一体式高效溶剂萃取及净化装置的制作方法

文档序号:5997025阅读:330来源:国知局
专利名称:一体式高效溶剂萃取及净化装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种全自动化学分析样品前处理装置,特别涉及一种可以自动实现压力溶剂萃取和自动固相萃取的一体化全自动样品前处理装置。
背景技术
压力溶剂萃取技术是近些年来发展起来的一种用于固体/半固体的提取的样品前处理技术。与传统萃取技术相比,此萃取技术可以在更高的温度和压力下对样品进行萃取,具有有机溶剂量少、萃取速度快、样品回收率高等优点,已经广泛应用于环境、农业、食品安全等领域。由于压力溶剂萃取技术具有很强的萃取能力,所以在把目标物质提取出来的同时,大量的共萃取物也同时被提取出来,从而对后续的分析工作造成很大困难。所以在压力溶剂萃取之后一般都要进行一系列的净化操作,萃取液在净化之后才能进行后续的分析。固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物或者干扰物质吸附,从而达到对样品的净化。固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。其洗脱模式有两种一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。与液液萃取相比,固相萃取具有收率和富集倍数高;有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染;采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与干扰组分分离;无相分离操作过程,容易收集分析物等有点,因此成为现在分析化学中一种常用的样品净化技术。利用固相萃取技术对快速溶剂萃取萃取液进行净化在很多文献中有很多报道。但是这些报道中多采用离线固相萃取的方式对压力溶剂萃取液进行净化,操作较为复杂。也有报道在压力溶剂萃取的萃取罐内直接填装各类固相材料,直接对萃取液进行净化。但是,这种操作模式由于溶剂体系的限制不能最大限度的发挥固相萃取材料的吸附性能,从而影响净化的效果。同时,采用此种方法进行在线净化,要求操作人员对萃取和净化的过程要有较为深入的了解。并且,这种方法不能与现有的固相萃取方法进行直接的嫁接,从而影响其普及。
发明内容本实用新型的目的在于提供一套具有在线净化功能的一体化压力溶剂萃取装置,以解决背景技术中存在的技术问题。为此,本实用新型的一体式高效溶剂萃取及净化装置,包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块,所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接
在一起。其中,所述多功能接口阀组具有能两两相连的四个阀,所述压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块、自动固相萃取模块各与多功能接口阀组的一个阀相连,所述多功能接口阀组的第四个阀连接废液瓶。其中,所述自动定量浓缩模块包括浓缩单元,所述浓缩单元分别与氮气隔离阀、真空隔离阀、清洗及置换溶剂切换阀组以及所述多功能接口阀组相连接。其中,所述浓缩单元包括浓缩杯,加热套套于所述浓缩杯外部,具有氮气分布、抽真空和浓缩杯清洗功能的顶吹盖盖设于所述浓缩杯杯口部,并密封所述浓缩杯。其中,所述浓缩单元外部设有位置可调的液位传感器。其中,所述自动固相萃取模块包括多个溶剂隔离阀组,所述多个溶剂隔离阀组顺次经溶剂分配器、定量池和两位四通滑阀后连接到固相萃取柱,氮气同样通过所述两位四通滑阀连接到固相萃取柱。本实用新型可以自动的在压力溶剂萃取之后对萃取液进行净化操作,并且此净化操作采用传统的固相萃取柱作为净化介质,以方便的应用传统的固相萃取方法。此装置可以广泛的应用于环境、农业、食品等领域,可以对各种固体或半固体样品进行全自动的提取净化操作。

图1为一体化溶剂萃取及净化系统流路图;图2a为自动定量浓缩模块结构图;图2b为图2a的A-A向剖视图。
具体实施方式
