专利名称：一种多功能光谱原位界面研究检测池的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光谱原位界面研究检测池，可用于电化学界面研究，催化机理研究和腐蚀机理研究。
背景技术：
自然界和工业生产中，存在着形形色色的化学反应和物理反应。而在这些反应中，相当大的一部分涉及到两种物相甚至三种物相。相与相的界面不仅仅是为反应提供反应位点，而且界面的物理形貌、化学活性、分子和电子状态等从本质上影响着反应的进行。为认识清楚异相反应的机理，科学家开发了多种光谱原位检测技术。然而，界面相仅为几个分子层厚度，如何提高体相信息和界面相信息分辨率成为界面光谱研究的重点。目前科学工作者普遍通过减小某一相的厚度以减少体相对光信号的影响。如中国科学院化学研究所提出了一种和频光谱原位流动薄层光谱电化学反应池(CN102539328A)，华东师范大学程圭芳等提出一种光透型薄层光谱电化学检测池(CN102288659A)，福州大学池毓务等提出一种薄层光谱电化学检测(CN100454016C)。这几个专利都是通过减小流动相的厚度以获得更高的界面相信息/体相信息比。本课题组从另一个方向，通过降低某一固相的厚度以获得更高的界面信息/体相信息比，提出了一种“电化学光学联用原位研究”光谱池。在光窗上镀一层固相材料，光直接从光窗射入固相材料，由于固相材料为IOOnm以内，光可透过固相到达界面。光与界面交互作用后全反射，经接收装置获得界面信息。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能应用于多种界面、多种体系的原位研究的多功能光谱原位界面研究检测池。为了解决上述技术问题，本发明提供的多功能光谱原位界面研究检测池，包括腔体，定距封盖与所述的腔体的一侧连接且所述的定距封盖的轴线水平设置，在所述的定距封盖上设有辅助工作台，在所述的腔体上的另一侧设有与所述的定距封盖处于同一轴线上的半圆柱形光窗，所述的半圆柱形光窗的工作底面与所述的辅助工作台相对，所述的半圆柱形光窗的工作底面用于设置待研究固相材料且所述的待研究固相材料的厚度控制在IOOnm以下，在所述的腔体上设有进液口、出液口、进气口、出气口、观察窗和热电偶。所述的半圆柱形光窗的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一种。所述的腔体的部件之间及所述的辅助工作台与所述的定距封盖间均采用密封圈和紧固螺栓连接。所述的定距封盖与所述的腔体采用螺纹连接。所述的进液口、出气口和热电偶处于所述的定距封盖的轴线水平面上方，所述的出液口和进气口处于所述的定距封盖的轴线水平面下方，所述的观察窗与所述的定距封盖的轴线处于同一水平面上。
所述的待研究固相材料通过气相沉积、电沉积或涂覆方式中的任一种方法制备于所述的半圆柱形光窗I的工作底面上。所述的待研究固相材料为导体或半导体时，在所述的辅助工作台上设有参比电极和辅助电极，所述的参比电极和辅助电极与电化学工作站相连。可将电化学-光谱联用开展原位界面研究；参比电极、辅助电极与工作电极间距可由定距封盖调整。所述的辅助电极为圆形，通过焊接、导电胶、沉积或涂覆方法连接到参比-辅助电极台；所述的参比电极为圆环形，采用Pt、Au、Ag惰性金属丝做成的准参比，或为Ag/AgCl参比。采用上述技术方案的多功能光谱原位界面研究检测池，由光窗、腔体、定距封盖和辅助工作台组成，腔体上设有进液口、出液口、进气口、出气口、观察窗和热电偶，腔体内可填充气体、液体，以构成固/液或固/气界面；腔体与腔体间及辅助工作台与定距封盖间采用密封圈和紧固螺栓连接，定距封盖与腔体采用螺纹连接密封，可保障腔体内液体或气体不泄露。调节定距封盖与腔体的位置，可连续控制辅助工作台的电极与工作电极间的距离；光窗为半圆柱形的透光材料，可为sw2、CaF2和Al2O3中的任意一种；热电偶可与检测池外界的加热装置联合控制腔体内的温度，进行不同温度条件下的界面研究；固/液界面或固/气界面中的待研究固相材料可通过气相沉积、电沉积、涂覆等方式制备在光窗的底面。