专利名称：有机碳碳同位素制样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及碳同位素样品测试制备技术，具体涉及有机碳碳同位素制样装置。
技术背景稳定有机碳碳同位素样品测试制备技术、已广泛用于水文地质、环境地质、工程地质、地理、气候、生态、海洋等研究领域。目前常用的稳定有机碳碳同位素样品测试系统有两种一种为用玻璃纤维滤膜过滤(玻璃纤维滤膜事先用37. 5%的浓盐酸熏蒸)，然后再用EA和同位素质谱仪联机进行再线检测，但这种测试系统存在成本较高的不足；另一种则是用高温燃烧法采用离线的玻璃真空制备系统，但需要人工焊接玻璃，操作较复杂，此外，采用燃烧法只能对植物、土壤类型样品CO2的制取，且一次只能做一个样品，制样时间长，分析精度稍差。
实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种结构简单、可批量分析样品且操作简便的有机碳碳同位素制样装置。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案有机碳碳同位素制样装置，包括样品熔封装置、样品取气装置、缓冲冷指和抽真空装置，其中所述的样品熔封装置包括一玻璃主管，该玻璃主管的一端封口，另一端为出口，其上连接有至少一个用于盛装样品的石英管封管；在玻璃主管的出口与最靠近该出口的石英管封管之间设有第一无油真空活塞；所述的样品取气装置包括一玻璃管道，该玻璃管道的一端为样品真空入口，另一端为出口，在玻璃管道的样品真空入口和出口之间从样品真空入口开始依次设有第一纯化阱、第二纯化阱、CO2取气瓶、电离规管和电阻规管，且在样品真空入口与第一纯化阱之间设置有第二无油真空活塞、第一纯化阱与第二纯化阱之间设置有第三无油真空活塞、第二纯化阱与CO2取气瓶之间设置有第四无油真空活塞、CO2取气瓶与电离规管之间设有第五无油真空活塞；所述玻璃管道的出口与玻璃主管的出口通过第六无油真空活塞与缓冲冷指连接，所述缓冲冷指与抽真空装置连接。上述技术方案中优选地，可在缓冲冷指和抽真空装置之间设置第七无油真空活塞，以达到控制该活塞即达到连通或隔断抽真空装置与缓冲冷指之间的目的。优选地，可通过金属活动接头连接用于盛装样品的石英管封管和玻璃主管，从而不需用人工焊接玻璃，使安装和使用更为简便。出于相同的考虑，通过若干个金属活动接头分别实现第一纯化阱、第二纯化阱和CO2取气瓶与玻璃管道之间的连接。[0013]所述玻璃主管上石英管封管的数量可根据需要进行确定，通常可以是3 10个。所述的抽真空装置为真空机械泵。与现有技术相比，本实用新型的优点在于I、本实用新型所述装置可实现对水样、植物和土壤等不同类型样品的CO2的提取；2、设备小巧，抽真空速度快(5分钟之内可达到10_3Pa)；3、整个装置采用无油活塞，无真空油脂，防止了油的有机碳对样品的污染；4、进一步的，采用金属活动接头连接用于盛装样品的石英管封管和玻璃主管，从而无需用人工焊接玻璃，更便于安装使用； 5、整个装置结构简单，操作灵活、方便；6、可一次对多个样品进行熔封，在收集了一定批量的石英管封管封管后再置于马弗炉中灼烧，从而降低测试成本；另外，样品熔封装置在抽真空的同时，样品取气装置可同步进行操作，两者互不干扰，从而缩短制样时间，提高工作效率。
图I为本实用新型所述的有机碳碳同位素制样装置一种实施方式的结构示意图。图中标号为I玻璃主管；2第一无油真空活塞；3电阻规管；4第六无油真空活塞；5第七无油真空活塞；6金属活动接头；7真空机械泵；8缓冲冷指；9电离规管；10玻璃管道；11第五无油真空活塞；12 CO2取气瓶；13第四无油真空活塞；14第二纯化阱；15第三无油真空活塞；16第一纯化阱；17第二无油真空活塞；18样品真空入口 ；19石英管封管；20波纹管。
