专利名称：专用于掠入射xafs实验的装置及其调整方法
技术领域：
本发明涉及现代物质结构分析方法-同步辐射实验方法，特别是涉及一种专用于掠入射X射线吸收精细结构(x-ray Absorption Fine Structure, XAFS)实验的装置及该装置的调整方法。
背景技术：
同步辐射XAFS谱实验系统已经成为研究物质结构的一种有效手段，服务于多学科领域，例如，生命科学领域、新材料领域、环境健康领域和工业应用领域等。
XAFS谱是利用双晶单色器通过光子能量扫描进行测定的。来自单色器的单能光束正入射到样品，对于不同能量的光子样品吸收变化，探测样品前后的光强随光子能量的变化即可以获得XAFS谱。对该XAFS谱进行分析即可以获得样品内的结构信息。
随着能源、环境和新材料科学的发展及其相关科学研究的深入，人们需要知道各种功能的薄膜、器件表面、固体-固体和固体-液体界面的结构特性，然而，常规的XAFS实验系统无法获得样品表面的结构信息。于是，出现了掠入射XAFS (Grazing-1ncidenceAbsorption Fine Structure, GXAFS)谱实验系统。
当X射线以极小的角度入射到物质表面时，其穿透深度急剧变小，当X射线的掠入射角小于一个材料相关的特定角度(例如临界角)时，入射的X射线被全部反射，仅与材料表层发生作用，这样出射的X射线中仅包含材料表层的结构信息。这种现象即是掠入射XAFS谱实验的物理基础。
国外的一些实验室，如日本的KEK(国家高能物理实验室)和SPRING-8、法国的ESRF(欧洲同步辐射机构)以及美国APS (美国物理学会)、ALS (先进光源同步辐射机构)和BNL(布鲁克黑文国豕实验室)，国内的实验室如合肥的国豕冋步福射实验室和北点冋步福射实验室等陆续发展了多种薄膜试样的XAFS实验方法，获得了某些固体表面、界面和薄膜的结构，获得了表面催化和化学吸附、表面和界面原子结构重构、扩散和应力弛豫等特性。然而，在实验中，如何依据X射线源和探测器的特性来改进信噪比、减少杂散光或衍射峰的干扰仍然是极具挑战性的课题。
现有的通用方案是采用Θ-2 Θ转角仪,其设置原理如图1所示。图1示意性示出现有技术中Θ-2Θ转角仪用于掠入射XAFS实验的示意图，经过单色器的X射线经过前电离室入射到样品上，样品台固定在轴座上，轴座本身可以绕测角台中心轴转动(Θ转动)。探测器(一般为NaI闪烁探测器)则固定在轴臂上，轴臂也可以绕轴转动(2 Θ转动)。整个转台置于一个电动升降台上，以调整其垂直高度。在样品台上方的转台基座上固定一个荧光电离室以接收样品的荧光信号。
这种设置存在如下问题:样品的初始位置难以精确定位。而且，这种设置中样品的转动角度难以精确调整。另外，这种设置的探测噪声大，采谱质量不高。发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题中的一个或多个，本申请实施例提供一种专用于掠入射XAFS实验的装置以及该装置的调整方法。
本申请实施例提供了一种专用于掠入射XAFS实验的装置，包括:
用于产生所述掠入射XAFS实验所需的X射线的装置；
前狭缝，用于限定所述X射线源发出的X射线的尺寸；
第一升降台，用于安装所述前狭缝，并使所述前狭缝在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降；
样品架，用于承载样品，所述样品的表面与从所述前狭缝出射的X射线相互作用；
旋转台，用于安装所述样品架，并使得所述样品架上的样品转动，以获得所需的X射线掠入射角度；
第二升降台，用于安装所述旋转台，并使得所述旋转台在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降；
后狭缝，用于限定与所述样品的表面相互作用后的全反射X射线的尺寸；
第三升降台，用于安装所述后狭缝，并使得所述后狭缝在与所述X射线垂直的方向上升降；
基座升降部，用于安装所述第一升降台、所述第二升降台和所述第三升降台，使得所述第一升降台、第二升降台和所述第三升降台在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降；
第一探测器，用于探测从所述样品发出的荧光信号；
第二探测器，用于探测从所述后狭缝出射的X射线信号。
在前述结构的基础上，还可以包括狭缝组件，设置在所述样品架与所述第一探测器之间；所述狭缝组件包括一组不平行的叶片并且具有焦点。并且所述样品的中线至所述旋转台的台面的距离为所述狭缝组件的焦点距离。
