一种正压表层高温快速浓缩方法
【专利摘要】本发明属化学分析【技术领域】，涉及样品萃取液的浓缩方法，具体涉及一种正压表层高温快速浓缩方法及其实验装置。该方法采用气吹实验装置通过高温气体吹扫有机溶剂表面，实现样品萃取液的快速浓缩；本发明的气吹实验装置由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成，该装置产生流量可调的正压高温气流，吹扫萃取液表面，从表层向里层的加热，能避免传统氮吹浓缩仪出现的暴沸现象和溶剂冷凝回流，采用大口径吹气管，增加气流与萃取液的接触面积，加快萃取液的挥发速度；所涉及的气吹实验装置结构简单，操作灵活，扩展性强。
【专利说明】一种正压表层高温快速浓缩方法
【技术领域】
[0001]本发明属化学分析【技术领域】，涉及样品萃取液的浓缩方法，具体涉及一种正压表层高温快速浓缩方法及其实验装置。该方法采用高温气体吹扫有机溶剂表面，对有机溶剂由表层向里层高温加热，实现样品萃取液的快速浓缩。
【背景技术】
[0002]氮吹浓缩技术主要用于浓缩含有有机溶剂的样品萃取液，达到溶剂替换或者提高分析灵敏度等目的。现有技术的氮吹浓缩技术一般通过氮吹仪实现，其中所采用的装置通常由配气系统、样品定位架、加热装置三部分组成；氮吹浓缩过程中，氮气经过配气系统调整流量后，通过吹气管形成气流吹扫固定于样品定位架上的样品管里的有机溶剂，样品定位架置于加热装置里，通过水浴或者电热快方式对样品管里的有机溶剂进行加热，加快有机溶剂的挥发，达到浓缩有机溶剂的目的。上述方法其特点为氮吹浓缩仪的吹扫气体为常温，对有机溶剂进行整体加热，因此存在如下不足:一，由于吹扫气体为常温，造成在浓缩有机溶剂时，有机溶剂上方温度低于有机溶剂温度，挥发的有机溶剂出现冷凝回流，减慢了有机溶剂的挥发速度；二，由于对有机溶剂整体加热，当加热温度超过有机溶剂沸点时，有机溶剂出现暴沸，易导致目标分析物的回收率降低；三，由于水浴或者电热快加热属于底部加热模式，加热装置的位置是固定的，当样品容器置于加热模块中，视觉受到极大限制，导致样品溶液挥发进展程度难于观察，操作极其不便利；而且加热模块受体积限制，不易实现同时吹扫样品管最大数量的改变，扩展灵活性较差。因此，本发明以提供一种对有机溶剂由表层向里层高温加热，实现样品萃取液的快速浓缩的方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种正压表层高温快速浓缩方法及其实验装置。该方法使用气吹实验装置通过高温热气吹扫有机溶剂表面，对有机溶剂由表层向里层高温加热，能有效避免有机溶剂溶剂暴沸和冷凝回流，使溶剂快速挥发实现样品萃取液的快速浓缩。本方法涉及的气吹实验装置结构简单，操作灵活，扩展性强。
[0004]本发明的正压表层高温快速浓缩方法，其特征在于，其包括，使用气吹实验装置通过高温热气吹扫有机溶剂表面，对有机溶剂由表层向里层高温加热，使溶剂快速挥发，同时溶剂蒸汽被热气体带走，实现样品萃取液快速浓缩。
[0005]本发明中，通过一定流速和压力的高温气体，对溶剂由表层向里层的高温加热，使溶剂快速挥发，本发明中通常采用氮气、空气或氦气等高温气体；
[0006]本发明中，高温气体气流温度为80_200°C。
[0007]本发明中，高温气体流量为每个吹气管2_20L/min。
[0008]本发明提供了实现上述方法的气吹实验装置，该实验装置由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成，其中，所述正压气体配气系统包括气体源和流量控制单元，所述的高温气体生成系统包括热量生成单元和温度控制单元，所述的样品定位架包括吹气管固定装置、样品管固定架、样品管固定架升降调节器。
[0009]具体而言，本发明的气吹实验装置，其特征在于，由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成；所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架；所述配气系统可为每个吹气管提供2-20L/min的气体流量；所述高温气体生成系统位于正压配气系统和样品定位架之间；所述高温气体生成系统可产生温度在80-200°C之间的气体气流；
[0010]所述正压气体配气系统包括气体源I和流量控制单元2 ；
[0011]所述高温气体生成系统包括热量生成单元3、电阻丝4和温度控制单元5 ;
[0012]所述样品定位架包括接头6、吹气管固定装置7、吹气管8、样品管9、样品管固定架10和样品管固定架升降调节器11 ；
