专利名称：一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，属于药品质量控制技术领域。
背景技术：
普拉洛芬(Pranoprofen),化学名(RS) -2-(10-氢_9_卩惡-I-氮杂蒽_6_基)丙酸，化学结构式
CH3=C15H13NO3, 255 27
、人·
普拉洛芬是welfide公司(原吉福制药株式会社，现三菱制药)开发的非留体消炎镇痛药物。千寿制药株式会社将其开发为滴眼剂，1988年在日本上市。临床上用于眼睑炎、结膜炎、角膜炎、巩膜炎等眼部炎症的对症治疗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，测量准确、简便。本发明是通过以下技术方案来实现的普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，是以普拉洛芬纯品为对照品，以乙腈-水为流动相的反相高效液相色谱法。其进一步的特征在于具体测定方法步骤为(I)色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水(29 71)(以冰醋酸调pH值为4. 5)为流动相；流速为I. Oml/min ;检测波长为245nm，进样量为20 μ L ;理论塔板数按普拉洛芬计算不低于2500 ；(2)对照品溶液的制备精密普拉洛芬对照品适量，用流动相超声溶解并定量稀释成100μ g/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)供试品溶液的制备精密量取样品Iml置IOOml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；(4)测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20 μ L注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中普拉洛芬的含量。用本发明来测定普拉洛芬滴眼液的含量，由于采用反相液相色谱法检测，专属性强，从而简便、准确。
图I为本发明的对照品溶液的色谱图；图2为本发明的样品溶液的色谱图。具体实施方法
下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。实施例I :仪器日本岛津公司LC-ioAT VP高效液相色谱仪；sro_ioA紫外检测器；以及分析仪器配备的HPLC色谱工作站；色谱柱Kromasill00-5C18色谱柱(250mmX4. 6mm);对照品普拉洛芬对照品(经HPLC检测，纯度为99. 84% )； 试剂纯化水，乙腈(色谱纯)，冰醋酸(色谱纯); 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水(29 71)(以冰醋酸调pH值为4. 5)为流动相；流速为I. Oml/min ;检测波长为245nm，进样量为20 μ L ;理论塔板数按普拉洛芬计算不低于2500 ；对照品溶液的制备精密普拉洛芬对照品适量，用流动相超声溶解并定量稀释成100 μ g/ml的溶液，作为对照品溶液；供试品溶液的制备精密量取样品Iml置IOOml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20 μ L注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中普拉洛芬的含量。普拉洛芬的保留时间为14. 79min,三批样品的含量经测定分别为99. 8 %。99. 7%,99. 7%。以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，其特征在于以普拉洛芬纯品为对照品，以乙腈-水为流动相的反相高效液相色谱法。
2.根据权利要求I所述的普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，其特征在于具体测定方法步骤为 (1)色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水的体积比为29 71，以冰醋酸调pH值为4. 5为流动相；流速为I. Oml/min ;检测波长为245nm，进样量为20 μ L ;理论塔板数按普拉洛芬计算不低于2500 ； (2)对照品溶液的制备精密普拉洛芬对照品适量，用流动相超声溶解并定量稀释成100 μ g/ml的溶液，作为对照品溶液； (3)供试品溶液的制备精密量取样品Iml置IOOml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； (4)测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20μ L注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中普拉洛芬的含量。
全文摘要
本发明公开了一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法，是以普拉洛芬纯品为对照品，以乙腈-水为流动相的反相高效液相色谱法，与现有技术相比，本法简便、准确、专属性强。
文档编号G01N30/02GK102901783SQ20121043940
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者李海岛, 陈进, 刘云峰, 王慧, 吴修艮 申请人:江苏吉贝尔药业有限公司