在前述实施例的基础上，所述第一探测器上可以设置有遮光罩。
本申请实施例还提供了一种前述装置的调整方法，包括:
调节基座升降部，使得所述基座升降部达到与准直光束相匹配的垂直高度；
打开前狭缝，移开样品，通过第三升降台调节所述后狭缝在与所述X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大；
调节前狭缝的缝宽，并通过第一升降台调节所述前狭缝在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大；
将样品放置在样品架上，通过第二升降台调节所述样品架在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大时的一半；然后驱动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大；重复垂直调节所述样品架的步骤，直到所述第二探测器的输出达到最大时的一半，并且在顺时针和逆时针两个方向旋转所述旋转台时，所述第二探测器的输出均减小。
在以上步骤的基础上，还可以包括:根据所需的掠入射角度旋转所述旋转台；设置所述后狭缝到所述样品架的距离，根据所述掠入射角度、所述后狭缝到所述样品架的距离，计算并设置所述后狭缝的垂直位置；转动所述旋转台，直到所述第二探测器的输出达到最大值。
本申请实施例提供的专用于掠入射XAFS实验的装置，取代了常规的XAFS实验系统中的样品支架及探测部分的结构，可以与常规的XAFS实验系统结合构成具有实现掠入射XAFS实验功能的硬件环境。
采用本申请实施例提供的专用于掠入射XAFS实验的装置及该装置的调整方法，在调整好前后狭缝的缝宽和垂直高度之后，将样品放置在样品架上，通过第二升降台调节样品架在垂直方向上的高度，然后驱动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大；重复垂直调节样品架的步骤，直到第二探测器的输出达到最大时的一半，并且在顺时针和逆时针两个方向转动旋转台时，第二探测器的输出均减小。通过这样的调整方式，可以将样品调节到光束中心并且表面与光束平行，这样就实现了样品初始位置的快速精确设定，而且能够精确地调整样品角度，并以高信噪比获取样品的实验探测数据，获得高质量的掠入射XFAS实验谱。
在该装置中，采用了两种高灵敏度探测器，可以同时探测样品产生的荧光以及全反射X光信号。由于掠入射状态样品产生的X光信号强度比正入射状态样品产生的X光信号低，因而高灵敏度的探测器可以保证采谱质量。而且，第二探测器支持样品位置设定，以使得第二探测器与样品之间形成Θ-2Θ探测模式。另外，在该装置中，通过在荧光探测器(即第一探测器)的探测器口上设置遮光罩，减少了由于X光信号在空气中传播时发生散射而造成的散射背底，减小了探测噪声，提高了采谱质量。
在XAFS谱采谱过程中，样品的硅衬底会产生衍射峰，衍射峰的存在会破坏XAFS谱。衍射峰往往是由样品的前沿硅衬底暴露于X射线而激发产生的，通过应用本申请实施例提供的装置，微调样品的垂直位置，可以规避衍射峰的产生，从而解决了困扰半导体表面结构测试的问题。
另外，由于旋转台的转动误差，有可能样品的位置在旋转台转动后没有达到准确的掠入射角度。采用本申请实施例提供的调整方法，根据所需的掠入射角度旋转旋转台后，设置后狭缝到样品架的距离，根据掠入射角度、后狭缝到样品架的距离结合Θ-2Θ关系，计算并设置后狭缝的垂直位置，然后转动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大值。这样就消除了旋转台转动误差，实现了样品的转动角度的精确调整。
通过以下参照附图对优选实施例的说明，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。
图1示意性示出现有技术中Θ -2 Θ转角仪用于掠入射XAFS实验的示意图2示意性示出掠入射XAFS谱实验的基本原理；
图3示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的侧视结构示意图4示意性示出本申请实施例中的一种旋转台和样品的相对位置示意图5示意性示出带有该狭缝组件的荧光X射线探测器示意图6示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的调整方法的流程图
