所示，以烷基酚聚氧乙烯醚的浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度关系的标准曲线I，该标准曲线I中烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度的相关系数为0.9998，并得到回归方程:
y = a + bx，其中a = -2.5*10_3为标准曲线I的截矩，b = 0.7302为标准曲线I的斜率，y为产生的紫外光谱吸光度值，X为烷基酚聚氧乙烯醚的浓度值；；
步骤六、取脱脂剂样品稀释2-10倍，并控制氢氧化钠浓度为3.0w/w%，直接采用Icm石英比色吸收池，在波长275nm处，以3.0w/w%氢氧化钠为参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度；
步骤七、脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量的计算，由于脱脂剂中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，根据步骤六测定的吸光度在标准曲线的回归方程中得到相应的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值X，则:
脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量M=CX
式中c为脱脂剂样品稀释比，X为在标准曲线回归方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值。
[0009]本方法操作十分方便，同时具有较好的抗干扰能力，特别适用于脱脂剂等复杂基体中非离子表面活性剂含量的检测，且具有较好的准确度、精密度。可用于脱脂剂的生产厂和冶金轧钢专业对脱脂剂产品质量的检验，从而保证冷轧钢板的轧制质量，有较强的应用价值。
[0010]脱脂剂中聚氧乙烯醚类属于不饱和烯烃，形成的产生能级跃迁在紫外光区产生吸收。通过对非离子表面活性剂纯品(聚氧乙烯醚)的波长扫描，聚氧乙烯醚在λ=275ηπι均产生明显的光谱吸收，且光谱变化与聚氧乙烯醚浓度成正比。在对脱脂剂实际样品的波长扫描中，在λ =275nm均产生明显的光谱吸收，且在此波长周围无明显光谱干扰。本方法根据非离子表面活性剂在紫外光区产生吸收的特征，利用紫外光谱法，对脱脂剂中非离子表面活性剂进行定量分析。
[0011]由于部分脱脂剂因混浊会造成样品本底升高，因此在实际样品分析中需要适当稀释。将配制脱脂剂的非离子表面活性剂纯品(聚氧乙烯醚)，用3.0w/w%工业氢氧化钠稀释，配制成含有非离子表面活性剂系列浓度分别为0.00,0.25,0.50,0.75、1.00w/w%的标准浓度，在λ =275nm处测量标准溶液的吸光度值，绘制浓度与吸光度的标准曲线，其吸光度与浓度成线性关系，相关性大于0.9998，符合分光光度法的要求，并得到相应的回归方程。再测得经稀释的脱脂剂样品中未知浓度非离子表面活性剂的吸光度值，则可根据标准曲线的回归方程推出相应非离子表面活性剂的浓度。再根据脱脂剂样品的稀释比，就可得到脱脂剂样品中非离子表面活性剂的浓度。
[0012]如称取50g标号为JYT-301的脱脂剂样品，称准至0.0002g。置于IOOml容量瓶中，用二次蒸馏水定容，稀释比为2。用Icm的石英吸收池，在波长275nm处，用3.0w/w%氢氧化钠溶液调整分光光度计零点，测定脱脂剂JYT-301样品溶液吸光度，从标准曲线回归方程求出稀释后脱脂剂JYT-301中非离子表面活性剂的含量，然后得到实际JYT-301脱脂剂中非离子表面活性剂的含量。
[0013]下表为聚氧乙烯醚标准溶液及稀释后JYT-301的吸光度测试表:
【权利要求】
1.一种脱脂剂中非离子表面活性剂含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤: 步骤一、测定用试剂和仪器准备，包括3.0w/w%的氢氧化钠溶液、烷基酚聚氧乙烯醚标准原液、脱脂剂样品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度计和五个IOOml容量瓶； 步骤二、分别将体积为0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚标准原液置于五个IOOml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的浓度分别对应为0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ； 步骤三、每个容量瓶采用3.0w/w%的氢氧化钠溶液稀释至相同刻度并摇匀； 步骤四、采用Icm石英比色吸收池分别对五个容量瓶中的液体进行吸收处理，采用.3.0w/w%的氢氧化钠溶液调整紫外分光光度计零点，采用紫外分光光度计在波长275nm处分别测定经吸收处理的五个容量瓶中液体的吸光度； 步骤五、以烷基酚聚氧乙烯醚的浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度关系的标准曲线，该标准曲线中烷基酚聚氧乙烯醚浓度与吸光度的相关系数为0.9998，并得到回归方程: y = a + bx,其中a = -2.5*10_3为标准曲线的截矩，b = 0.7302为标准曲线的斜率，y为产生的紫外光谱吸光度值，X为烷基酚聚氧乙烯醚的浓度值； 步骤六、取脱脂剂样品稀释2-10倍，并控制氢氧化钠浓度为3.0w/w%，直接采用Icm石英比色吸收池，在波长275nm处，以3.0w/w%氢氧化钠为参比，采用紫外分光光度计测定其吸光度； 步骤七、脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量的计算，由于脱脂剂中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，根据步骤六测定的吸光度在标准曲线的回归方程中得到相应的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值X，则: 脱脂剂样品中非离子表面活性剂含量M=CX 式中c为脱脂剂样品稀释比，X为在标准曲线回归方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚浓度值。
【文档编号】G01N1/38GK103776788SQ201210414913
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月26日 优先权日:2012年10月26日
【发明者】蒋文捷, 陈恩明 申请人:上海宝钢工业技术服务有限公司