一种检测微量固体导电性的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测微量固体导电性的方法，包括以下步骤：用两个金属钉状电极将检测粉末限制在一个高度为1到3厘米，直径介于3到5毫米之间的聚四氟乙烯承压管中；测量时给两端的金属钉状电极施加压力，排出粉末间的空气，将其挤压成圆柱形；通过测量工具可将内部样品圆柱体长度测出，并通过万用表测得整体电阻；计算电导率；测量完成后，从承压管两端拔出金属钉状电极，将样品从中用硬针状物顶出。本发明能够仅使用微量的样品在不需要添加任何液体助剂，不改变粉末任何性质的前提下利用非常简单的手法得到准确的导电性测量数据。
【专利说明】—种检测微量固体导电性的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测微量固体导电性的方法。
【背景技术】
[0002]在现代科研中，很多研究者的研究范畴里都涉及到固体粉末或纤维的导电性能检测。在实验中常用的方法是将粉末制备成溶液或者悬浊液，利用现有的电导仪进行测量。这样测量有两个问题，首先是精确度不高，因为这种方法的结果很大程度上取决于溶剂导电性是否良好，粉末的溶解性以及其在溶液中的浓度是否能够在溶剂中形成自身的电子传导网络会影响溶剂的导电性，从而影响检测的结果；其次是不具有普适性，因为这种方法用来测量纤维等完全不可溶又无法形成悬浊液的研究对象时就会遇到麻烦，如果加入表面活性剂制备成悬浊液，则需排除表面活性剂对整体导电性的影响，如果不加入，液体与固体出现分层，电导仪测量的只是液体的导电性；最后是样品回收困难，在与液体甚至表面活性剂混合后，需要进行大量的工作以除去粉末上附着的液体及助剂残留。
[0003]除了利用溶液测量的办法，还有一种是利用压片机或者类似的装置将大量粉末压成薄片，随后利用四探针法或直接通过特制装置进行测量，这种测量方法由于是压片后在平面下测量，结果很难分辨是体积电导率还是表面电导率，而且此方法成本很高，也有在压片后可直接测量的仪器，但其对测量样品的数量要求比较大，对于一些造价比较高的粉末，无法一次提供大量样品，不适于采用此方法。与此同时，诸如压片机等设备往往体积庞大，不适合便携使用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种检测微量固体导电性的方法，能够仅使用微量的样品在不需要添加任何液体助剂，不改变粉末任何性质的前提下利用非常简单的手法得到准确的导电性测量数据。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种检测微量固体导电性的方法，包括以下步骤:
[0007](a)用两个金属钉状电极将检测粉末限制在一个高度为I到3厘米，直径介于3到5毫米之间的聚四氟乙烯承压管中；
[0008](b)测量时给两端的金属钉状电极施加压力，排出粉末间的空气，将其挤压成圆柱形；
[0009](c)通过测量工具可将内部样品圆柱体长度测出，并通过万用表测得整体电阻，此值减去电极电阻值即为样品圆柱体的电阻值；
[0010](d)计算电导率，样品圆柱体电阻值除以其体积即可得出其体积电导率；
[0011](e)测量完成后，从承压管两端拔出金属钉状电极，此时，承压管两头均是开口的，将样品从中用硬针状物顶出。
[0012]步骤(a)所述聚四氟乙烯承压管外加上不锈钢套筒。[0013]步骤(a)所述金属钉状电极上均设置用以连接电阻测量设备的接线柱。
[0014]本发明的有益效果在于:
[0015]本申请中所使用的方法相较于其他方法具有一系列优点，首先是过程相当简便，没有多余的冗烦步骤，用最简单易行的方式解决了现在科研过程中最棘手的检测问题之一。其次扩大了检测样品的覆盖范围，几乎涵盖了所有包括粉末及纤维在内的固体物质，无论是有机物还是无机物，无论是否带有结晶水，只要可以制成粉末则其导电性能均可测出，且测量出的电导率结果准确率较高。再次是检测成本极小，所需要的样品甚至可以控制在毫克级别，而且由于检测完全对样品无损，因此样品在此种导电性检测后完全可以作为其他检测手法的样品使用，不需要再进行提纯或者分离等繁杂操作。同时，测量所需要的配件体积非常小，很容易随身携带。最后，在多种样品需要进行导电性比较的时候，此方法相较于其他方法更适用，因为在其他方法中由于样品体积过大或者溶剂助剂的加入等等情况，进行比较时很难保证除了样品本身外其他环境参数严格保持不变(比如粉末在溶剂中的分散程度等)，但本方法则不然，只要保证对两电极施加的压力相同而且时间相同，则对检测结果有影响的周边环境参数就可以保证做到严格一致，因此比较的结果可信度也更高。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0017]图1为应用本发明方法检测微量固体导电性的原理示意图。
【具体实施方式】
[0018]如图所示，一种检测微量固体导电性的方法，包括以下步骤:
[0019](a)用两个金属钉状电极2将检测粉末6限制在一个高度为I到3厘米，直径介于3到5毫米之间的聚四氟乙烯承压管5中；
[0020](b)测量时给两端的金属钉状电极2施加压力，排出粉末间的空气，将其挤压成圆柱形；
[0021](c)通过测量工具可将内部样品圆柱体长度测出，并通过万用表测得整体电阻，此值减去电极电阻值即为样品圆柱体的电阻值；
[0022](d)计算电导率，样品圆柱体电阻值除以其体积即可得出其体积电导率；
[0023](e)测量完成后，从承压管两端拔出金属钉状电极2，承压管两头均是开口的，将样品从中用硬针状物顶出。
[0024]步骤(a)所述聚四氟乙烯承压管外加上不锈钢套筒4，其目的在于，防止承压管上静电对结果产生影响。测量完成后，由于样品性质没有任何变化，取出的样品仍可用于其他的性能检测环节。样品需要量极小，且不会造成样品的浪费。
[0025]步骤(a)所述金属钉状电极上均设置用以连接电阻测量设备的接线柱I。
[0026]以上公开的仅为本专利的具体实施例，但本专利并非局限于此，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，做出的变形应视为属于本发明保护范围。
【权利要求】
1.一种检测微量固体导电性的方法，其特征在于，包括以下步骤: (a)用两个金属钉状电极⑵将检测粉末(6)限制在一个高度为I到3厘米，直径介于3到5毫米之间的聚四氟乙烯承压管(5)中； (b)测量时给两端的金属钉状电极(2)施加压力，排出粉末间的空气，将其挤压成圆柱形； (c)通过测量工具可将内部样品圆柱体长度测出，并通过万用表测得整体电阻，此值减去电极电阻值即为样品圆柱体的电阻值； (d)计算电导率，样品圆柱体电阻值除以其体积即可得出其体积电导率； (e)测量完成后，从承压管两端拔出金属钉状电极(2)，将样品从中用硬针状物顶出。
2.根据权利要求1所述的一种检测微量固体导电性的方法，其特征在于:步骤(a)所述聚四氟乙烯承压管外加上不锈钢套筒(4)。
3.根据权利要求1所述的一种检测微量固体导电性的方法，其特征在于:步骤(a)所述金属钉状电极上均设置用以连接电阻测量设备的接线柱(I)。
【文档编号】G01R27/02GK103852642SQ201210517060
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月6日 优先权日:2012年12月6日
【发明者】赵晋 申请人:天津工业大学