图7A和图7B示出了本申请实施例中样品初始位置的调整示意图8示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的机械结构图9示意性示出应用本申请实施例提供的装置和调整方法获得的掠入射XAFS谱。
具体实施方式
在描述本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置之前，先描述掠入射XAFS谱实验的基本原理。
图2示意性示出掠入射XAFS谱实验的基本原理。使X射线11以略小于临界角的掠入射角度掠入射到样品S，入射的X射线11在样品S表面发生全发射，仅与样品S表面厚度为几纳米到几十纳米的物质作用(具体的穿透深度与X射线的能量以及材料本身等因素相关)。该表面产生的荧光13包含样品表面物质结构信息。在探测元素吸收边进行单能X射线扫描，同时通过荧光探测器FD接收荧光13，即可以获得样品的一定深度的表面XAFS-1'TfeP曰。
接下来描述本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置。
图3示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的侧视结构示意图，该装置包括:用于产生掠入射XAFS实验所需的X射线的装置201、前狭缝202、第一升降台203、样品架204、旋转台205、第二升降台206、后狭缝207、第三升降台208、第一探测器209和第二探测器210。
其中，前狭缝202、第一升降台203、样品架204、旋转台205、第二升降台206、后狭缝207、第三升降台208、第一探测器209和第二探测器210可以都位于一个基座升降部上211，该基座升降部211用于安装第一升降台203、第二升降台206和第三升降台208，使得第一升降台203、第二升降台206和第三升降台208在与X射线的光轴方向垂直的方向上同时升降。X射线的光轴方向可以如图3中虚线F所示。
该基座升降部211可以包括安装基板211a和第四升降台211b，该安装基板211a用于安装第一升降台203、第二升降台206和第三升降台208，第四升降台211b用于安装安装基板211a，使得安装基板21 Ia在与X射线的光轴方向垂直的方向上升降。第四升降台211b可以是手动或电动升降台。通过基座升降部211可以调整整个装置在垂直方向上的高度。
该基座升降部211可以固定在滑块212上，使得整个装置可以在平行于X射线光轴的方向上滑动。
在图3所示的装置中，用于产生掠入射XAFS实验所需的X射线的装置201可以具有各种结构。例如，该装置201可以包括同步辐射光源、双晶单色器等。同步辐射光源覆盖可见光到几百keV的硬X射线，具有高强度、高准直、发射角小、广谱、具有时间结构、有偏振性、有一定的相干性、可准确计算等一系列优点。根据布拉格公式，采用双晶单色器，可以实现掠入射XAFS实验所要求的单能可调X射线能量扫描。当然，装置201也可以采用其他的能够产生所需X射线的结构。
前狭缝202用于限定用于产生掠入射XAFS实验所需的X射线的装置201发出的X射线的尺寸。前狭缝202的缝宽可以通过手动调节。
第一升降台203设置在前狭缝202下方，用于使得前狭缝202在垂直方向上升降。第一升降台203可以采用日本骏河KZG06030-C这一型号的升降台，该升降台的调整精度为0.05 μ m，该升降台可以由DS102控制器(一种步进电机控制器)驱动，可以实现手动或自动控制。
样品架204用于承载样品S。从前狭缝202出射的X射线与样品架204上的样品S相互作用，产生荧光和全反射光。
旋转台205用于安装样品架204，并使得样品架204 (也就是使得样品S)转动，以获得所需的X射线掠入射角度。旋转台205的旋转轴可以位于图3中的虚线F和L的交点处并且垂直于纸面。样品S表面也可以垂直于纸面。当旋转台205转动时，样品S转动，X射线的掠入射角度也改变。
样品架204的设计要点之一是使得旋转台205的转轴沿着样品S的表面延伸方向经过样品的表面，这样可以实现样品掠入射角度改变时不会发生垂直方向的移动。图4示意性示出本申请实施例中的一种旋转台和样品的相对位置示意图，该图中，旋转台205的转轴(如虚线所示)沿着样品S的表面延伸方向经过样品的表面。
样品架204可以设计为可拆卸的结构，这样便于样品S的安装。
第二升降台206用于安装205旋转台，并使得旋转台205在与X射线的光轴方向垂直的方向上升降。该第二升降台206也可以采用日本骏河KZG06030-C这一型号的升降台。旋转台205可以采用日本骏河KRW04360这一型号的旋转台，调整精度为10角秒。旋转台205和第二升降台206这二者均可以由DS102控制器驱动，可以实现手动或自动控制。