具体实施方式
图I为本实用新型所述的有机碳碳同位素制样装置的结构示意图，它包括样品熔封装置、样品取气装置、缓冲冷指8和真空机械泵7，其中所述的样品熔封装置包括一玻璃主管I，该玻璃主管I的一端封口，另一端为出口，其上连接有10个用于盛装样品的石英管封管19，每个石英管封管19与玻璃主管I之间通过金属活动接头6连接；在玻璃主管I的出口与最靠近该出口的石英管封管19之间设有第一无油真空活塞2 ；所述的样品取气装置包括一玻璃管道10，该玻璃管道10的一端为样品真空入口18，另一端为出口，所述的样品真空入口 18上通过金属活动接头6连接有波纹管20，经灼烧后的石英管封管19套于波纹管20的另一端中；在玻璃管道10的样品真空入口 18和出口之间从样品真空入口 18开始依次设有第一纯化阱16、第二纯化阱14、CO2取气瓶12、电离规管9和电阻规管3，且在样品真空入口 18与第一纯化阱16之间设置有第二无油真空活塞17、第一纯化阱16与第二纯化阱14之间设置有第三无油真空活塞15、第二纯化阱14与CO2取气瓶12之间设置有第四无油真空活塞13、C02取气瓶12与电离规管9之间设有第五无油真空活塞11 ;所述的第一纯化阱16与玻璃管道10之间、第二纯化阱14与玻璃管道10之间以及CO2取气瓶12与玻璃管道10之间均通过金属活动接头6连接；所述玻璃管道10的出口与玻璃主管I的出口通过无油真空活塞与缓冲冷指8连接，所述缓冲冷指8与真空机械泵7连接，且缓冲冷指8与真空机械泵7之间设有第七无油
真空活塞5。使用本实用新型所述装置在制取样品的CO2时，按以下步骤进行操作(I)先对取回的样本进行前处理；a、试剂和器皿准备分析中用到的所有器皿、滤膜、试剂需予先处理去无机碳。抽滤器、玻璃器皿预先用P (HCl) = 2mol/L HCl盐酸侵泡24h，去离子水洗至中性；石英管封管19、氧化铜在使用前均在850°C灼烧lh。玻璃纤维滤膜在450°C灼烧lh，灼烧后用锡箔纸包裹保存备用。b、样品前处理 颗粒有机碳样品用玻璃抽滤器加47mm GF/F滤膜(孔径0. 65 u m),每张滤膜过滤1500ml水样，同一个样品获得两张含有颗粒有机碳的滤膜(过滤下来的水样备用)，滤膜在低温下冷冻，在涡流分子泵的超净真空冷冻干燥系统中冷冻干燥。然后用P (HCl)=
I.2mol/L优级纯盐酸润湿每张滤膜，直到没有气泡产生，去除无机碳。烘箱中50°C烘干，恒温 12h ；溶解有机碳样品取玻璃纤维滤膜过滤下来的水样100ml，装入离心管中，用P (HCl) = I. 2mol/L优级纯盐酸调样品pH值=3,去除无机碳,样品放入低温冰箱快速冷冻，直到离心管中的所有水都结成冰。再把结成冰的样品放入带有涡流分子泵的超净真空冷冻干燥机中冷冻干燥；植物、土壤样品用P (HCl) = lmol/L的盐酸浸泡去无机碳，用去离子水洗至中性，在烘箱中80°C烘干，研磨成粉末；(2)所有的有机碳样品在本实用新型所述装置上采用封管法，根据样品的含碳量称取mg级样品到6_ 口径的小石英管封管19中,加入丝状氧化铜,然后将小石英管封管19放入到直径9_长28cm的的石英管封管19中，将直径大的石英管封管19置于本实用新型所述装置的样品熔封装置上抽真空，启动真空机械泵7，打开第七无油真空活塞5、第一无油真空活塞2和第六无油真空活塞4，当真空度达到KT1Pa 10_3Pa时，关闭第一无油真空活塞2，将石英管封管19熔封；(3)将熔封后的石英管封管19放入马弗炉中800 900°C灼烧4 6小时，冷却。