为保证光可透过待研究固相材料到达界面，待研究固相材料的厚度应控制在IOOnm以下；待研究固相材料为导体或半导体时，结合辅助工作台的参比电极和辅助电极可构成三电极体系，进行电化学-光谱联用界面研究。辅助电极为圆形，与工作电极中心重合，面积大于工作电极，可通过焊接、导电胶、沉积、涂覆等方法连接到辅助工作台；参比电极为圆环形或圆盘状(置于辅助工作台圆心处)，可采用Pt、Au、Ag等惰性金属丝做成的准参比，也可为Ag/AgCl参比。相对于“电化学光学联用原位研究”光谱池，本发明提出的多功能光谱原位界面研究检测池，不仅可以应用于电化学体系的光谱原位研究，还可以用于固/气界面和固/液界面等非电化学体系的界面研究，如气体在固相表面催化反应体系，金属在大气、海水环境下的腐蚀体系等。当应用于电化学体系时，可在辅助工作台放置参比电极和辅助电极以构成三电极体系，而且工作电极与参比电极、辅助电极间距可以由定距封盖连续调整。此外，通过热电偶与检测池外界的加热装置，该检测池还可以进行不同温度条件下的界面研究。
图1为本发明的检测池结构示意图。图2为本发明实施例3中的辅助工作台及参比电极、辅助电极位置实意图。
具体实施例方式参见图1，定距封盖9与腔体2的一侧采用螺纹连接且定距封盖9的轴线水平设置，在定距封盖9上设有辅助工作台8，在腔体2上的另一侧设有与定距封盖9处于同一轴线上的半圆柱形光窗1，半圆柱形光窗I的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一种；半圆柱形光窗I的工作底面与辅助工作台8相对，半圆柱形光窗I的工作底面用于设置待研究固相材料11且待研究固相材料11的厚度控制在IOOnm以下，待研究固相材料44通过气相沉积、电沉积或涂覆方式中的任一种方法制备于半圆柱形光窗I的工作底面上，在腔体2上设有进液口 4、出液口 5、进气口 6、出气口 7、观察窗10和热电偶3，进液口 4、出气口 7和热电偶3处于定距封盖9的轴线水平面上方，出液口 5和进气口 6处于定距封盖9的轴线水平面下方，观察窗10与定距封盖9的轴线处于同一水平面上，腔体2的部件之间及辅助工作台8与定距封盖9间均采用密封圈和紧固螺栓连接。参见图2，待研究固相材料11为导体或半导体时，在辅助工作台8上设有参比电极13和辅助电极12，参比电极13和辅助电极12与电化学工作站相连，可将电化学-光谱联用开展原位界面研究；参比电极13、辅助电极12与工作电极间距可由定距封盖调整。辅助电极12为圆形，通过焊接、导电胶、沉积或涂覆方法连接到参比-辅助电极台；参比电极13为圆环形，采用Pt、Au、Ag惰性金属丝做成的准参比，或为Ag/AgCl参比。下面结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。实施例1:利用该检测池研究Pt-Rh合金在的汽车尾气处理中的催化机理。以SiO2为半圆柱形光窗I材料，采用磁控派射方法在半圆柱形光窗I的工作底面溅射Pt-Rh层，厚度控制在50nm。腔体2内充入500mL汽车尾气，温度控制在200°C。采用和频光谱技术，将一束红外光和可见光同时同位置射入半圆柱形光窗I中心的Pt-Rh层，实时观测催化剂/尾气界面分子的吸附原子、分子取向、中间产物等信息，以揭示尾气在Pt-Rh催化剂表面转化机理。实施例2:利用该检测池研究不锈钢在海水中的腐蚀机理。以CaF2为半圆柱形光窗I的材料，采用真空蒸镀的方法在半圆柱形光窗I的工作底面沉积一层不锈钢，退火10h，厚度控制在10nm。腔体2内充200mL海水，温度为室温。调节光谱入射角度，射入镀层。检测镀层与海水界面处的物质的变化，检测腐蚀过程生成的中间产物，从而提出不锈钢在海水中的腐蚀模型。实施例3:利用该检测池研究IrOPt电极表面析氧机理。以CaF2为半圆柱形光窗I的材料，将制备好的IrOPt浆液涂覆在半圆柱形光窗I的工作底面，干燥后作为工作电极。检测池如图1所示，腔体2内填充0.5M NaOH为电解液，参比电极13和辅助电极12采用导电胶连接于辅助工作台上，如图2所示。将检测池与电化学工作站连接。采用和频光谱技术，检测电极/电解液界面中Η20、-0Η、中间产物-O和水合物的行为，以揭示IrOPt表面的析氧机理。
