一种电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的快速判断方法

文档序号:5964296
专利名称:一种电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的快速判断方法
技术领域
本发明涉及电镀镍光亮剂,特别含有丁炔二醇的电镀镍添加剂中的快速判断方法。
背景技术
通常电镀镍光亮剂中间体分为第一类和第二类两种。第一类电镀镍光亮剂中间体主要起消除镀层内应力,增强延展性,提高低电位分布能力,抗杂等作用。品种有对甲苯磺酸钠,对甲苯磺酰胺,苯磺酸酰亚胺,苯磺酸,苯丙炔磺酸钠,双苯磺酰亚胺,乙烯磺酸钠,烯丙基磺酸钠,丙炔基磺酸钠,脂肪不饱和磺酸盐,糖精钠等,多为含硫或含有磺酸机团的化合物。由于分子结构的不同,在极化性能上也会有所不同,事实证明某些第一类光亮镍中间体在使用中会产生一些不良后果,如工件镀镍后出现套铬发花,烘干后低电位容易泛黄等。第二类电镀镍光亮剂中间体主要起增强阴极极化,提高光亮填平,长效等作用。常用品种有丙炔醇,丁炔二醇,丙氧基丙炔醇,乙氧基丙炔醇,丙氧基丁炔二醇,2-乙氧基丁炔二醇,2-丙氧基丁炔二醇,二乙基丙炔脘,吡啶嗡盐等。炔醇类光亮剂容易溶解在水中,一般厂商会把光亮剂复配在一起使用,包括把第一类光亮剂和第二类光亮剂复配在一起,既出于技术保密的目的,而且能够让产品的性能更加稳定和优越。电镀光亮剂中的丁炔二醇含量基本在1%以下,通过核磁或GS-MS均无法测量,而是用LC-MS则需要复杂的操作,无法快速判断丁炔二醇的存在。而是用质谱仪只能分析出电镀光亮剂中所有物质的分子量,无法判断是否存在丁炔二醇,而且丁炔二醇的含量很低,干扰物质很多本领域需要一种能够快速判断电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的方法。

发明内容
本发明的目的是本发明提供一种电镀镍光亮剂是否含有丁炔二醇的快速判断办法。本发明是一种电镀镍光亮剂是否含有丁炔二醇的快速判断办法,用气相色谱-质谱联用仪测试样品中的光亮剂类型
采用萃取GC-MS (气相色谱-质谱联用仪)的方法对镀镍添加剂中的光亮剂进行溶剂萃取测试,就可以判断样品中是否含有丁炔二醇的光亮剂。一种电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的快速判断方法,其特征在于步骤包括如下 (1)对电镀镍光亮剂使用有机溶剂萃取,得到萃取下层液体;
(2)萃取下层液体净化在分液漏斗中加入萃取下层液体之后,加入与步骤(I)的有机溶剂相同的有机溶剂之后摇晃待其静置分层后,取出有机相经无水硫酸钠干燥,过0. 45微米滤膜后,滴入GC-MS专用小玻璃瓶,得到待测样品;
(3)对待测样品进行GC-MS测试;
所述的GC-MS测试条件为
色谱柱Rtx-5MS石英毛细管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;
进样口温度290°C,色谱-质谱接口温度290°C ;
离子源温度250°C ;
柱流量1. 2mL/min ;
隔垫吹扫流量3mL/min ;
色谱柱温度150°C保持lmin,20°C /min升至300°C,保持8min ;
进样量luL,进样方式分流进样,分流比30:1;
采用全扫描模式,扫描范围50-500,进行定性分析。(4)通过图谱判断电镀镍光亮剂是否含有丁炔二醇。步骤I中所述的有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种。步骤I中的萃取工具为分液漏斗。
本发明通过简单快速的前处理,得到待测样品。同时,通过一定的仪器测试参数,能够快速的获得待测样品的图谱,通过解析,得出待测样品中是否含有丁炔二醇。本发明判定快速,使用仪器简单。