通过旋转台205和第二升降台206，可以进行样品S的垂直升降以及转动位置的设定。
后狭缝207用于限定与样品S的表面相互作用后的全反射X射线的尺寸。后狭缝207是固定宽度的狭缝。可以选择不同缝宽的狭缝作为后狭缝207。
第三升降台208用于安装后狭缝207，并使得后狭缝207在与X射线垂直的方向上升降。第三升降台208也可以采用日本骏河KZG06030-C这一型号的升降台。该第三升降台也可以由DS102控制器驱动，可以实现手动或电动控制。
第一探测器209是用于探测从样品S发出的荧光信号的荧光探测器。例如，可以采用型号为LYTLE型号的荧光探测器。该LYTLE荧光探测器的探头面垂直向下，以接收从样品S发出的荧光信号。荧光探测器209可以设置在探测器支架214上，探测器支架214可以设置在第二升降台206上，荧光探测器209与样品架204之间保持固定距离，并且探测器209与样品架204同步升降。
在荧光探测器209与样品架204之间可以设置有狭缝组件(图中未示出)。该狭缝组件可以包括一组不平行的叶片，并且具有焦点。样品S的中线(如图4中的点划线所示)至狭缝组件的距离为狭缝组件的焦点距离。具体而言，该狭缝组件可以采用EXAFS公司生产的突光X射线探测器(Fluorescent χ-ray detector)。图5示意性示出带有该狭缝组件的荧光X射线探测器示意图。在本申请的实施例中，将该公司提供的狭缝组件从荧光X射线探测器中分离出来单独使用，来实现本发明的目的。通过使用该狭缝组件，在焦点处各个方向的X射线均能被荧光探测器209接收到，从而将荧光探测器209接收到的X射线最大化。
另外，荧光探测器209 口可以设置遮光罩，以减少由于X光信号在空气中传播时发生散射而造成的散射背底。
第二探测器210用于探测从后狭缝207出射的X射线信号。该第二探测器210可以是光电二极管(PD)，该光电二极管可以探测从后狭缝207出射的X射线的强度。第二探测器210可以与后狭缝207 —起安装在第三升降台208上，这样，第二探测器210和后狭缝207均具有在垂直方向上的调整自由度。
第三升降台208可以安装在以直线滑动台215上，通过该直线滑动台215，可以进行水平长距离手动调整。第三升降台208的滑动方向与X射线的光轴方向平行。由于后狭缝207和第二探测器210均是设置在第三升降台208上，这样，后狭缝207和第二探测器210也可以在水平方向上滑动。也就是说，后狭缝207和第二探测器210不仅具有垂直方向上的调节自由度，还具有水平方向上的调节自由度。通过在水平方向上滑动后狭缝207和第二探测器210，可以精确调节后狭缝207与样品S之间的水平距离。
另外，在图3所示的装置中，第一升降台203和第二升降台206均可以安装在垫块213上，这样便于调整第一、第二和第三升降台的垂直高度。
下面来描述图3所示专用于掠入射XAFS实验的装置的调整方法。图6示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的调整方法的流程图。该方法包括如下步骤:
步骤S31、调节基座升降部，使得基座升降部达到与准直光束相匹配的垂直高度。
调整过程是进行XAFS实验之前的准备工作，不需要装置201发出X射线，那么可以通过出光方向与X射线一致的准直光源来模拟X射线源进行调节。具体而言，可以用X光敏感纸在两点对X光曝光，通过两点光斑的空间位置来确定准直光源的光束方向。该准直光源可以采用准直激光。
在步骤S31中，进行的是一种粗调，以准直光束为基准，将整个装置升高到适当的高度。
步骤S32、打开前狭缝，移开样品，通过第三升降台调节后狭缝在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大。这时，表明后狭缝与准直光源的光束中心准直，也就是说，与X射线的光束中心准直。
步骤S33、调节前狭缝的缝宽，并通过第一升降台调节前狭缝在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大。这时，表明前后狭缝均与准直光源的光束中心准直，也就是说，与X射线的光束中心准直。通过这样设置，前后狭缝之间的光束位置以及光束的截面尺寸均被限定。
