专利名称：一种液体或气体硫含量在线自动测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种测定装置，特别是涉及一种硫含量在线自动测定装置。
背景技术：
世界各国对液体燃料中硫含量越来越重视，为硫含量分析建立了多个分析方法，总硫分析的方法目前有燃灯法、氧弹法、氧瓶燃烧法、活性镍法、微库仑法、能量和波长X射线荧光法、醋酸铅纸带比色法、化学发光法、气相色谱-火焰光度法、气相色谱-脉冲火焰光度法、气相色谱-原子发射法、固态电化学法、紫外荧光法等。这些方法都已对应有商品化的实验室仪器，它们在实验室应用中，都需要到加工装置上采样并送到实验室请专门的技术人员进行分析测试，不仅受到采样条件的限制，而且无法克服采样的危险性、样品的转移污染，特别是分析周期长的缺点，不能满足对硫含量进行快速监测和实时指导工艺操作的需要，因此，在线硫分析就越来越凸显出它的优越性。在线硫分析方法的不受人员安全性限制、实时性强、分析快速、为装置的及时调控提供最快捷的基础数据，所以大力开发和应用在线分析仪器是今后技术发展的趋势，在线分析仪器是分析仪器的一个很有前途的分支。目前，国内对在线分析仪器的基础研究力量薄弱，制造水平较低，还没有开发出用于在线硫分析的仪器。国外在线硫分析仪器中使用的方法有能量和波长X射线荧光法、气相色谱-火焰光度法、紫外荧光法几种。能量和波长X射线荧光法，一般只能分析总硫含量几十个ppm以上的样品，虽然分析时不破坏样品，但其灵敏度较低，另一缺点是存在对人体有害的射线。化学发光法，是目前灵敏度最高的总硫分析方法，加拿大Cl公司和AC公司曾研制了化学发光实验室总硫分析仪器；化学发光方法是较好的总硫分析方法之一，但需要借助色谱分离和氢气参加的还原反应，不适用于一般日常分析，而且由于该方法需要使用氢气，目前还不适于在我国炼厂中推广应用。气相色谱-火焰光度法，目前只能用于气体样品的总硫分析，其优点是其它方法只能测得总硫含量，气相色谱法可测得各种硫化物的含量，但测量灵敏度不高，适合测定含硫组分浓度都大于5ppm IOppm的样品，该方法采用外标法校准，定量比较复杂。紫外荧光法是目前适用性最广的总硫分析方法，其灵敏度仅次于化学发光方法，测量范围宽，选择性好，几乎不受其它物质干扰，对气体、液体(包括废水)样品都适用。是目前总硫分析较理想的选择。该方法已经成为石油、石化行业总硫分析的仲裁标准。目前，国外正在积极开发、推广紫外荧光法在线硫分析仪器。我国先进的硫分析技术主要还是引进国外的分析仪器，在该领域的独立研究相对落后，实验室型硫分析仪器只有个别方法仪器可以国产化生产，在线型硫分析仪器的开发工作还没有开展。由于硫在线分析仪器具有不受人员安全性限制、实时性强、分析快速、劳动强度和人工成本低的特点，硫在线分析仪器的研制和应用也是我国今后技术发展的趋势。
实用新型内容[0005]针对现有技术的不足，本实用新型提供一种液体或气体硫含量在线自动测定装置，本装置采用模块化布局设计，既能达到在线测定硫含量，又能够满足检测精度和检测限要求，具有较高的实用性。本实用新型一种液体或气体硫含量在线自动测定装置，包括进样系统、反应检测系统、载气气源和助燃气气源；其特征在于所述进样系统包括样品管线和气动六通阀；所述反应检测系统包括反应单元、干燥单元、检测单元和数据处理单元；其中，样品管线通过气动六通阀与反应单元进样管连接，反应单元出气管经干燥单元与检测单元进样管连接，检测单元与数据处理单元连接。根据本实用新型所述的装置，所述气动六通阀包括气动六通阀阀体和动力气源，动力气源为气动六通阀在取样和进样状态间的切换提供动力。根据本实用新型所述的装置，所述的反应检测系统包括正压吹扫单元，用于保证反应检测系统内保持稳定的微正压，阻止外界危险气体、粉尘进入，将可燃性气体或蒸气的浓度稀释到爆炸下限以下，从而达到防爆目的。根据本实用新型所述的装置，所述反应单元包括加热部分和石英裂解管。