专利名称：对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法。
背景技术：
世界各国都存在着程度不同的农药残留问题，随着人们生活水平的提高，人们越来越多的重视食品安全问题，食品安全卫生不仅关系到人类的健康、生存和发展，同时也是各国政府和国际卫生组织高度关注和重视的问题。油菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一，可提供人体所必须的多种维生素和矿物质。油菜中还含有多种多样的植物生物活性物质，是人们公认的对健康有效的成分。但是在目前的农业生产中，蔬菜是对农药依赖比较大的农作物之一。为了保证蔬菜的丰产丰收，大量农药被使用甚至滥用。绝大部分蔬菜成熟上市前需要连续多次施用农药，导致蔬菜农药残留严重超标，不仅对环境造成污染，而且对 人体健康造成不同程度的损害。尽管各地制定了多种措施严把蔬菜安全关，禁止农药残留超标蔬菜上市，但是多起蔬菜农药残留超标事件使老百姓们在食用蔬菜时心有余悸。目前，消费者由于对蔬菜安全问题过度恐慌，因此，有必要分析在不同洗涤方式下，农药残留物是否会有一定程度的变化。可为人们日常生活提供蔬菜安全食用方面的指导。毒死蜱是世界卫生组织唯一许可的有机磷农药品种，也是目前全世界生产和销售量最大的杀虫剂品种之一。毒死蜱是一种广谱性杀虫剂，该品种具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式，对眼睛有轻度刺激，对皮肤有明显刺激，长时间接触会灼伤皮肤。在试验剂量下未见致畸、致突变、致癌作用。根据国家标准，凡毒死蜱农药残留定量测定低于0. lmg/kg的叶菜类蔬菜均符合国家标准，不构成人体健康威胁。而目前并无法对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱差异进行检测，从而确定哪种清洗方式能确保清洗后油菜中残留的毒死蜱较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法，可以确定不同方式清洗后的油菜中残留毒死蜱的差异，从而解决目前无法检测不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异，不能确定哪种清洗方式能确保清洗后油菜中残留的毒死蜱较低的问题。上述技术问题可通过以下技术方案解决本发明实施例提供一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法，包括将用毒死蜱处理的油菜采收后，随机抽取油菜植株，取所述油菜植株的叶片作为样品；选取不同的清洗方式对所述样品进行清洗，清洗后将所述样品制成样品溶液，将所述样品溶液分别与对照品溶液通过气相色谱法进行气相色谱分析，通过计算谱峰面积比较得出毒死蜱含量的差异。
本发明的方法，通过气相色谱法对不同方式清洗后油菜叶片制成的样品溶液进行检测，通过计算谱峰面积可以比较出不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异，从而确定哪种清洗方式可以更有效的去除油菜中残留的毒死蜱，具有简单、易行的优点。
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图I为本发明实施例提供的方法检测的清水浸泡清洗六个时长后的油菜中毒死蜱残留差异的对比图；
图2为本发明实施例提供的方法检测的清洁剂浸泡清洗六个时长后的油菜中毒死蜱残留差异的对比图；图3为本发明实施例提供的方法检测的盐水浸泡清洗六个时长后的油菜中毒死蜱残留差异的对比图；图4为本发明实施例提供的方法检测的淘米水浸泡清洗六个时长后的油菜中毒死蜱残留差异的对比图；图5为本发明实施例提供的方法检测的各清洗方式浸泡5分钟的油菜中毒死蜱残留量的对比图；图6为本发明实施例提供的方法检测的各清洗方式浸泡15分钟的油菜中毒死蜱残留量的对比图。
具体实施例方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例提供一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法，包括以下步骤将用毒死蜱处理的油菜采收后，随机抽取油菜植株，取所述油菜植株的叶片作为样品；选取不同的清洗方式对所述样品进行清洗，清洗后将样品制成样品溶液，将样品溶液分别与对照品溶液通过气相色谱法进行气相色谱分析，通过计算谱峰面积比较得出毒死蜱含量的差异。 上述方法中，不同的清洗方式包括清水浸泡清洗、盐水浸泡清洗、淘米水浸泡清洗或清洁剂浸泡清洗。各浸泡清洗方式的浸泡时间分别为5分钟、15分钟、30分钟、60分钟、120分钟。