[0013]本发明中,所述气体源I依次连接流量控制单元2、热量生成单元3,热量生成单元3中设有电阻丝4，温度控制单元5连接并控制热量生成单元3，该热量生成单元3的另一侧通过接头6连接吹气管固定装置7，所述吹气管8固定连接于吹气管固定装置7上、并置于样品管9中，所述样品管9固定于样品管固定架10上，该样品管固定架10置于样品管固定架升降调节器11上；
[0014]本发明中，所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间，其产生的气体气流的温度为80-200°C ;本发明的实施例中，所述的气体源I采用钢瓶氮气源；
[0015]本发明中，采用电阻丝4通电生成热量，气体流过电阻丝表面被加热，通过对电阻丝两端电压的控制，调节气流的温度；
[0016]本发明中，所述的吹气管8的内径为3-10mm;
[0017]本发明中，通过所述接头6可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置7 ;
[0018]本发明中，通过所述样品管固定架升降调节器11可方便的调整吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离。
[0019]使用时，气体源I里的高压气体在正压的作用下，流入流量控制单元2，调整后得到所需流量的气体气流；气流进入热量生成单元3，气流经电阻丝4时，在电阻丝4的表面被加热，且气流的温度可通过温度控制单元5控制；得到所需温度的气流后，气体被导入吹气管固定装置7，通过吹气管8，吹扫装在样品管9里的溶剂表面，样品管9被放置在样品管固定架10上，样品管固定架10被放置在样品管固定架升降调节器11上，通过样品管固定架升降调节器11调整大口径吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离，浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。
[0020]使用结果表明，本发明所述气吹实验装置采用电加热电阻丝产生热量，形成高温气体气流对溶剂表面进行吹扫，对有机溶剂实现从表层向里层的加热，避免了传统氮吹浓缩仪对有机溶剂进行整体加热至沸点以上时出现的暴沸现象，因此，气体温度可升高到有机溶剂沸点以上，从而加快了溶剂的挥发；同时，产生的溶剂蒸汽被热气体带出样品管，避免了已经挥发的有机溶剂出现冷凝回流，有利于溶剂的挥发；所述吹气管保证高温气体气流与有机溶剂表面有更大的接触面积，加快溶剂的挥发，同时不会引起有机溶剂的飞溅；所述配气系统与样品管固定装置可容易分离，方便更换装有不同数目吹气管的吹气管固定装置，改变每次浓缩样品的数量；所述样品管固定架升降调节器11可方便调整吹气管下端与有机溶剂上表面的距离，保证气体最佳的吹扫效果。
[0021]为了便于理解，下面通过附图和具体实施例对本发明进行详细的描述。需要特别指出的是，具体实施例和附图仅是为了说明，显然本领域的技术人员可以根据本文说明，对本发明进行各种修正或改变，这些修正和改变也将纳入本专利范围之内。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本发明所述浓缩仪的结构示意图，
[0023]其中，I为气体气源、2为流量控制单元、3为热量生成单元、4为电阻丝、5为温度控制单元、6为接头、7为吹气管固定装置、8为吹气管、9为样品管、10为样品管固定架、11为样品管固定架升降调节器。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
[0025]如图1所示，本发明的气吹实验装置，由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成；所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架；
[0026]所述正压气体配气系统包括气体源I和流量控制单元2 ;所述高温气体生成系统包括热量生成单元3、电阻丝4和温度控制单元5 ;所述样品定位架包括接头6、吹气管固定装置7、吹气管8、样品管9、样品管固定架10和样品管固定架升降调节器11 ；
[0027]所述气源I依次连接流量控制单元2、热量生成单元3,热量生成单元3中设有电阻丝4，温度控制单元5连接并控制热量生成单元3，该热量生成单元3的另一侧通过接头6连接吹气管固定装置7，所述吹气管8固定连接于吹气管固定装置7上、并置于样品管9中，所述样品管9固定于样品管固定架10上，该样品管固定架10置于样品管固定架升降调节器11上；
[0028]所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间，其产生的气流的温度为80°C ;本实施例中，气源I采用钢瓶氮气源；
