一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置制造方法
【专利摘要】本发明设计了一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，包括：加热灯、聚焦透镜、样品基片、大气压电离源和质谱仪。利用加热灯进行非接触式加热具有升温速度快、样品无残留、功耗低等优点。该装置采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。
【专利说明】一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及质谱分析仪器，特别涉及一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置。该装置采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。
【背景技术】
[0002]热解析进样是质谱、气相色谱和离子迁移谱的常用进样方法。热解析进样是通过加热使固体或液体样品从基底中解析出来进入分析仪器进行检测的一种进样方法。
[0003]热解析进样常用的加热方式有:金属块加热、激光加热、居里点加热等。金属块加热升温速度慢、加热时间较长，导致样品释放效率较低、样品进样量较低，还存在样品残留、功耗高的缺陷。激光加热升温速度快，能使样品瞬间释放，但这种加热方式受到仪器价格昂贵的限制。居里点加热可以将样品瞬间加热到居里点温度，升温速度快，温度准确度高，但改变加热温度时需要更换居里点热箔片，操作较麻烦。如今市场上有多种型号的热解析进样装置，而这些进样装置的体积较大，样品解析时间较长，造成进样量较低，影响最终的检测灵敏度。
[0004]由此，本发明设计了一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，该装置将加热灯设置在样品基片或聚焦透镜的正上方，加热灯对样品进行非接触式加热，可以进行脉冲式加热或连续加热。利用加热灯进行非接触式加热具有升温速度快、解析出来的样品浓度高、样品无残留、功耗低等优点。采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0007]一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于:
[0008]包括加热灯、样品基片、大气压电离源和质谱仪；
[0009]样品基片置于质谱进样口的一侧下方；于样品基片的正上方设置有用于为样品基片上的样品进行加热的加热灯，于样品基片的一侧上方设置有大气压电离源。
[0010]于加热灯和样品基片之间设置有聚焦透镜，聚焦透镜将加热灯发出的光聚焦于样品基片上。
[0011]当对样品基片上的样品斑点进行加热时，需在其正上方设置聚焦透镜，对加热灯发出的光进行聚焦，根据样品斑点的大小，调节聚焦透镜与样品基片之间的距离，可控制聚焦光斑的大小；
[0012]当对样品基片进行大面积加热时，则无需设置此聚焦透镜。
[0013]加热灯位于样品基片或聚焦透镜的正上方，加热灯对样品的加热方式为非接触式加热，可以进行脉冲式加热或连续加热，通过控制加热时间可以控制加热温度。[0014]大气压电离源位于样品基片的上方右侧、面向样品基片上的样品处，对样品进行电离；其与样品基片的垂直距离为0-10mm ；
[0015]所述的大气压电离源可以为介质阻挡放电电离源、电喷雾电离源或直接实时分析(DART)电离源。
[0016]质谱进样口位于样品基片的上方左侧，其与样品基片的垂直距离为(TlOmm ；
[0017]所述的质谱可以为飞行时间质谱仪、扇形磁场质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪、离子回旋共振质谱仪或傅里叶变换质谱仪。
[0018]通过移动样品基片，可以快速检测样品基片上的多个样品。
[0019]该装置采用加热灯对样品进行非接触式加热，升温速度快，解析出来的气态样品浓度高，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。
[0020]本发明的优点:
[0021]本发明的非接触式加热辅助热解析进样装置利用加热灯进行非接触式加热，可进行脉冲式加热或连续加热，升温速度快、解析出来的样品浓度高，从而提高单位时间内的进样量，提高检测灵敏度；且样品无残留、功耗低。
[0022]本发明的非接触式加热辅助热解析进样装置采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为本发明的在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置结构示意图。