上述方法中，通过以下方式将清洗后的所述样品制成样品溶液，包括将清洗后的所述样品剪碎后置于研钵中，充分研碎后，称取5g捣碎物于离心管中，加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15分钟后,在离心机中以3000r mirT1转速离心8分钟；将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤入圆底烧瓶，用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的玻璃漏斗，洗涤液也并入圆底烧瓶中；用旋转蒸发仪将所述圆底烧瓶中的溶液浓缩成2mL浓缩液，所述浓缩液用正己烷定容至5mL，即得样品溶液。上述方法中，对照品溶液通过以下方式制得，包括将油菜叶片剪碎后置于研钵中，充分研碎后，称取5g捣碎物于离心管中，加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15分钟后，在离心机中以3000r mirT1转速离心8分钟；将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水,滤入圆底烧瓶,用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，洗涤液也并入所述圆底烧瓶中；用旋转蒸发仪将所述圆底烧瓶中的溶液浓缩成2mL浓缩液，所述浓缩液用正己烷定容至5mL，即得对照品溶液。上述方法中，作为样品的油菜植株的叶片采用新鲜的叶片，可以采用采摘时间不超过I小时的油菜植株的叶片。下面结合具体实施例对上述方法作进一步说明。 具体步骤为供试品种育种栽培一喷洒毒死蜱一抽取供试样品一进行不同洗涤剂及不同浸泡时间的处理一对照品及供试溶液的制备一进行气相色谱一数据分析(I)供试品种的育种栽培:选用常见优质的油菜品种，于2010年实验中心陆地小拱棚内种植；(2)喷洒毒死蜱于2011年I月喷洒毒死蜱，用喷壶均匀喷洒在油菜的叶片上，喷洒毒死蜱最好选在晴天的上午，施药后(药液干后)48小时方可采收；( 3 )抽取供试样品第一周连续喷洒三天在第四天统一采收样本，进行随机抽取植株作为供试材料，让后采集它们的叶片为供试样品；(4)进行不同洗涤剂及不同浸泡时间的处理设置4个水平的处理，为了保持样本的一致性，减小实验误差，4个处理同时进行；分别将油菜置于清水、清洁剂、盐水、淘米水中浸泡；每一个水平处理的时间依次为5min、15min、30min、60min、120min、空白(CK)6个处理；其中，空白(CK)是指油菜未经浸泡处理。(5)对照品及供试溶液的制备对照品溶液的制备将油菜叶片剪碎后置于研钵中，充分研碎后，准确称取5. OOg捣碎物于离心管中，做好记录，随后加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15min后，在离心机中以3000r mirT1转速离心8min ；将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水,滤入250mL圆底烧瓶,用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，洗涤液也并入烧瓶中；用旋转蒸发仪浓缩至2mL，浓缩液用正己烷定容至5mL，即得对照品溶液。样品溶液的制备将油菜进行不同时间浸泡处理后，从浸泡液中捞出，置于研钵中，充分研碎后，准确称取5. OOg捣碎物于离心管中，做好记录，随后加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15min后,在离心机中以3000r ^min-1转速离心8min ;将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤入250mL圆底烧瓶，用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，洗涤液也并入烧瓶中；用旋转蒸发仪浓缩至2mL，浓缩液用正己烷定容至5mL，即得样品溶液。
(6)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入气相色谱仪，进行测定，通过计算样品色谱的峰面积来计算供试品中毒死蜱残留的含量。其结果如图I的清水浸泡6个处理对比图、图2的清洁剂浸泡下6个处理对比图、图3的盐水浸泡下6个处理对比图、图4的淘米水浸泡下6个处理对比图所示。通过对清水、清洁剂、盐水、淘米水四种清洗材料处理5分钟后的毒死蜱农残含量进行统计分析，得出图5的浸泡5分钟各处理对比图。通过对清水、清洁剂、盐水、淘米水四种清洗材料进行15分钟处理后毒死蜱农残含量进行统计分析，得出图6的浸泡15分钟各处理对比图。
