专利名称：一种确定固体表面微量物质的方法
技术领域：
本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种分析固体表面微量物质的方法。
背景技术：
在现有的材料中，特别是有机材料中，由于单一的聚合物不能满足工业和日常生活的应用要求，所以必然需要加入一些助剂填料等以增强材料的性能，如加工性能、颜色、耐候性等。然而大部分助剂都是小分子，长期的使用中，小分子容易迁移至表面，进而影响材料的性能。由于化学成份的复杂性，当表面出现一些异象时，技术人员都需要通过其经验来判断出了什么问题，但是这些异象往往需要通过检测才能确定。材料表面物质的分离是大部分技术人员首先考虑的。以塑料包装薄膜为例·
塑料包装薄膜是一种以塑料为原材料，用于生产生活中各种用品的包装材料，广泛用于日常生活和工业生产中。与其它包装材料相比，塑料包装材料有很多优点。塑料薄膜质量轻、机械性能好，有适宜的阻隔性与渗透性，化学稳定性好，光学性能优良，而且具有良好的加工性能和可装饰性。纯的塑料树脂本身几乎没有毒性，但塑料在加工生产时往往需要加入一些小分子助剂，如润滑剂、增塑剂、抗氧剂等，这些助剂在加工、使用过程中会发生从塑料制品向周围环境扩散、迁移，表现在塑料制品表面形成一层雾状物。这些析出物对产品的外观和使用安全性都有十分严重的损害，尤其是对用于包装食品或医疗用品的包装膜。目前对于塑料制品迁移物的检测主要是针对某一种具体物质(如双酚A、三聚氰胺、邻苯二甲酸酯等)的定量测试。具体是使用溶剂浸泡或抽提，测定某一种具体物质在指定时间、温度下由指定浓度的溶剂溶解出的物质的量。这种方法更多用于产品质量控制，检测其可能迁移出的某种物质的含量。对于塑料薄膜表面已经析出的物质，一般采用刀片刮取或溶剂浸泡的方法取样，在通过红外光谱、气相色谱等方法进行检测。但塑料表面已析出物往往量非常少，难以直接刮下，在刮取时也可能刮下塑料树脂，对检测造成干扰。同时，由于红外光谱只能检测出析出物中的主体成分，若析出使用溶剂浸泡，则有可能将塑料内未析出的助剂也溶解出来，影响对析出物质的判断。对于其他材料,如金属、娃材料、玻璃材料、面涂涂料、橡胶等等，其表面均有可能出现一些不明现象，如发雾、发白、变色或表面有异物等等，对于这些材料的表面物质的分离并检测，急需一种快速、简便、准确的分离方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从固体表面分离微量样品的方法以及确定该样品的方法。一种从固体表面分离微量物质的方法，将无机晶体粉末洒在固体表面，用刮勺压住无机晶体粉末反复摩擦，取出摩擦过的无机晶体粉末。
所述的固体表面为塑料表面、金属表面、橡胶表面、玻璃表面中的一种。所述的无机晶体粉末为氯化钠晶体粉末、硫酸钠晶体粉末、氢氧化钾晶体粉末、溴化钾晶体粉末、碘化钠晶体粉末中的一种或多种混合物。一种分析确定上述物质的方法，包括以下步骤
(1)取样
如上述方法得到摩擦过的无机晶体粉末，将摩擦过的无机晶体粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存；
(2)红外图谱分析
取按步骤(I)摩擦过的无机晶体粉末装入红外压片模具中，压制成片。使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm—1波长范围的红外吸收光谱。将得到的光谱图与标 准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定。一种分析确定上述物质的方法，包括以下步骤
(1)取样
如上述方法得到摩擦过的无机晶体粉末，将摩擦过的无机晶体粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存；
(2)气相色谱一质谱分析
取一定量摩擦过的无机晶体粉末用氯仿超声溶解，在3000r/min转速下离心。取离心清液浓缩后，作为样品溶液，注入气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)。采用标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定。GCMS条件毛细管柱型号为HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι);载气氦气或氮气；柱流量1. Oml/min ;进样温度100-20(rC ;不分流，程序升温初始温度80°C，以5°C/min升温至200-300°C，保持6min ;进样量O. 5-1. 5 μ I。MS条件，电子轰击源ΕΙ，电子能量70eV，溶剂延迟3min。定性所用质谱库为NIST08。一种分析确定上述物质的方法，包括以下步骤
(1)取样
如上述方法得到摩擦过的粉末，将摩擦过的无机晶体粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存；
(2)红外图谱分析
取按步骤(I)取得的摩擦过的无机晶体粉末装入红外压片模具中，压制成片。使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm —1波长范围的红外吸收光谱。将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定；
(3)气相色谱一质谱分析
