专利名称：一种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，属于电力设备绝缘诊断技术领域。
背景技术：
树枝状老化是ー种出现在聚合物中的电化学老化现象，常见于电缆绝缘聚合物材料中，因其放电破坏通道的形状与树枝相似而得名。树枝状老化对绝缘材料的可靠性和寿命具有不可忽视的影响，可使材料长期运行在远低于耐电强度的条件下发生绝缘击穿，给电カ系统带来重大损失。因而对电缆绝缘材料的树枝状老化特性开展深入系统的研究，对保证电网安全稳定运行具有重要意义，同时理论上的突破也是具有重要学术价值的科学研究问题。但是试验模拟电缆绝缘中树枝状老化缺陷，获得树枝状老化缺陷图像较为困难，主要是由于固体聚合物材料透明度有限，破坏通道在微米尺度，不仅观测难度大，而且固体聚合物材料机械强度高，难以实验加工。目前电缆绝缘材料中电树枝状老化检测方法，多是通过普通显微镜利用透射光源进行显微观测，如《高电压技木》2007年第4期，第138-142页中公开的“频率对聚こ烯电树起始的影响特性研究”，试验时样品一端接高压电极，另一端接地，电树枝沿电场线方向发展，实验人员可通过由显微镜、图像采集器和监视计算机组成的数字显微观测系统对试验样品中的树枝状老化现象进行观测。但是针对聚合物绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法只能获得较低放大倍数的ニ维电树枝图像，无法得到电树枝的细致三维图像，从而不能获得电树枝状破坏通道形貌、尺寸等绝缘诊断的关键信息。
发明内容
本发明的目的是提出ー种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，采用超分辨率荧光三维成像法，对材料中的电树枝状老化缺陷进行快速全面的检测，以获得电缆绝缘材料树枝状缺陷的三维全貌图，包含电树枝缺陷的通道形貌、尺寸等绝缘诊断的关键信息，为电缆绝缘材料的选择提供理论依据。本发明提出的用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，包括以下步骤:(I)将待检测的电缆绝缘材料制备成长方体形待检测样品，长方体的长为40毫米，宽为30毫米，厚为5毫米，在待检测样品的宽度方向上的一侧设置半导电硅橡胶，在半导电硅橡胶上设置ー个针电极，针电极埋入待检测样品中，待检测样品的宽度方向上的另ー侧为地电极；(2)对针电极的尖端施加ー个6-12千伏高压，使地电极接地，4-7分钟后，针电极的尖端产生树枝状老化缺陷，形成缺陷通道，撤去对针电极施加的高压，并将半导电硅橡胶和针电极从待检测样品上去除；(3)将荧光染色剂罗丹明溶于ニ甲基亚砜，制成罗丹明体积浓度为I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亚砜对母液进行稀释，使罗丹明体积浓度为10微克/毫升，制成工作液；(4)将上述工作液沿待检测样品的缺陷通道注入待检测样品中；(5)将步骤(4)的待检测样品切成边长为5毫米的立方体，并使缺陷通道位于立方体的中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待检测样品薄片；(6)用超分辨率荧光显微镜，以1.5-2微米为步长，沿待检测样品薄片的厚度方向对待检测样品薄片进行扫描，并记录缺陷通道的光学显微图像和荧光显微图像；(7)采用图像处理方法，对上述光学显微图像和荧光显微图像进行还原和重建，得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图。本发明提出的ー种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，其优点是:用本发明的检测方法，可以得到电缆绝缘材料的树枝状缺陷通道的三维全貌图，为电缆绝缘材料的使用性能提供实验数据，进而为绝缘材料的选择提供理论依据。本发明检测方法中，使用超分辨率荧光显微镜可获得缺陷通道的光学显微图像和荧光显微图像，从而获得更小尺度上通道形态的清晰图像和尺寸信息；本发明的检测方法，简单快捷，实验效率高，有利于从形态角度对电缆绝缘缺陷进行诊断，并且为电树枝状老化的理论研究提供关键图像依据。
图1为本发明方法中待检测样品的示意图。图1中，I是半导电硅橡胶，2是待检测样品，3是针电扱，4为地电扱，5为缺陷通道，6为待检测样品薄片，7为待检测样品立方体。