所述石英裂解管包括进样管、载气入口、气化管、燃烧管、助燃气入口和出气管，其中燃烧管由内管和外管组成，外管的一端设有出气管，另一端设有助燃气补充入口，内管套装在外管中，内管的一端与外管设有出气管的一端密封连接，并设有助燃气入口，内管的另一端为出口设置在外管内部并与外管相通，气化管设置在内管中，气化管的一端与内管设有助燃气入口的一端密封连接，并设有载气入口，气化管另一端设有开口，并与内管相通，进样管由载气入口端伸入气化管。所述载气入口、助燃气入口和补充助燃气入口通过管线与反应检测系统外的载气气源和助燃气气源连接。这种特殊结构的反应裂解管适应于在线进样系统的进样方式，不会导致积碳的发生。加热部分温度一般设定在1000°c 1100°C，由两个热电偶测温，对温度进行反馈控制，并带有过温保护继电器，样品在这里完成氧化裂解反应。石英裂解管出口末端要填充适量的石英棉，用来防止样品燃烧产生的颗粒物对检测室的干扰。所述干燥单元由膜干燥器构成，反应后的氧化产物通过载气带出经过膜干燥器脱除水等杂质进入检测系统，有效地排除了干扰物质产生的干扰源，使检测结果更加准确，同时也延长了检测系统的使用寿命。根据本实用新型所述的装置，所述检测单元为硫检测器，可以为基于紫外荧光法的硫检测器、或者基于化学发光法的硫检测器，优选基于紫外荧光法的硫检测器。所述硫检测器可以选用商业产品例如可以选用美国ANTEK9000的硫检测器或PH0T0NLAB的硫检测器。根据本实用新型所述的装置，所述数据处理单元包括模-数转换器及计算处理系统，通过模-数转换器将电流信号转换成数字信号，然后经计算机处理系统进行数据处理，得到标准曲线和硫含量测定值，并以数字和图像的方式显示出来。模-数转部分供选择的产品很多，计算处理系统可选防爆平板微机或仪器用平板微机。本实用新型所述的一种液体或气体硫含量在线自动测定装置采用模块化布局设计，具有较高的实用性；进样系统采用在线微压进样，进样系统与反应检测系统隔离设计，消除高压与着火的隐患；石英裂解管是由内管和外管套装结构构成，在外管另一端补充助燃气，这样也有利于样品在喷射(进样相对集中)进样的前提下，使含硫化合物进行充分燃烧，不易产生积炭，反应单元单独安装，与其它系统及电路隔开，避免高温对管线及电子器件造成的影响，避免了积碳的产生。所述装置还设置了正压吹扫单元，用于保证反应检测系统内保持稳定的微正压，从而达到防爆目的。本实用新型所述装置实现了在线自动化测样，缩小了测定周期，提高了工作效率；消除了人工采样带来的误差，实现了较低的检测限，提高了检测质量。
图1为本实用新型所述液体或气体硫含量在线自动测定装置结构示意图。图2为本实用新型反应单元石英裂解反应管结构图。
具体实施方式
本实用新型涉及一种用于液体或气体硫含量在线自动测定装置，所述装置包括进样系统1、反应检测系统2、载气气源10和助燃气气源11 ;所述进样系统I包括样品管线3和气动六通阀5 ;其中，气动六通阀5包括气动六通阀阀体和动力气源4，所述反应检测系统2包括反应单元6、干燥单元7、检测单元8和数据处理单元9 ;其中，样品管线3通过气动六通阀5与反应单元6进样管连接,反应单元6出气管经干燥单元7与检测单元8进样管连接，检测单元8与数据处理单元9连接。所述的反应检测系统2包括正压吹扫单元12，用于保证反应检测系统内保持稳定的微正压。本实用新型所述的用于液体或气体硫含量在线自动测定装置在使用时，其基本工作方式为通过动力气源4控制气动六通阀5从样品管线3中进行取样和进样，当取完样品后，样品进入反应检测系统2的反应单元6中的石英裂解管，经加热到1050°C后，样品通过石英裂解管的进样管13喷射进入气化管15气化，此时载气从载气入口 14进入气化管15，将气化后的样品带入内管16。助燃气由助燃气入口 19进入内管，与气化后的样品混合并燃烧，随着载气延内管向前移动，由内管出口进入外管17，由助燃气补充入口 18补充助燃气，补充的助燃气进入外管17，与内管16出来的燃烧产物混合，并流过外管17，再次充分燃烧后，由出气管20排出经干燥单元7的膜干燥器脱除水后进入检测单元8。样品氧化反应后，二氧化硫经紫外光的照射，二氧化硫变成激发态的二氧化硫，激发态的二氧化硫衰变时会发出光，经检测单元8的二氧化硫分析仪分析后送数据处理单元9进行处理，数据处理单元9通过模-数转换器将电流信号转换成数字信号，并通过计算机处理系统中的硫含量标定软件，得到标准曲线和硫含量测定值，并以数字和图像的方式显示出来。