[0029]本气吹实验装置中，电阻丝4通电生成热量，氮气流过电阻丝表面被加热，通过对电阻丝两端电压的控制，调节氮气气流的温度；所述的吹气管8的内径为3_ ;通过所述接头6可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置7 ;通过所述样品管固定架升降调节器11可方便的调整吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离。
[0030]使用时，氮气源I里的高压氮气在正压的作用下，流入流量控制单元2，调整后得到所需流量的氮气气流；气流进入热量生成单元3，氮气流经电阻丝4时，在电阻丝4的表面被加热，且氮气气流的温度可通过温度控制单元5控制；得到所需温度的氮气气流后，氮气被导入吹气管固定装置7，通过吹气管8，吹扫装在样品管9里的溶剂表面，样品管9被放置在样品管固定架10上，样品管固定架10被放置在样品管固定架升降调节器11上，通过样品管固定架升降调节器11调整大口径吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离，浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。
[0031]实施例2
[0032]如图1所示，本发明的气吹实验装置，由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成；所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架；所述正压气体配气系统包括气体源I和流量控制单元2 ;所述高温气体生成系统包括热量生成单元3、电阻丝4和温度控制单元5 ;所述样品定位架包括接头6、吹气管固定装置7、吹气管8、样品管9、样品管固定架10和样品管固定架升降调节器11 ;所述气源I依次连接流量控制单元2、热量生成单元3，热量生成单元3中设有电阻丝4，温度控制单元5连接并控制热量生成单元3，该热量生成单元3的另一侧通过接头6连接吹气管固定装置7，所述吹气管8固定连接于吹气管固定装置7上、并置于样品管9中，所述样品管9固定于样品管固定架10上，该样品管固定架10置于样品管固定架升降调节器11上；
[0033]所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间，其产生的气流的温度为100°c ;本实施例中，气源I采用钢瓶氮气源；
[0034]本气吹实验装置中，电阻丝4通电生成热量，氮气流过电阻丝表面被加热，通过对电阻丝两端电压的控制，调节氮气气流的温度；所述的吹气管8的内径为8_ ;通过所述接头6可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置7 ;通过所述样品管固定架升降调节器11可方便的调整吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离。
[0035]使用时，氮气源I里的高压氮气在正压的作用下，流入流量控制单元2，调整后得到所需流量的氮气气流；气流进入热量生成单元3，氮气流经电阻丝4时，在电阻丝4的表面被加热，且氮气气流的温度可通过温度控制单元5控制；得到所需温度的氮气气流后，氮气被导入吹气管固定装置7，通过吹气管8，吹扫装在样品管9里的溶剂表面，样品管9被放置在样品管固定架10上，样品管固定架10被放置在样品管固定架升降调节器11上，通过样品管固定架升降调节器11调整大口径吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离，浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。
[0036]实施例3
[0037]如图1所示，本发明的气吹实验装置，由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成；所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架；所述正压气体配气系统包括气体源I和流量控制单元2 ;所述高温气体生成系统包括热量生成单元3、电阻丝4和温度控制单元5 ;所述样品定位架包括接头6、吹气管固定装置7、吹气管
8、样品管9、样品管固定架10和样品管固定架升降调节器11 ;所述气源I依次连接流量控制单元2、热量生成单元3，热量生成单元3中设有电阻丝4，温度控制单元5连接并控制热量生成单元3，该热量生成单元3的另一侧通过接头6连接吹气管固定装置7，所述吹气管8固定连接于吹气管固定装置7上、并置于样品管9中，所述样品管9固定于样品管固定架10上，该样品管固定架10置于样品管固定架升降调节器11上；