具体实施例方式本发明提出的用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，包括以下步骤:(I)将待检测的电缆绝缘材料制备成长方体形待检测样品，如图1所示，其中2为长方体形待检测样品，长方体的长为40毫米，宽为30毫米，厚为5毫米，在待检测样品的宽度方向上的一侧设置半导电硅橡胶1，在半导电硅橡胶上设置ー个针电极3，针电极3埋入待检测样品2中，待检测样品的宽度方向上的另ー侧为地电极4 ;针电极3尖端距地电极的垂直距离为3±0.1毫米。针电极3采用预埋入式制备エ艺，即将针电极3在绝缘材料固化前置入液态料中并固定，再将待检测样品固化。(2)对针电极的尖端施加ー个6-12千伏高压，使地电极接地，4-7分钟后，针电极的尖端产生树枝状老化缺陷，形成缺陷通道，撤去对针电极施加的高压，并将半导电硅橡胶和针电极从待检测样品上去除；(3)将荧光染色剂罗丹明溶于ニ甲基亚砜，制成罗丹明体积浓度为I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亚砜对母液进行稀释，使罗丹明体积浓度为10微克/毫升，制成工作液；(4)将上述工作液沿待检测样品的缺陷通道注入待检测样品中。(5)将步骤(4)的待检测样品切成边长为5毫米的立方体7，如图1所示，并使缺陷通道5位于立方体中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待检测样品薄片6 ；(6)用超分辨率显微镜，以1.5-2微米为步长，沿待检测样品薄片6的厚度方向对待检测样品薄片进行扫描，并记录缺陷通道5的光学显微图像和荧光显微图像。
(7)采用图像处理方法对上述光学显微图像和荧光显微图像进行还原和重建，得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图。本发明检测方法的一个实施例中，采用尼康公司生产的N-SM显微镜系统，可进行全内反射荧光观察；尼康公司生产的N-SIM显微镜系统中，具有配套图像软件NIS_Viewer，可以用于对本发明方法中得到的光学显微图像和荧光显微图像进行还原和重建，最后得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图。也可以使用通用的图像处理方法对本发明方法中的光学显微图像和荧光显微图像进行还原和重建，以得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图使用本发明方法，可以检测硅橡胶、交联聚こ烯、环氧树脂等电缆绝缘材料的电老化性能。
权利要求
1.ー种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤: (1)将待检测的电缆绝缘材料制备成长方体待检测样品，长方体的长为40毫米，宽为30毫米，厚为5毫米，在待检测样品的宽度方向上的一侧设置半导电硅橡胶，在半导电硅橡胶上设置ー个针电极，针电极埋入待检测样品中，待检测样品的宽度方向上的另ー侧为地电极； (2)对针电极的尖端施加ー个6-12千伏高压，使地电极接地，4-7分钟后，针电极的尖端产生树枝状老化缺陷，形成缺陷通道，撤去对针电极施加的高压，并将半导电硅橡胶和针电极从待检测样品上去除； (3)将荧光染色剂罗丹明溶于ニ甲基亚砜，制成罗丹明体积浓度为I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亚砜对母液进行稀释，使罗丹明体积浓度为10微克/毫升，制成工作液； (4)将上述工作液沿待检测样品的缺陷通道注入待检测样品中； (5)将步骤(4)的待检测样品切成边长为5毫米的立方体，并使缺陷通道位于立方体的中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待检测样品薄片； (6)用超分辨率荧光显微镜，以1.5-2微米为步长，沿待检测样品薄片的厚度方向对待检测样品薄片进行扫描，并记录缺陷通道的光学显微图像和荧光显微图像； (7)采用图像处理方法对上述光学显微图像和荧光显微图像进行还原和重建，得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图。
全文摘要
本发明涉及一种用于电缆绝缘材料树枝状老化缺陷的检测方法，属于电力设备绝缘诊断技术领域。将待检测的电缆绝缘材料制备成长方体形待检测样品，并设置半导电硅橡胶和针电极，对针电极的尖端施加高压；在待检测样品中形成缺陷通道，撤去对针电极施加的高压，并将半导电硅橡胶和针电极从待检测样品上去除；将具有荧光染色作用的液体沿待检测样品的缺陷通道注入待检测样品中；将样品切成薄片，用超分辨率荧光显微镜扫描，对得到的光学显微图像和荧光显微图像进行处理，得到待检测电缆绝缘材料的树枝状老化缺陷形貌图。本方法简单快捷，实验效率高，有利于从形态角度对电缆绝缘缺陷进行诊断，并且为电树枝状老化的理论研究提供关键图像依据。
文档编号G01N21/91GK103115926SQ20131002356
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者周远翔, 张旭, 刘睿, 张云霄 申请人:清华大学