为了使本实用新型的形状、构造以及特点能够更好地被理解,以下将列举较佳实施例并结合附图进行详细说明。本实用新型包括压力溶剂萃取模块1、自动定量浓缩模块2、自动固相萃取模块3三个操作模块。三个操作模块通过一个多功能接口阀组202连接在一起。所述多功能接口阀组202具有四个阀第四阀4、第五阀5、第六阀6和第七阀7,所述四个阀能两两相连。压力溶剂萃取模块1、自动定量浓缩模块2、自动固相萃取模块3和废液瓶8各与多功能接口阀组202的一个阀相连。在图1中,压力溶剂萃取模块I与多功能接口阀组202的第四阀4相连,自动定量浓缩模块2与多功能接口阀组202的第七阀7相连,自动固相萃取模块3与多功能接口阀组202的第五阀5相连,多功能接口阀组202的第六阀6与废液瓶8相连。压力溶剂萃取模块I用于对固体或半固体样品采用适当的萃取溶剂在一定压力和温度下进行萃取工作。在完成萃取工作后,萃取液进入自动定量浓缩模块2。自动定量浓缩模块2对萃取液进行定量的浓缩或者进行溶剂的替换,以适应后续固相萃取净化对溶剂体积以及溶剂体系的要求。在完成定量浓缩或溶剂置换之后,样品溶液被引入自动固相萃取模块3中,按照设定的固相萃取步骤进行净化,去除样品溶液中的干扰物质,从而得到可以用于后续分析的干净样品。压力溶剂萃取模块I由气液切换阀102、萃取单元前端三通阀103、压力传感器1041、萃取单元104、冷却环1042、萃取单元后端三通阀105等几部分组成。高压输液泵101用于对萃取单元输送萃取溶剂并提供压力,其前端有一个四元比例阀1011用于选择四种不同的溶剂或者将四种不同的溶剂按照设置高压输液泵101定比例进行混合。萃取单元104由一个温度控制模块和萃取罐组成。工作时,首先将样品和一定量的分散剂充分混合后装入萃取罐内,然后将萃取罐装入温度控制模块中。首先压力溶剂萃取模块I按照程序设定对萃取罐进行预升温,当达到设定的预热温度后,气液切换阀102切换至高压输液泵101与萃取模块104相通的位置、萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置、萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置;同时自动定量浓缩模块2的多功能接口阀组的第四阀4和第七阀7打开,第五阀5和第六阀6关闭;然后输液泵101开始按照设定的流量开始工作,直到溶剂充满整个萃取罐;此时,萃取单元后端三通阀105切换至关闭状态,输液泵继续工作,并增压至设定萃取压力的30%,萃取单元前端三通阀103切换关闭状态,温度继续上升至设定的萃取温度,并维持一定时间;然后萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置,同时高压输液泵101开始工作,增压至设定的萃取压力,萃取单元前端三通阀103切换关闭状态,根据设定的萃取时间进行萃取。当萃取时间完成后,萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置。若萃取工作需要多个循环,则重复上面的操作。当所有的萃取循环完成后,萃取单元前端三通阀103切换至与萃取模块104相通的位置、萃取单元后端三通阀105切换至萃取模块104与自动定量浓缩模块2相通的位置;同时自动定量浓缩模块2的多功能接口阀组的第四阀4和第七阀7打开,第五阀5和第六阀6关闭;然后高压输液泵101开始工作,对萃取罐进行冲洗,然后气液切换阀102切换至气源106与萃取模块104相通的位置,用氮气吹扫萃取罐,将萃取罐内的残留溶剂完全转移得到自动定量浓缩模块2的浓缩杯201中。这样萃取工作完成,下面开始进行自动定量浓缩或溶剂置换操作。自动定量浓缩模块2包括浓缩单元201,浓缩单元201分别与氮气隔离阀205的一端、真空隔离阀204的一端、清洗及置换溶剂切换阀组203的一端以及多功能接口阀组202的第七阀7相连接。氮气隔离阀205的另一端通过压力调节阀连接氮气瓶,真空隔离阀204的另一端连接真空泵,清洗及置换溶剂切换阀组203的另一端连接多种不同的置换液或清洗液,以选择将不同液体输送到浓缩单元201。浓缩单元201包括浓缩杯2013,加热套2012套于浓缩杯2013外部,具有氮气分布、抽真空和浓缩杯清洗功能的顶吹盖2014盖设于浓缩杯2013杯口部,并密封所述浓缩杯2013。加热套2012用于对浓缩杯进行加热,浓缩杯2013是样品溶液进行浓缩以及溶剂置换的场所。所述氮气隔离阀205、真空隔离阀204和清洗及置换溶剂切换阀组203均连接到浓缩单元201的顶吹盖2014,顶吹盖2014用于分布吹扫的氮气同时对浓缩杯2013内空间抽气以维持其负压状态,同时在需要时喷射清洗溶剂对浓缩杯壁进行清洗或对整个浓缩杯进行清洗。浓缩单元201外部设有一个位置可调的液位传感器2011,通过液位传感器2011对溶剂进行液位传感,从而按照设定体积进行定量。并可以在进行蒸干后,通过清洗及置换溶剂切换阀组203的切换加入置换的溶剂,并通过氮气的搅拌作用实现溶剂置换。当压力溶剂萃取完成,萃取溶剂进入浓缩杯2013后,多功能接口阀组202所有阀门全部关闭,氮气隔离阀205和真空隔离阀204处于打开状态,维持浓缩杯2013内为负压状态,同时利用氮气进行吹扫浓缩。根据设定,此模块具有两种浓缩模式,即定量浓缩模式和溶剂置换模式。在定量浓缩模式下,样品浓缩至位置自动可调的液位传感器2011处即停止浓缩;在溶剂置换模式下,样品浓缩至位置自动可调的液位传感器2011处再继续浓缩一定时间至溶剂完全蒸发,然后清洗及置换溶剂切换阀组203根据设定做相应的切换,把置换溶剂沿杯壁加入浓缩杯内,然后再浓缩至设定体积,完成溶剂置换过程。