附图1为样品A的GC-MS测试匹配结果 附图2为样品B的GC-MS测试匹配结果图。
具体实施例方式实施例I
测试样品为某工厂检测样品A,其操作方法如下
(1)溶剂萃取利用物质在互不相容的两相中的不同分配特性进行分离富集的方法,用氯仿进行萃取,常用的工具是分液漏斗;
(2)样品净化在50ml的分液漏斗中加入5ml样品之后,加入5-10ml的乙酸乙酯之后摇晃待其静置分层后,取出有机相经无水硫酸钠干燥,过0. 45微米滤膜后,滴入GC-MS专用小玻璃瓶,贴好标识进行GC-MS测试;
(3)解析操作解析软件并找到合理的匹配,就能判断出光亮剂是否含有丁炔二醇。其中测试条件为
色谱柱Rtx-5MS石英毛细管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;进样口温度290°C,色谱-质谱接口温度290°C ;离子源温度250°C ;柱流量1. 2mL/min ;隔垫吹扫流量3mL/min ;色谱柱温度150°C保持lmin, 20°C /min升至300°C,保持8min ;进样量1 y L,进样方式分流进样,分流比30:1 ;采用全扫描模式,扫描范围50-500,进行定性分析。
实施例2
测试样品为某工厂检测样品B,测试样品为含有丁炔二醇的样品B,其操作方法如

(1)溶剂萃取利用物质在互不相容的两相中的不同分配特性进行分离富集的方法,用甲醇进行萃取,常用的工具是分液漏斗;
(2)样品净化在50ml的分液漏斗中加入5ml样品之后,加入5-10ml的甲醇之后摇晃待其静置分层后,取出有机相经无水硫酸钠干燥,过0. 45微米滤膜后,滴入GC-MS专用小玻璃瓶,贴好标识进行GC-MS测试;
(3)解析操作解析软件并找到合理的匹配,就能判断出光亮剂是否含有丁炔二醇。
其中测试条件为
色谱柱Rtx-5MS石英毛细管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;进样口温度290°C,色谱-质谱接口温度290°C ;离子源温度250°C ;柱流量1. 2mL/min ;隔垫吹扫流量3mL/min ;色谱柱温度150°C保持lmin, 20°C /min升至300°C,保持8min ;进样量1 y L,进样方式分流进样,分流比30:1 ;采用全扫描模式,扫描范围50-500,进行定性分析。
权利要求
1.一种电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的快速判断方法,其特征在于,包括如下步骤 (I)对电镀镍光亮剂使用有机溶剂萃取,得到萃取下层液体; (2 )萃取下层液体净化在分液漏斗中加入萃取下层液体之后,加入有机溶剂之后摇晃待其静置分层后,取出有机相经无水硫酸钠干燥,过O. 45微米滤膜后,滴入GC-MS专用小玻璃瓶,得到待测样品; (3)对待测样品进行GC-MS测试; 所述的GC-MS测试条件为 色谱柱Rtx-5MS石英毛细管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ; 进样口温度290°C,色谱-质谱接口温度290°C ; 离子源温度250°C ; 柱流量1. 2mL/min ; 隔垫吹扫流量3mL/min ; 色谱柱温度150°C保持lmin,20°C /min升至300°C,保持8min ; 进样量lyL,进样方式分流进样,分流比30:1; 采用全扫描模式,扫描范围50-500,进行定性分析; (4)通过图谱判断电镀镍光亮剂是否含有丁炔二醇; 步骤I中所述的有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种。
全文摘要
一种电镀镍光亮剂中是否含有丁炔二醇的快速判断方法,其步骤包括如下(1)溶剂萃取利用物质在互不相容的两相中的不同分配特性进行分离富集的方法,通常是利用与水不混溶的有机溶剂进行萃取,常用的工具是分液漏斗;(2)样品净化在50ml的分液漏斗中加入5ml样品之后,加入5-10ml的有机溶剂之后摇晃待其静置分层后,取出有机相经无水硫酸钠干燥,过0.45微米滤膜后,滴入GC-MS专用小玻璃瓶,贴好标识进行GC-MS测试;(3)解析操作解析软件并找到合理的匹配,就能判断出光亮剂是否含有丁炔二醇。
文档编号G01N30/06GK102980955SQ201210503440
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月1日 优先权日2012年12月1日
发明者贾梦虹, 雷琼宇, 吴杰 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司
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