取剩余的摩擦过的无机晶体粉末用氯仿超声溶解，在3000r/min转速下离心。取离心清液浓缩后，作为样品溶液，注入气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)。采用标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定。GCMS条件毛细管柱型号为HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι);载气氦气或氮气；柱流量1. Oml/min ;进样温度100-20(rC ;不分流，程序升温初始温度80°C，以5°C/min升温至200-300°C，保持6min ;进样量O. 5-1. 5 μ I。MS条件，电子轰击源ΕΙ，电子能量70eV，溶剂延迟3min。定性所用质谱库为NIST08。本发明提供一种准确分离固体表面微量物质的方法，该方法操作简便，能够精确地将固体表面的微量物质分离，而不会弓I入其他杂质。
本发明还提供一种分析该微量物质的方法，采用红外图谱或气相色谱-质谱分析，或者二者联用，分析结果可靠准确。
图I为分离出的微量物质的红外谱图。图2为分离出的微量物质的GC-MS图。
具体实施例方式实施例I
某塑料表面呈雾化。
取IOmg干燥的光谱纯溴化钾粉末。然后其洒样品表面，用刮勺压住溴化钾粉末在样品表面反复地轻轻刮擦5min。然后收集溴化钾粉末，取出放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨5min，放入干燥器中保存。称取3mg按步骤一制得的混合了析出物的溴化钾粉末装入红外压片模具中，压制成片，采集样品在SOOIOOOcm—1波长范围的红外吸收光谱(如图I所示)。将得到的光谱图与标准谱库对照，知其主体成分为抗氧剂1010。将收集到的溴化钾粉末用IOml氯仿超声溶解lOmin，在3000r/min转速下离心IOmin0取离心清液浓缩至2ml后，注入气相色谱一质谱联用仪。采用NIST08标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定，可知其成分为抗氧剂1010和油酸酰胺(如图2所示)。GCMS条件毛细管柱型号为HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι);载气氦气；柱流量1. Oml/min ;进样温度100-20(TC ;不分流，程序升温初始温度100°C，以5°C /min升温至300°C，保持6min;进样量I μ I。MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟3min。通过2中光谱分析，都确定其表面有抗氧剂1010，得出分析结果可靠。
权利要求
1.一种确定固体表面微量物质的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)取样 将光谱纯溴化钾粉末洒在固体表面，用刮勺压住光谱纯溴化钾粉末反复摩擦，得到摩擦过的光谱纯溴化钾粉末，将摩擦过的光谱纯溴化钾粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存； (2)红外图谱分析 取按步骤(I)取得的摩擦过的光谱纯溴化钾粉末装入红外压片模具中，压制成片，使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm — 1波长范围的红外吸收光谱，将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定； (3)气相色谱一质谱分析 取摩擦过的光谱纯溴化钾粉末用氯仿超声溶解，在3000r/min转速下离心，取离心清液浓缩后，作为样品溶液，注入气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)，采用标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定，GCMS条件毛细管柱型号为HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25 μ m);载气氦气或氮气；柱流量1. Oml/min ;进样温度100-20(rC ;不分流，程序升温初始温度80°C，以5°C/min升温至200-300°C，保持6min ;进样量O. 5-1. 5 μ 1，MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟3min，定性所用质谱库为NIST08。
全文摘要
本发明涉及分离领域，特别涉及一种确定固体表面微量物质的方法。将无机晶体粉末洒在固体表面，用刮勺压住无机晶体粉末反复摩擦，取出摩擦过的无机晶体粉末。一种确定固体表面微量物质的方法，包括以下步骤(1)取样，如权利要求1所述的方法得到摩擦过的无机晶体粉末，将摩擦过的无机晶体粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨5-10min，放入干燥器中保存；(2)红外图谱分析，称取1-5mg按步骤(1)摩擦过的无机晶体粉末装入红外压片模具中，压制成片。使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm－1波长范围的红外吸收光谱。将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定。该方法操作简便，分析结果可靠。
文档编号G01N30/02GK102944531SQ20121050343
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月1日 优先权日2012年12月1日
发明者贾梦虹, 冯亮, 吴杰 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司