权利要求1.一种液体或气体硫含量在线自动测定装置，包括进样系统、反应检测系统、载气气源和助燃气气源；其特征在于所述进样系统包括样品管线和气动六通阀；所述反应检测系统包括反应单元、干燥单元、检测单元和数据处理单元；其中，样品管线通过气动六通阀与反应单元进样管连接，反应单元出气管经干燥单元与检测单元进样管连接，检测单元与数据处理单元连接。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述气动六通阀包括气动六通阀阀体和动力气源，动力气源为气动六通阀在取样和进样状态间的切换提供动力。
3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述的反应单元包括加热部分和石英裂解管。
4.按照权利要求3所述的装置，其特征在于所述的石英裂解管包括进样管、载气入口、气化管、燃烧管、助燃气入口和出气管，其中燃烧管由内管和外管组成，外管的一端设有出气管，另一端设有助燃气补充入口，内管套装在外管中，内管的一端与外管设有出气管的一端密封连接，并设有助燃气入口，内管的另一端为出口设置在外管内部并与外管相通，气化管设置在内管中，气化管的一端与内管设有助燃气入口的一端密封连接，并设有载气入口，气化管另一端设有开口，并与内管相通，进样管由载气入口端伸入气化管。
5.按照权利要求4所述的装置，其特征在于所述石英裂解管出口末端填充有石英棉。
6.按照权利要求4或5所述的装置，其特征在于所述载气入口、助燃气入口和补充助燃气入口通过管线与载气气源和助燃气气源连接。
7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述检测系统为硫检测器。
8.按照权利要求1或7所述的装置，其特征在于所述检测系统为基于紫外荧光法的硫检测器、或者基于化学发光法的硫检测器。
9.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述数据处理系统包括模-数转换器和计算机处理系统。
10.按照权利要求1所述的装置，其特征在于所述装置还包括正压吹扫单元，用于保证反应检测系统内保持稳定的微正压。
专利摘要本实用新型提供了一种液体或气体硫含量在线自动测定装置，包括进样系统、反应检测系统、载气气源和助燃气气源；所述进样系统包括样品管线和气动六通阀；所述反应检测系统包括反应单元、干燥单元、检测单元和数据处理单元；其中，样品管线通过气动六通阀与反应单元进样管连接，反应单元出气管经干燥单元与检测单元进样管连接，检测单元与数据处理单元连接。所述进样系统与反应检测系统隔离设计，消除高压与着火的隐患。石英裂解管由内管和外管套装结构构成，在外管另一端补充助燃气，使含硫化合物充分燃烧，不易产生积炭。本实用新型装置实现了硫含量的在线测量，缩小了测定周期，提高了工作效率；消除了人工采样带来的误差，稳定性好。
文档编号G01N21/64GK202869975SQ20122054632
公开日2013年4月10日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者高波, 耿敬远, 张会成, 凌凤香, 徐志扬 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院