当按照设定完成定量浓缩或溶剂置换之后,氮气隔离阀205和真空隔离阀204关闭,多功能接口阀组202的第五阀5和第七阀7打开,准备好下面的固相萃取操作。自动定量浓缩模块2在真空条件下,通过清洗及置换溶剂切换阀组203的切换将不同清洗液自动的吸入浓缩杯2013中,并在氮气和真空的综合作用下对清洗液进行挠动,以对浓缩杯2013进行自动的清洗,清洗后的废液通过关闭真空隔离阀204,打开氮气隔离阀205,利用氮气压力通过多功能接口阀组202的第七阀7和第六阀6排出浓缩杯2013。自动固相萃取模块3包括多个溶剂隔离阀组301、溶剂分配器3012、定量池302、三通阀3011、两位四通滑阀303、温敏传感器304、检测池305、固相萃取柱306、收集瓶组件307等。自动定量浓缩模块2的定量浓缩或者溶剂置换工作完成后,自动固相萃取模块3开始工作。多个溶剂隔离阀组301顺次经溶剂分配器3012、定量池302和两位四通滑阀303后连接到固相萃取柱306,氮气同样通过两位四通滑阀303连接到固相萃取柱306。使用时首先对固相萃取柱306进行活化,在进行此项工作时,自动固相萃取模块3首先根据设定打开溶剂隔离阀组301中多个溶剂隔离阀中的一个,溶剂在氮气压力的作用下进入定量池302,在温敏传感器304和直线电机的配合下对溶剂进行定量,然后通过两位四通滑阀303的切换通过氮气压力使得溶剂进入固相萃取柱306进行活化或者洗涤、洗脱的操作。活化结束后,三通阀3011切换给自动定量浓缩模块2中的浓缩杯2013提供压力,浓缩杯2013中处理好的样品压入固相萃取柱进行净化,最终得到干净的样品进入收集瓶组件307内。经过上述一系列的处理过程,最终全自动的得到可以进行后续分析的干净样品。以上对本实用新型的描述是说明性的,而非限制性的,本专业技术人员理解,在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效,但是它们都将落入本实用新型的保护范围内。
权利要求1.一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块,所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接在一起。
2.如权利要求1所述的一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,所述多功能接口阀组具有能两两相连的四个阀,所述压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块、自动固相萃取模块各与多功能接口阀组的一个阀相连,所述多功能接口阀组的第四个阀连接废液瓶。
3.如权利要求1所述的一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,所述自动定量浓缩模块包括浓缩单元,所述浓缩单元分别与氮气隔离阀、真空隔离阀、清洗及置换溶剂切换阀组以及所述多功能接口阀组相连接。
4.如权利要求3所述的一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,所述浓缩单元包括浓缩杯,加热套套于所述浓缩杯外部,具有氮气分布、抽真空和浓缩杯清洗功能的顶吹盖盖设于所述浓缩杯杯口部,并密封所述浓缩杯。
5.如权利要求3所述的一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,所述浓缩单元外部设有位置可调的液位传感器。
6.如权利要求4所述的一体式高效溶剂萃取及净化装置,其特征在于,所述自动固相萃取模块包括多个溶剂隔离阀组,所述多个溶剂隔离阀组顺次经溶剂分配器、定量池和两位四通滑阀后连接到固相萃取柱,氮气同样通过所述两位四通滑阀连接到固相萃取柱。
专利摘要本实用新型的一体式高效溶剂萃取及净化装置,包括压力溶剂萃取模块、自动定量浓缩模块以及自动固相萃取模块,所述三个操作模块通过一个多功能接口阀组连接在一起。本实用新型可以自动的在压力溶剂萃取之后对萃取液进行净化操作,并且此净化操作采用传统的固相萃取柱作为净化介质,以方便的应用传统的固相萃取方法。此装置可以广泛的应用于环境、农业、食品等领域,可以对各种固体或半固体样品进行全自动的提取净化操作。
文档编号G01N1/40GK202837076SQ20122052388
公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月12日 优先权日2012年10月12日
发明者马忠强, 刘永利, 郭建伟, 冯倩倩, 苏振涛, 张晓辉, 胡克 申请人:北京莱伯泰科仪器有限公司
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