[0038]所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间，其产生的气流的温度为200°C ;本实施例中，气源I采用钢瓶氮气源；
[0039]本气吹实验装置中，电阻丝4通电生成热量，氮气流过电阻丝表面被加热，通过对电阻丝两端电压的控制，调节氮气气流的温度；所述的吹气管8的内径为IOmm ;通过所述接头6可方便的更换安装有不同数目吹气管的吹气管固定装置7;通过所述样品管固定架升降调节器11可方便的调整吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离。
[0040]使用时，氮气源I里的高压氮气在正压的作用下，流入流量控制单元2，调整后得到所需流量的氮气气流；气流进入热量生成单元3，氮气流经电阻丝4时，在电阻丝4的表面被加热，且氮气气流的温度可通过温度控制单元5控制；得到所需温度的氮气气流后，氮气被导入吹气管固定装置7，通过吹气管8，吹扫装在样品管9里的溶剂表面，样品管9被放置在样品管固定架10上，样品管固定架10被放置在样品管固定架升降调节器11上，通过样品管固定架升降调节器11调整大口径吹气管8与装在样品管9里的溶剂表面之间的距离，浓缩含有有机溶剂的样品萃取液。
[0041]上述实施例对样品萃取液浓缩的结果表明，本发明的正压表层高温快速浓缩方法，使用气吹实验装置通过高温气体对样品萃取液的溶剂表面高温加热，对溶剂由表层向里层的加热，使溶剂快速挥发，同时溶剂蒸汽被热气体带走，实现样品萃取液的快速浓缩；所涉及的气吹实验装置结构简单，操作灵活，扩展性强。
【权利要求】
1.一种正压表层高温快速浓缩方法，其特征在于，其包括，使用气吹实验装置通过高温热气吹扫有机溶剂表面，对有机溶剂由表层向里层高温加热，使溶剂快速挥发，同时溶剂蒸汽被热气体带走，实现样品萃取液快速浓缩。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气吹气体采用氮气、空气或氦气，气体气流温度为80-200°C，气体流量为2-20L/min。
3.—种正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，由正压气体配气系统、高温气体生成系统和样品定位架组成；所述正压气体配气系统依次连接高温气体生成系统和样品定位架； 所述正压气体配气系统包括气源(I)和流量控制单元(2); 所述高温气体生成系统包括热量生成单元(3)、电阻丝(4)和温度控制单元(5)； 所述样品定位架包括接头(6)、吹气管固定装置(7)、吹气管(8)、样品管(9)、样品管固定架(10)和样品管固定架升降调节器(11)； 所述气源(I)依次连接流量控制单元(2)、热量生成单元(3)，热量生成单元(3)中设有电阻丝(4)，温度控制单元(5)连接并控制热量生成单元(3)，该热量生成单元(3)的另一侧通过接头(6)连接吹气管固定装置(7)，所述吹气管(8)固定连接于吹气管固定装置(7)上、并置于样品管(9)中，所述样品管(9)固定于样品管固定架(10)上，该样品管固定架(10)置于样品管固定架升降调节器(11)上。
4.按权利要求3所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，所述高温气体生成系统位于正压气体配气系统和样品定位架之间，其产生的气流的温度为80-200。。。
5.按权利要求3所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，所述的气源(I)采用氮气、空气或氦气。
6.按权利要求3所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，所述的气源(I)采用钢瓶氮气源。
7.按权利要求3所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，所述的吹气管⑶的内径为3-10mm。
8.按权利要求3所述的正压表层高温快速浓缩的气吹实验装置，其特征在于，所述的吹气管固定装置(7)能更换。
【文档编号】G01N1/40GK103983504SQ201310051353
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2013年2月8日 优先权日:2013年2月8日
【发明者】周颖, 王和兴, 姜庆五 申请人:复旦大学