(4)将冷却后的石英管封管19套于样品真空入口 18上的波纹管20中，打开样品取气装置中的第二无油真空活塞17、第三无油真空活塞15、第四无油真空活塞13和第五无油真空活塞11 (此时如果样品熔封装置也在工作，那么需要将第一无油真空活塞2打开)，当真空度达到KT1Pa 10_3Pa时，先关闭第五无油真空活塞11，分别用干冰套上第一纯化阱16与第二纯化阱14，然后折断熔封的石英管封管19，再打开CO2取气瓶12上的活塞，用液氮冷冻CO2气体3 5分钟后，打开第五无油真空活塞11，抽走CO2取气瓶12中的杂气，关闭CO2取气瓶12上的活塞，取下CO2取气瓶12，即完成样品的CO2制取，将其中收集的CO2上同位素质谱仪联机检测。
权利要求1.有机碳碳同位素制样装置，包括样品熔封装置、样品取气装置、缓冲冷指(8)和抽真空装置，其特征在于 所述的样品熔封装置包括一玻璃主管(1)，该玻璃主管(I)的一端封口，另一端为出口，其上连接有至少一个用于盛装样品的石英管封管(19);在玻璃主管(I)的出口与最靠近该出口的石英管封管(19)之间设有第一无油真空活塞(2); 所述的样品取气装置包括一玻璃管道(10)，该玻璃管道(10)的一端为样品真空入口(18)，另一端为出口，在玻璃管道(10)的样品真空入口(18)和出口之间从样品真空入口(18)开始依次设有第一纯化阱(16)、第二纯化阱(14)、CO2取气瓶(12)、电离规管(9)和电阻规管(3)，且在样品真空入口(18)与第一纯化阱(16)之间设置有第二无油真空活塞(17)、第一纯化阱(16)与第二纯化阱(14)之间设置有第三无油真空活塞(15)、第二纯化阱(14)与CO2取气瓶(12)之间设置有第四无油真空活塞(13)、CO2取气瓶(12)与电离规管(9)之间设有第五无油真空活塞(11)； 所述玻璃管道(10)的出口与玻璃主管(I)的出口通过第六无油真空活塞(4)与缓冲冷指(8)连接，所述缓冲冷指(8)与抽真空装置连接。
2.根据权利要求I所述的有机碳碳同位素制样装置，其特征在于所述缓冲冷指(8)与抽真空装置之间设有第七无油真空活塞(5)。
3.根据权利要求I所述的有机碳碳同位素制样装置，其特征在于所述的石英管封管(19)与玻璃主管(I)之间通过金属活动接头(6)连接。
4.根据权利要求I所述的有机碳碳同位素制样装置，其特征在于所述第一纯化阱(16)、第二纯化阱(14)和CO2取气瓶(12)与玻璃管道(10)之间均通过金属活动接头(6)连接。
5.根据权利要求I 4中任一项所述的有机碳碳同位素制样装置，其特征在于所述玻璃主管(I)上石英管封管(19)的数量为3 10个。
6.根据权利要求I 4中任一项所述的有机碳碳同位素制样装置，其特征在于所述的抽真空装置为真空机械泵(7)。
专利摘要本实用新型公开了一种有机碳碳同位素制样装置，包括样品熔封装置、样品取气装置、缓冲冷指和抽真空装置，所述的样品熔封装置包括一玻璃主管，该玻璃主管的一端封口，另一端为出口，其上连接有至少一个石英管封管；在玻璃主管的出口与最靠近该出口的石英管封管之间设有第一无油真空活塞；所述的样品取气装置包括一玻璃管道，该玻璃管道的一端为样品真空入口，另一端为出口，在玻璃管道上设有第一纯化阱、第二纯化阱、CO2取气瓶、电离规管和电阻规管，且在它们两两之间分别设置有无油真空活塞；所述玻璃管道的出口和玻璃主管的出口与缓冲冷指连接，缓冲冷指与抽真空装置连接。本实用新型所述装置结构简单，制样时间短，工作效率高。
文档编号G01N1/28GK202512006SQ20122013210
公开日2012年10月31日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者应启和, 张强, 张春来, 曹建华, 杨会, 王 华 申请人:中国地质科学院岩溶地质研究所