一种荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法
【专利摘要】本发明提供了一种荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法，包括对照品溶液和供试品溶液的制备，然后采用气相色谱进行分析，得到指纹图谱。本发明的分析方法根据荆花胃康胶丸自身特点，采用气相色谱法测定荆花胃康胶丸的指纹图谱，找到了优化的色谱条件，使测定结果精密，重复性好，稳定性良好。本发明还提供了一种荆花胃康胶丸的指纹图谱。
【专利说明】一种荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药【技术领域】，具体涉及一种荆花胃康胶丸气相色谱指纹图谱检测方法。
【背景技术】
[0002]荆花胃康胶丸是由土荆芥、水团花制成，具有制酸、镇痛、抑制幽门螺旋杆菌及保护胃粘膜的作用。本品具有理气散寒，清热化瘀的功效。适用于胃脘胀闷、疼痛、嗳气、返酸、十二指肠溃瘍等症。
[0003]荆花胃康胶丸的配方及制备方法都是现有技术，作为多维组分复杂样品的整体性评价中药质量的有效控制手段，中药指纹图谱是目前能够为国内外广泛接受的全面评价中药质量模式的一种方法。美国FDA在植物药制品指导原则中允许申报者提供产品的色谱指纹图谱资料，德国药用植物学会、英国草药典、印度草药典以及加拿大药用及芳香植物学会也都把指纹图谱作为质量控制标准的内容之一。国内学者谢培山也认为，中药质量需综合评价，指纹图谱分析是对中药及制剂进行综合宏观分析的可行手段之一。但有关于荆花胃康胶丸指纹图谱方面的研究在国内外尚未见报道。
【发明内容】
[0004]为了更好地控制荆花胃康胶丸的质量，保证临床用药的安全性和有效性，本发明提供了一种荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法。
[0005]根据本发明的荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法，包括以下步骤:
[0006](I)对照品溶液的制备:取对照品适量，精密称定，加溶剂配制成溶液，即得；
[0007](2)供试品溶液的制备:取荆花胃康胶丸内容物适量，精密称定，置容量瓶中，加溶剂溶解，并定容至刻度，即得；
[0008](3)取所述供试品溶液，采用气相色谱进行分析，得到指纹图谱。
[0009]优选的，所述对照品溶液的制备为:取对伞花烃对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每ImL含对伞花烃约0.3-0.7mg的溶液，即得。
[0010]实验表明，对伞花烃色谱峰占总峰面积的20%以上，故优选以对伞花烃为对照品。
[0011]优选的，所述供试品溶液的制备为:取荆花胃康胶丸内容物适量，分别称取约10-50mg，精密称定，置5mL容量瓶中，加乙酸乙酯适量溶解，并定容至刻度，即得。
[0012]根据本发明实施方式之一，所述气相色谱的色谱条件为:色谱柱:非极性或中等极性色谱柱；柱温:程序升温；进样口温度:150-30(TC;FID检测器；温度:200-30(TC;载气:氮气。
[0013]优选的，所述色谱柱固定相以14%氰丙基-苯基86% 二甲基聚硅氧烷为填料，所述程序升温的条件为:
【权利要求】
1.一种荆花胃康胶丸指纹图谱分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)对照品溶液的制备:取对照品适量，精密称定，加溶剂配制成溶液，即得； (2)供试品溶液的制备:取荆花胃康胶丸内容物适量，精密称定，置容量瓶中，加溶剂溶解，并定容至刻度，即得； (3)取所述供试品溶液，采用气相色谱进行分析，得到指纹图谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备为:取对伞花烃对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每ImL含对伞花烃约0.3-0.7mg的溶液，即得。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备为:取荆花胃康胶丸内容物适量，分别称取约10_50mg，精密称定，置5mL容量瓶中，加乙酸乙酯适量溶解，并定容至刻度，即得。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱条件为:色谱柱:非极性或中等极性色谱柱；柱温:程序升温；进样口温度:150-30(TC ；FID检测器；温度:200-300 0C ;载气:氮气。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色谱柱固定相以14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅氧烷为填料，所述程序升温的条件为:
6.一种通过权利要求1-5任一项所获得的荆花胃康胶丸指纹图谱。
7.如权利要求6所述的指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱是由11个共有指纹峰构成的。
8.如权利要求7所述的指纹图谱，其特征在于，所述11个共有峰相对于对伞花烃的平均相对保留时间及RSD分别为: I号峰,平均保留时间为0.649min, RSD为0.02% ； 2号峰，平均保留时间为0.839min, RSD为0.01% ； 3号峰，平均保留时间为0.919min, RSD为0.01% ； 4号峰，平均保留时间为0.945min, RSD为0.01% ； 5号峰，平均保留时间为1.0OOmin，RSD为0.00% ； 6号峰，平均保留时间为1.045min, RSD为0.01% ； 7号峰，平均保留时间为1.473min, RSD为0.01% ； 8号峰，平均保留时间为1.618min, RSD为0.02% ； 9号峰，平均保留时间为1.743min, RSD为0.01% ； 10号峰，平均保留时间为2.182min, RSD为0.01% ；11号峰,平均保留时间为2.865min, RSD为0.01%。
9.如权利要求7所述的指纹图谱，其特征在于，所述11个共有峰相对于对伞花烃的平均相对峰面积及RSD分别为: 1号峰,平均相对峰面积为0.179，RSD为40.17% ； 2号峰，平均相对峰面积为0.043，RSD为37.30% ； 3号峰，平均相对峰面积为1.115，RSD为3.50% ； 4号峰，平均相对峰面积为0.034，RSD为29.80% ； 5号峰，平均相对峰面积为1.000，RSD为0.00% ； 6号峰，平均相对峰面积为0.015，RSD为4.55% ； 7号峰，平均相对峰面积为0.015，RSD为3.85% ； 8号峰，平均相对峰面积为0.134，RSD为39.36% ； 9号峰，平均相对峰面积为0.062，RSD为33.37% ； 10号峰，平均相对峰面积为0.785，RSD为2.10% ； 11号峰,平均相对峰面积为1.002，RSD为2.44%。
10.如权利要求8或9任一项所述的指纹图谱，其特征在于，所述I号峰为α-菔烯；所述2号峰为水芹烯；所述3号峰为α -萜品烯；所述4号峰为柠檬烯；所述5号峰为对伞花烃；所述6号峰为环己二烯；所述8号峰为亚甲基甲乙烯基环己醇；所述10号峰为异松油烯。
【文档编号】G01N30/02GK103940916SQ201310016847
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2013年1月17日 优先权日:2013年1月17日
【发明者】阚红玉, 葛丹丹, 孙玉侠, 曹凤兰 申请人:天士力制药集团股份有限公司