由图I 图6的对比可以看出，用清洁剂浸泡，对于减少农药的附着更为有效。使用淘米水和盐水浸泡处理毒死蜱农残减少量效果不理想，并且时间不宜长于60min。用清水将油菜浸泡10 60分钟后再稍加搓洗，就可以除去15% 60%的农药残留。本发明实施例的检测方法，可以检测确认哪种清洗方式可以有效去除油菜中残留的毒死蜱，从而找到一种较佳的清洗油菜以去除其毒死蜱残留的方法。本发明中采用的气相色谱法，不同于以往的色谱法、降解酶法、化学发光技术和生物传感技术，具有分离效能高，灵敏度高，分析速度快、应用范围广等特点，保证了检测结果的准确。可以清晰方便地得出不同方式清洗后油菜中毒死蜱残留量水平变化的情况，从而确定哪种清洗方式更能有效减少油菜中的残留毒死蜱，可为人们日常生活提供蔬菜安全食用方面的指导。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
权利要求
1.一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法，其特征在于，包括 将用毒死蜱处理的油菜采收后，随机抽取油菜植株，取所述油菜植株的叶片作为样品; 选取不同的清洗方式对所述样品进行清洗，清洗后将所述样品制成样品溶液，将所述样品溶液分别与对照品溶液通过气相色谱法进行气相色谱分析，通过计算谱峰面积比较得出毒死蜱含量的差异。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述不同的清洗方式包括 清水浸泡清洗、盐水浸泡清洗、淘米水浸泡清洗或清洁剂浸泡清洗。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述各浸泡清洗方式的浸泡时间分别为 5分钟、15分钟、30分钟、60分钟、120分钟。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，通过以下方式将清洗后的所述样品制成样品溶液，包括 将清洗后的所述样品剪碎后置于研钵中，充分研碎后，称取5g捣碎物于离心管中，加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15分钟后，在离心机中以3000r ^mirT1转速离心8分钟；将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤入圆底烧瓶，用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的玻璃漏斗，洗涤液也并入圆底烧瓶中；用旋转蒸发仪将所述圆底烧瓶中的溶液浓缩成2mL浓缩液，所述浓缩液用正己烷定容至5mL，即得样品溶液。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液通过以下方式制备得到，包括 将油菜叶片剪碎后置于研钵中，充分研碎后，称取5g捣碎物于离心管中，加入15mL正己烷提取液，放置超声波清洗机里超声萃取15分钟后，在离心机中以3000r · miiT1转速离心8分钟； 将离心后的上清液经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤入圆底烧瓶，用正己烷洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，洗涤液也并入所述圆底烧瓶中；用旋转蒸发仪将所述圆底烧瓶中的溶液浓缩成2mL浓缩液，所述浓缩液用正己烷定容至5mL，即得对照品溶液。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述作为样品的油菜植株的叶片的采摘时间不超过I小时。
全文摘要
本发明公开了一种对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法，包括将用毒死蜱处理的油菜采收后，随机抽取油菜植株，取所述油菜植株的叶片作为样品；选取不同的清洗方式对所述样品进行清洗，清洗后将所述样品制成样品溶液，将所述样品溶液分别与对照品溶液通过气相色谱法进行气相色谱分析，通过计算谱峰面积比较得出毒死蜱含量的差异。该方法通过采用气相色谱法，可以清晰方便地得出不同方式清洗后油菜中毒死蜱残留量水平变化的情况，从而确定哪种清洗方式更能有效减少油菜中的残留毒死蜱，可为人们日常生活提供蔬菜安全食用方面的指导。
文档编号G01N30/02GK102967673SQ201210500948
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者韩莹琰, 范双喜, 李梅, 杨瑞, 湛兰, 任月 申请人:北京农学院