[0024]图2为室温(a)与加热(b)条件下分别测得8ng PETN的质谱图。
【具体实施方式】
[0025]如图1所示，一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，包括加热灯1、样品基片2、大气压电离源3和质谱仪；
[0026]加热灯I位于样品基片2的正上方，对样品基片2上直径为1mm的样品斑点进行加热，加热灯I为卤素光束加热灯LCB-50，此加热灯自带有光聚焦凹面镜，聚焦光斑直径为2_，故无需再设置聚焦透镜5。样品基片2为聚四氟乙烯采样布，样品基片2与加热灯I之间的距离为35mm (即卤素光束加热灯LCB-50的焦距)，加热灯1对样品的加热方式为非接触式加热，采用脉冲式加热，加热时间为3s，样品热解析出来的气态分子被大气压电离源3电离，由质谱进样口 4采样，进入质谱仪进行分析；
[0027]大气压电离源3位于样品基片2的上方右侧，其与样品基片2的垂直距离为
0.5mm ;所述的大气压电离源3选用介质阻挡放电电离源；
[0028]质谱进样口 4位于样品基片2的上方左侧，其与样品基片2的垂直距离为1mm ;所述的质谱选用离子阱质谱仪。
[0029]将本发明应用于离子阱质谱仪检测固体爆炸物样品PETN，PETN的样品量为8ng。室温下测得PETN的质谱图如图2(a)所示，从质谱图中可以看出，PETN在介质阻挡放电电离源电离后形成[Μ+Ν02]-和[Μ+Ν02]-两种离子，其中[Μ+Ν02]-的峰高为0.12V。加热灯加热3秒时测得PETN的质谱图如图2(b)所示，从图中可以看到，[Μ+Ν02]-峰高为1.35V，为室温下峰高的11倍。可见，采用加热灯对样品进行非接触式加热，可以增大固体样品的饱和蒸气压，从而提高电离效率，使样品的信号强度提高一个数量级左右，大大提高了检测灵敏度。
【权利要求】
1.一种在线质谱的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 包括加热灯(I)、样品基片(2)、大气压电离源(3 )和质谱仪； 样品基片(2)置于质谱进样口(4)的一侧下方；于样品基片(2)的正上方设置有用于为样品基片(2)上的样品进行加热的加热灯(1)，于样品基片(2)的一侧上方设置有大气压电尚源(3 ) ο
2.根据权利要求1所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 于加热灯(I)和样品基片(2)之间设置有聚焦透镜(5)，聚焦透镜(5)将加热灯(I)发出的光聚焦于样品基片(2)上。
3.根据权利要求2所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 当对样品基片(2)上的样品斑点进行加热时，需在其正上方设置聚焦透镜(5)，对加热灯(I)发出的光进行聚焦，根据样品斑点的大小，调节聚焦透镜(5)与样品基片(2)之间的距离，可控制聚焦光斑的大小； 当对样品基片(2)进行大面积加热时，则无需设置此聚焦透镜(5)。
4.根据权利要求1所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 加热灯(I)位于样品基片(2)或聚焦透镜(5)的正上方，加热灯(I)对样品的加热方式为非接触式加热，可以进行脉冲式加热或连续加热，通过控制加热时间可以控制加热温度。
5.根据权利要求1所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 大气压电离源(3)位于样品基片(2)的上方右侧、面向样品基片(2)上的样品处，对样品进行电离；其与样品基片(2)的垂直距离为(TlOmm ； 所述的大气压电离源(3)可以为介质阻挡放电电离源、电喷雾电离源或直接实时分析(DART)电离源。
6.根据权利要求1所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 质谱进样口(4)位于样品基片(2)的上方左侧，其与样品基片(2)的垂直距离为O?1Omm ； 所述的质谱可以为飞行时间质谱仪、扇形磁场质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪、离子回旋共振质谱仪或傅里叶变换质谱仪。
7.根据权利要求1所述的非接触式加热辅助热解析进样装置，其特征在于: 通过移动样品基片(2)，可以快速检测样品基片(2)上的多个样品。
【文档编号】G01N27/62GK103868975SQ201210536406
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月12日 优先权日:2012年12月12日
【发明者】李海洋, 陈文东, 侯可勇, 王祯鑫, 赵无垛, 李芳龙 申请人:中国科学院大连化学物理研究所