专利名称：一种卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法
技术领域：
本发明涉及烟用接装纸的测定方法，具体涉及卷烟接装纸中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯类化合物的测定方法。
背景技术：
己二酸酯是印刷油墨软化剂，因属于环境内分泌干扰物，在许多国家被列为优先监测污染物，己二酸酯中的己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)同时属于三类致癌物，美国环境保护署(USEPA)最新饮用水标准规定DEHA限量为0.4 mg/L。卷烟接装纸在吸烟时与口腔直接接触，油墨中残留的己二酸酯更易进入人体而造成内分泌、荷尔蒙紊乱。目前，己二酸酯的检测多集中于水、塑料等基质，因而建立一种适用性强、稳定可靠的卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法十分必要，并具有重要的指导意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的分析测定方法，以确保卷烟中己二酸酯类化合物的含量在可控范围内。本发明卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法，是以己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)为内标，采用含内标的异丙醇溶液进行萃取，通过气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析检测其中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯类化合物的含量，采用内标法进行定量分析。具体工艺步骤如下:
a.内标萃取液的制备:称取0.5mg己二酸二(1- 丁基戊基)酯后，加入异丙醇后得到
0.5 μ g/mL的内标萃取液；
b.烟用接装纸中己二酸酯类化合物的萃取:在1.5g接装纸碎屑中加入25mL上述内标萃取液，然后于超声波水浴中萃取，萃取25分钟后取上层萃取液离心分离，然后将离心液进行气相色谱-质谱定量分析；
气相色谱-质谱分析条件为:
色谱柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色谱柱，脉冲不分流进样，进样量l.0yL;载气为氦气，流速1.0mL/min ；
程序升温:进样口温度280°C，程序升温初温为90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持lOmin，溶剂延迟时间6min ；
检测器:传输线温度260°C，离子源(EI，70ev)温度230°C，扫描方式为SM。按照上述相同方法，可对烟用接装纸中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2- 丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯类化合物进行定量分析。
本发明的优点是:本发明可同时检测烟用接装纸中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等5种己二酸酯类化合物的含量，方法简单便捷、处理简单、重现性好、回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，分析速度快，适于大批量样品的分析检测。
图1为标准样品气相色谱-质谱谱图。图2为实际样品气相色谱-质谱谱图。其中图1、图 2 中:1 为 DEA，2 为 DIBA，3 为 DBA，4 为 BB0EA，5 为 DEHA，6 为 BBPA。
具体实施例方式本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2- 丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等己二酸酯类化合物含量测定实例如下:
a.内标萃取液的制备:以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标，采用异丙醇溶液为萃取齐U，制备内标萃取液；准确称取0.5mg的己二酸二(1-丁基戊基)酯，置于IOOOmL容量瓶中，然后加入异丙醇溶液定容并混合均匀，得到浓度为0.5 μ g/mL的内标萃取液；
b.烟用接装纸中己二酸酯类化合物的萃取:将样品接装纸剪为2mmX2mm左右的碎屑，将其混合均匀后准确称取1.5g±0.0Olg置于50mL三角烧瓶中，然后准确加入25mL上步骤制得的内标萃取液，将三角瓶置于于超声波水浴中萃取25min后取上层液体在5000r/min条件下离心5min，取澄清液适量，转移到色谱分析瓶中待气相色谱-质谱(GC-MS)进样定量分析；
气相色谱-质谱分析条件为:
色谱柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色谱柱，脉冲不分流进样，进样量l.0yL;载气为氦气，流速1.0mL/min ；
程序升温:进样口温度280°C，程序升温初温为90°C，保持2 min，再以10°C /min升至290°C并保持lOmin，溶剂延迟时间6min ；
检测器:传输线温度260°C，离子源(EI，70ev)温度230°C，扫描方式为SM。采用上述方法分别对6个烟用接装纸样品进行测定，分析测定结果见表I。表I烟用接装纸中己二酸酯类化合物测定结果(mg/kg)
权利要求
1.一种卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法，其特征在于包括以下步骤: a.内标萃取液的制备:称取0.5mg己二酸二(1- 丁基戊基)酯后，加入异丙醇后得到0.5 μ g/mL的内标萃取液； b.烟用接装纸中己二酸酯类化合物的萃取:在1.5g接装纸碎屑中加入25mL上述内标萃取液，然后于超声波水浴中萃取，萃取25分钟后取上层萃取液离心分离，然后将离心液进行气相色谱-质谱定量分析； 气相色谱-质谱分析条件为: 色谱柱:DB-5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)色谱柱，脉冲不分流进样，进样量l.0yL;载气为氦气，流速1.0mL/min，进样口温度250°C ； 程序升温:初温90°C，以10°C /min升至170°C，再以8°C /min升至200°C，再以15°C /min升至260°C保持lOmin，溶剂延迟时间5min ； 检测器:传输线温度260°C，离子源(EI，70ev)温度230°C，扫描方式为SM。
2.根据权利要求1所述的卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法，其特征在于所述离心分离时间为5min,离心机转速为5000r/min。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟接装纸中己二酸酯类化合物的测定方法，首先称取0.5mg己二酸二(1-丁基戊基)酯后，加入异丙醇后得到0.5μg/mL的内标萃取液；然后在1.5g接装纸碎屑中加入25mL上述内标萃取液，再于超声波水浴中萃取，萃取25分钟后取上层萃取液离心分离，然后将离心液进行气相色谱-质谱定量分析。本发明可同时检测烟用接装纸中己二酸二乙酯(DEA)、己酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸-(2-丁氧基乙基)酯(BBOEA)、己二酸二(乙基己基)酯(DEHA)等5种己二酸酯类化合物的含量，方法简单便捷、处理简单、重现性好、回收率高，分析测定灵敏度高，定量准确，分析速度快，适于大批量样品的分析检测。
文档编号G01N30/02GK103149293SQ20131005771
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者冯文宁, 段海涛, 赵晖, 苏国岁, 张艳芳, 任志强, 张彦伟, 王玉林, 霍晓辉, 李维娜, 郝建辉 申请人:河北中烟工业有限责任公司