专利名称：一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法
技术领域：
本发明属于药品检测技术领域，具体涉及一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法。
背景技术：
风湿病患者是一个庞大的群体。由于风湿病易复发及难以根治，很多患者选择副作用较低的中成药及保健品来进行治疗。然而由于中成药及保健品，起效比较慢，于是一些不法分子利用了人们急于见到疗效的心理，非法添加处方以外的化学药物，鼓吹“速效”和“高效”，夸大宣传疗效。抗风湿健康产品中非法添加吲哚美辛的现象较为常见，涉及的健康产品包括中成药、保健食品等，涉及剂型有胶囊剂、片剂、丸剂。目前尚无国家颁布或推荐的中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法。《中国药典》吲哚美辛项下的鉴别项为取本品约10mg，加水IOmL与20%氢氧化钠溶液2滴，溶解后；取溶液ImL，加O. 03%重铬酸钾溶液O. 3mL，加热至沸，放冷，加硫酸2 3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色；另取溶液ImL ,加O.1 %亚硝酸钠溶液O. 3mL ,加热至沸，放冷，加盐酸O. 5mL，应显绿色，放置后，渐变黄色。如果直接使用《中国药典》吲哚美辛项下的鉴别项，由于中成药及保健品种成分复杂，背景颜色深，难以观察到颜色反应。另外药典方法需要有加热至沸的设备，实验室外应用有局限性。徐军辉，李存金，王仕平发表的文章《中成药中非法添加化学药品吲哚美辛检测方法的研究》(中国药品标准，2010，11(6) =416-420)中，介绍的方法是用氯仿提取中成药后，蒸干氯仿提取液，所得残渣照《中国药典》吲哚美辛项下反应。该方法虽然通过提取的步骤降低了干扰，但所用的氯仿是强挥发性及致癌性的有机溶剂，该方法无法在没有通风设备的条件下使用，无法应用于实验室外。吲哚美辛搽剂(标准号WS1-245 (X-06) -88)的鉴别方法取本品5mL，加水5mL混匀，滤过，弃去滤液，以氢氧化钠液(O. lmol/L)5mL冲洗滤纸，收集碱性滤液，取滤液lmL，力口1. 5%三氯化铁溶液lmL，盐酸液(2mol/L)2mL，置水浴上缓缓加热，应显红色。但上述方法，反应常常有大量沉淀生成，而且中药提取液背景颜色深，难以判断溶液变红色，检测灵敏度低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种无毒环保、快速、简便、灵敏度高的中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法。本发明的目的通过下述技术方案实现
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样对于片剂将片剂研碎取半片；
对于丸剂将丸剂研碎挑取细粉0. 3g ；
对于胶囊直接取半粒。步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为
0.1%-0. 4%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20-40秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用针头式过滤器过滤，取滤液2mL ;质量百分比浓度为0. 1%-0. 4%氢氧化钠溶液，可增加提取效率，将氢氧化钠溶液和盐酸溶液的用量比例设置为1:3，既能达到稀释干扰物的效果，又可以生成明显的紫红色物质。步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为
3%-10%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后判断结果，如溶液变为红色至紫红色，则可判断样品中含有吲哚美辛，在此步骤中当吲哚美辛添加量为5mg/片以上时可观察到溶液颜色变红。本发明仅采用三氯化铁溶液1滴，减少了试剂体积，增加了快筛试剂盒实用性；本发明采用先加入盐酸溶液，过滤以后再加入5%三氯化铁溶液，消除了盐酸酸化后生成的沉淀干扰。所述步骤C中如果溶液未变为红色至紫红色，则进入步骤D:
经针头式过滤器过滤，滤膜显红色至紫红色，则可判断样品中含有吲哚美辛；滤膜显其他颜色(一般为棕色或黄色)，则可判断样品中不含吲哚美辛，通过此步骤吲哚美辛添加量为0. 5mg/片时仍然可以检测出。优选的，所述针头式过滤器滤膜的孔径为0. 45ΜΠ1。优选的，所述针头式过滤器滤膜的材质为有机系滤膜，更优选为尼龙66。优选的，所述快速筛查方法的显色温度为15°C到60°C，利于显色反应。优选的，所述步骤B氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为0. 2%，此时效果最佳。优选的，所述步骤C中三氯化铁溶液的质量百分比浓度为5%，此时效果最佳。优选的，所述步骤A中研碎前将片剂和丸剂的包衣用水洗去。本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果本发明利用吲哚美辛可被强酸或强碱液水解，生成对氯苯甲酸和5 -甲氧基一 2 -甲基吲哚一 3 -乙酸，而5 —甲氧基一 2 —甲基吲哚一 3 —乙酸可以被氧化成有色物质的原理，合理地设置了试验步骤、提取溶剂和反应试剂，降低了中药复杂成分的干扰，创新的滤膜判断方法，使检测灵敏度进一步提高。吲哚美辛常用口服剂量为25mg/次，而本发明检出限约为0. 5mg/片，有很高的应用价值。本发明无需使用有机溶剂，无需额外设备，无毒环保，可以制成商品化的快筛试剂盒，不仅可以用于药品监管部门的现场筛查，而且可广泛应用于其它任何场所。
具体实施例方式 为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例1
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取广西济生生产的风痛宁胶囊半粒；步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 1%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为10%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后，溶液在15°C到60°C的条件下变为红色，判定样品中含有吲哚美辛。实施例2
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取修正药业生产的天麻胶囊半粒；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45ΜΠ1的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。 实施例3
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取哈药六厂生产的骨筋丸胶囊半粒；；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 4%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20-40秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mfli的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为3%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:
经有机系滤膜、孔径为O. 45ΜΠ1的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。实施例4
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取长春经开生产的去除包衣后的舒筋活血片半片研碎；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45ΜΠ1的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。实施例5
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取广东罗浮山生产的去除包衣后的复方风湿宁片半片研碎；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；·
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。实施例6
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取吉林天强生产的去除包衣后的抗骨增生片半片研碎；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 4%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20-40秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mfli的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为3%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:
经有机系滤膜、孔径为O. 45ΜΠ1的针头式过滤器过滤，滤膜显黄色，判定样品中不含吲
哚美辛。实施例7
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取宁夏六盘山生产的风湿骨痛丸研碎挑取细粉O. 3g ；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。实施例8
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取南阳天正生产的疼痹康研碎挑取细粉O. 3g ；
步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，滤膜显紫红色，判定样品中含有吲哚美辛。实施例9
一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，它依次包括以下操作步
骤
步骤A、取样取江西百盛生产的舒筋活血丸研碎挑取细粉O. 3g ；
步骤B、制备样品溶液取步`骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O. 2%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇30秒，静置后取ImL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，取滤液2mL ；
步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为5%的三氯化铁溶液I滴，混合均匀，5分钟后溶液在15°C到60°C的条件下未变为红色至紫红色，因此进入步骤D:经有机系滤膜、孔径为O. 45Mffl的针头式过滤器过滤，滤膜显棕色，判定样品中不含吲
哚美辛。表I为实施例1、采用本发明的中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法得到的结果和最终确认结果。表 I
权利要求
1.一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，其特征在于它依次包括以下操作步骤步骤A、取样对于片剂将片剂研碎取半片；对于丸剂将丸剂研碎挑取细粉O. 3g ；对于胶囊直接取半粒；步骤B、制备样品溶液取步骤A得到的样品放入5mL装有质量百分比浓度为O.1%-0. 4%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20-40秒，静置后取ImL上清液倒入装有 3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用针头式过滤器过滤,取滤液2mL ；步骤C、检验向步骤B得到的滤液中加入质量百分比浓度为3%-10%的三氯化铁溶液 I滴，混合均匀，5分钟后判断结果，如溶液变为红色至紫红色，则可判断样品中含有吲哚美辛。
2.根据权利要求1所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法， 其特征在于所述步骤C中如果溶液未变为红色至紫红色，则进入步骤D:经针头式过滤器过滤，滤膜显红色至紫红色，则可判断样品中含有吲哚美辛；滤膜显其他颜色，则可判断样品中不含吲哚美辛。
3.根据权利要求1或2所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，其特征在于所述针头式过滤器滤膜的孔径为O. 45ΜΠ1。
4.根据权利要求1或2所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，其特征在于所述针头式过滤器滤膜的材质为有机系滤膜。
5.根据权利要求1或2所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，其特征在于所述快速筛查方法的显色温度为15°C到60°C。
6.根据权利要求1所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法， 其特征在于所述步骤B氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为O. 2%。
7.根据权利要求1所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法， 其特征在于所述步骤C中三氯化铁溶液的质量百分比浓度为5%。
8.根据权利要求1所述的一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法， 其特征在于所述步骤A中，研碎前将片剂和丸剂的包衣用水洗去。
全文摘要
本发明公开了一种中成药及保健品中非法添加吲哚美辛的快速筛查方法，包括步骤A、取样；步骤B、取样品放入5mL装有0.1%-0.4%氢氧化钠溶液的瓶中，盖紧，强力振摇20-40秒，静置后取1mL上清液倒入装有3mL浓度为2mol/L盐酸溶液的瓶中，混合均匀后用针头式过滤器过滤，取滤液2mL；步骤C、向滤液中加入3%-10%的三氯化铁溶液1滴，混合均匀，5分钟后如溶液变为红色至紫红色，则可判断样品中含有吲哚美辛，本发明降低中药复杂成分的干扰，使检测灵敏度提高，无需使用有机溶剂，无需额外设备，无毒环保，可以制成商品化的快筛试剂盒，不仅可以用于药品监管部门的现场筛查，而且可广泛应用于其它任何场所。
文档编号G01N21/78GK103048320SQ20121058233
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者廖瑜, 柯咏伽, 林慧菁 申请人:东莞市食品药品检验所