权利要求
1.一种多功能光谱原位界面研究检测池，包括腔体(2)，其特征是:定距封盖(9)与所述的腔体(2)的一侧连接且所述的定距封盖(9)的轴线水平设置，在所述的定距封盖(9)上设有辅助工作台(8)，在所述的腔体(2)上的另一侧设有与所述的定距封盖(9)处于同一轴线上的半圆柱形光窗(I)，所述的半圆柱形光窗(I)的工作底面与所述的辅助工作台(8)相对，所述的半圆柱形光窗(I)的工作底面用于设置待研究固相材料(11)且所述的待研究固相材料(11)的厚度控制在IOOnm以下，在所述的腔体(2)上设有进液口(4)、出液口(5)、进气口(6)、出气口(7)、观察窗(10)和热电偶(3)。
2.根据权利要求1所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的半圆柱形光窗(I)的材料采用Si02、CaF2和Al2O3透光材料中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的腔体(2)的部件之间及所述的辅助工作台(8)与所述的定距封盖(9)间均采用密封圈和紧固螺栓连接。
4.根据权利要求1或2所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的定距封盖(9)与所述的腔体(2)采用螺纹连接。
5.根据权利要求1或2所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的进液口(4)、出气口(7)和热电偶(3)处于所述的定距封盖(9)的轴线水平面上方，所述的出液口(5)和进气口(6)处于所述的定距封盖(9)的轴线水平面下方，所述的观察窗(10)与所述的定距封盖(9)的轴线处于同一水平面上。
6.根据权利要求1或2所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的待研究固相材料(11)通过气相沉积、电沉积或涂覆方式中的任一种方法制备于所述的半圆柱形光窗(I)的工作底面上。
7.根据权利要求1或2所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的待研究固相材料(11)为导体或半导体时，在所述的辅助工作台⑶上设有参比电极(13)和辅助电极(12)，所述的参比电极(13)和辅助电极(12)与电化学工作站相连。
8.根据权利要求7所述的多功能光谱原位界面研究检测池，其特征在于:所述的辅助电极(12)为圆形，通过焊接、导电胶、沉积或涂覆方法连接到参比-辅助电极台；所述的参比电极(13)为圆环形，采用Pt、Au等惰性金属丝做成的准参比，或为Ag/AgCl参比。
全文摘要
本发明公开了一种多功能光谱原位界面研究检测池，检测池由光窗、腔体、定距封盖和辅助工作台组成。腔体上设有进液口、出液口、进气口、出气口、观察窗和热电偶。检测池内温度由热电偶监控，联合检测池外围加热装置，可实现不同温度条件下界面研究。腔体间及辅助工作台与定距封盖间均采用密封圈和紧固螺栓连接，定距封盖与腔体间采用螺纹连接密封。在光窗表面采用气相沉积、电沉积、或涂覆方式制备工作电极，辅助工作台与工作电极间距由定距封盖控制。检测池可实现固/气表面、固/液界面研究，可以实现多相催化反应界面光谱原位研究、腐蚀界面光谱原位研究和电化学-光谱原位界面研究。
文档编号G01N27/416GK103115869SQ20131001940
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月18日 优先权日2013年1月18日
发明者刘晋, 李劼, 钟晓聪, 赖延清, 姚和华, 袁长福, 苏正华 申请人:中南大学