专利名称：便携式重金属仪印刷电极的制作方法
技术领域：
本发明属于属于重金属检测设备技术领域，具体讲就是涉及一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，实现镉、铅等重金属离子的野外快速检测。
背景技术：
重金属离子能够对环境和人体产生有害的影响，检测环境中重金属含量对环境保护有重要意义，重金属仪是用来对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行实时监测的一种环保设备。能够实时显示出液体中含有的重金属元素的含量的变化，对于人们掌握环境安全性有及其重要的参考价值。目前市场上便携式重金属检测仪的种类繁多，大多是带搅拌系统的三电极体系。虽然自带搅拌系统的三电极体系测量结果精准、检测极限更低，但是操作步骤繁琐，工作电极需要打磨，参比电极需要维护很难实现野外真正的快速检测。为了实现真正得到野外快速检测，需要将印刷电极应用到便携式重金属仪上，但是虽然印刷电极的制作工艺已经很成熟，但是成功应用到便携式重金属仪上无法大范围推广，因为不同电极之间的重复性差的技术难题无法解决:再精密的制作工艺工艺也很难保证不同电极之间具有良好的重复性，特别是对于检测重金属离子来说，如果电极之间重复性不好的话将会造成很大的误差目前，造成印刷电极重复性很难保证主要原因有以下两方面:首先是印刷电极工作表面污染的影响，生产印刷电极的整个过程离不开油墨，于是电极表面不可避免的沾有有机成分影响测量结果。其次是印刷电极的参比电极的影响，不同的印刷电极，其参比电极组成或者纯银，或者银/氯化银混合，或者氯化银覆盖的银，但无论是那种参比电极在富集过程中都很难提供一个稳定的富集电位，并且相对于固体银/氯化银参比电极，印刷电极测试的重金属离子的溶出电位都发生负移，这样不仅容易造成印刷电极在富集过程中产生氢离子的干扰，并且不同电极之间发生负移的程度不一样，造成重金属检测仪自动取峰不准。
发明内容
针对现有的印刷电极重复性差导致重金属检测仪测量精度不高的技术缺陷，本发明提供一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，它采用经过处理的搞重复性印刷电极提高了便携式重金属检测仪的测量精确度。技术方案为了实现上述技术目的，本发明设计1、一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，其特征在于，它包括以下几个步骤:(I)对印刷电极的参比电极进行化学镀，即以印刷电极的参比电极为阳极，钼丝为阴极外接电源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的电压保持10s，进行阳极氧化，使得裸露的银尽可能被氯化银覆盖；(II)将镀好参比的印刷电极用蒸馏水冲洗干净，晾干；(III)将步骤(II)中得到的印刷电极的碳电极连入电路，在0.1M盐酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒电压保持200s ； ‘(IV)预处理好的印刷电极用大量蒸馏水冲洗干净，晾干，装入密封袋中。用于上述便携式重金属仪印刷电极测量滴定用底液，它为铋离子浓度为l*10_5mOl/L，酸碱度PH值为4.4的醋酸-醋酸钠溶液，其特征在于:所述溶液中含有0.5mol/L的氯离子。有益效果本发明能够大幅提高批量印刷碳电极的重复性，解决印刷电极在对同一浓度重金属离子进行伏安法测试时重复性很差的问题。经过改进的印刷电极可直接包装好，在进行野外测试时不需再进行预处理，使用特殊测试底液即可直接对镉铅等重金属离子进行测试，所需时间仅需30s 300s。
附图1是本发明的工艺流程图。附图2是本发明中步骤I进行化学镀时安装结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本发明做进一步说明。实施例如附图1所示，一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，它包括以下几个步骤:`
首先，对印刷电极的参比电极进行化学镀，即以印刷电极的参比电极为阳极，钼丝为阴极外接电源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的电压保持10s，进行阳极氧化，使得裸露的银尽可能被氯化银覆盖；接着，将镀好参比的印刷电极用蒸馏水冲洗干净，晾干；然后，将步骤(II)中得到的印刷电极的碳电极连入电路，在0.1M盐酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒电压保持200s ； ‘最后，将预处理好的印刷电极用大量蒸馏水冲洗干净，晾干，装入密封袋中。野外需要测量时，将改进后的印刷电极连入便携式重金属检测仪上，把加有铋离子浓度为l*10_5mol/L，酸碱度PH值为4.4的醋酸-醋酸钠溶液，且所述溶液中还含有
0.5mol/L的氯离子的特殊底液的标准镉、铅混合溶液50μ I滴加到印刷电极上，采用阳极溶出伏安法进行测试。所述的分析参数为:富集电位-1.3V，富集30s 300s，静止2s，在-1.1V一-0.5V范围内进行扫描溶出，其镉、铅的溶出峰电位分别在-0.87V和-0.67V，比没加氯离子前正移了大约0.2V左右，且稳定在-0.87V和-0.67V不再变化。改进后的印刷电极，测得的氧化峰电流与镉、铅浓度在5μ l/L-ΙΟΟΟμ 1/L范围内成良好的线性关系。镉、铅的检测限均可达到5 μ 1/L，重复性彡5%，误差彡10% (或者小于50μ 1/L时彡5μ 1/L)。本发明能够大幅提高批量印刷碳电极的重复性，解决印刷电极在对同一浓度重金属离子进行伏安法测试时重复性很差的问题。经过改进的印刷电极可直接包装好，在进行野外测试时不需再进行预处理，使用特殊测试底液即可直接对镉铅等重金属离子进行测试，所需时间仅需30s 300s.
权利要求
1.一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，其特征在于，它包括以下几个步骤: (I)对印刷电极的参比电极进行化学镀，即以印刷电极的参比电极为阳极，钼丝为阴极外接电源，在0.5MHC1和0.5MNaCl的混合溶液中施加小于2V的电压保持10s，进行阳极氧化，使得裸露的银尽可能被氯化银覆盖； (II)将镀好参比的印刷电极用蒸馏水冲洗干净，晾干； (III)将步骤(II)中得到的印刷电极的碳电极连入电路，在0.1M盐酸或者0.1M硝酸溶液中施加1.2V恒电压保持200s ； ‘ (IV)预处理好的印刷电极用大量蒸馏水冲洗干净，晾干，装入密封袋中。
2.一种用于便携式重金属仪印刷电极测量滴定用底液，它为铋离子浓度为l*10_5mOl/L,酸碱度PH值为4.4的醋酸-醋酸钠溶液，其特征在于:所述溶液中含有0.5mol/L的氯离子。
全文摘要
一种便携式重金属仪印刷电极的制作方法，其特征在于，它包括以下几个步骤:化学镀、洗净晾干、预处理以及再次洗净晾干，最后将制作好的印刷电机包装入袋，本发明能够大幅提高批量印刷碳电极的重复性，解决印刷电极在对同一浓度重金属离子进行伏安法测试时重复性很差的问题。经过改进的印刷电极可直接包装好，在进行野外测试时不需再进行预处理，使用特殊测试底液即可直接对镉铅等重金属离子进行测试，所需时间仅需30s～300s。
文档编号G01N27/48GK103207223SQ20131007075
公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月6日 优先权日2012年11月23日
发明者迟屹君 申请人:上海仪电科学仪器股份有限公司