步骤S34、将样品放置在样品架上，通过第二升降台调节样品架在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大时的一半；然后驱动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大；重复垂直调节样品架的步骤，直到第二探测器的输出达到最大时的一半，并且在顺时针和逆时针两个方向旋转旋转台时，第二探测器的输出均减小。这时，表明样品的表面与准直光束平行，而且样品位于光束中间。
具体而言，如图7A和图7B所示，图7A和图7B示出了本申请实施例中样品初始位置的调整示意图。为了便于说明，图7A和图7B中对于准直光束的尺寸进行了放大。
如果样品的表面没有与准直光束平行，而且样品没有位于准直光束中间，如图7A所示，则当转动旋转台使得样品逆时针旋转时，样品遮挡的准直光束截面增大，第二探测器的输出减小。而当转动旋转台使得样品顺时针旋转时，样品遮挡的准直光束截面变小，因而第二探测器的输出增大。
如果样品的表面与准直光束平行，而且样品位于准直光束的中间，如图7B所示，则当转动旋转台式的样品顺时针和逆时针旋转时，样品遮挡的准直光束截面均增大，第二探测器的输出均减小。
步骤S34其实是一个“找零”的过程，通过步骤S34的调整，使得样品位于掠入射角为零的位置。
经过了上述的步骤S31到步骤S34之后，即完成了样品初始位置的快速精确设置。
本申请实施例提供的调整方法还可以包括如下的步骤:
步骤S35、根据所需的掠入射角度(例如，0.15度)转动旋转台。
步骤S36、设置后狭缝到样品架的距离，根据掠入射角度、后狭缝到样品架的距离并结合Θ-2Θ关系，计算并设置后狭缝的垂直位置。
根据Θ-2Θ的测量原理，当入射光线转动Θ时，第二探测器需要变化2 Θ的角度。具体到如图3所示的装置，当步骤S34之后转动旋转台得到掠入射角度时，第二探测器的垂直位置发生变化。
步骤S36相当于是通过理论计算计算出了后狭缝的垂直位置，并进行了设置。
步骤S37、转动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大值。
由于旋转台存在转动误差，因而经过步骤S35转动之后的掠入射角度可能不够准确。通过步骤S36设置完后狭缝的垂直位置之后，就获得了后狭缝的准确位置，通过转动旋转台使得透过后狭缝入射到第二探测器上的光信号最大，就可以实现样品掠入射角度的精确调整。
可以看出，上述步骤S35-S37实际上是起到了对掠入射角度进行核对的作用，进而保证了掠入射角度的精确调整。
通过后移后狭缝和第二探测器这对组合，根据样品至后狭缝的距离以及后狭缝距离它初始位置的垂直距离，可以核算样品的掠入射角度。
本发明实施例中提供的以上调整方法，可以编制成通过计算机实现的程序软件，从而可以实现整个调整方法的自动化。
图8示意性示出本申请实施例的专用于掠入射XAFS实验的装置的机械结构图，请注意该图中省略了用于产生掠入射XAFS实验所需的X射线的装置。整个装置建立于升降安装板501之上，基座平台由手动升降台安装并调节整体装置的高度。手动升降台固定于滑块上，滑块可以在实验台轨道上沿光轴方向移动。该部分由AH长程平移台502、直线轴承组件510、内六角螺钉(GBT70.1-2000) 526和525以及升降安装基板511实现。
装置的最左边为前狭缝509,该狭缝的缝宽可以手动调节。前狭缝509通过角板508和垫块504固定于垂直电动升降台503上，则前狭缝509可以进行垂直位置调整。电动升降台503的型号为日本骏河KZG06030-C，其调整精度为0.05 μ m。电动升降台503由DS102控制器驱动，可以实现手动或自动控制。
前狭缝509之后是样品架514，样品架514固定于垂直电动升降台503和电动转台506之上，可以实现样品的垂直升降以及转动的空间位置设定。电动转台506的型号为日本骏河KRW04360，其调整精度为10角秒。电动转台506和垂直升降台503都是由DS102控制器驱动，可以实现手动或自动控制。电动转台506可以设置在转台安装台505上。
样品架514设置在样品架安装板515上，样品架514具有样品板516。样品架514的设计要点之一是使得电动转台506的转轴沿着样品的表面延伸方向经过样品的表面。样品架514可拆卸，便于样品安装。
样品架514上方安装有X射线荧光探测器513，该探测器的型号为LYTLE，该探测器的探头面垂直向下，以接收样品发出的荧光信号。该探测器513与样品架514之间保持固定距离。探测器513与样品架514之间还可以设置狭缝组件(图中未示出)。该探测器513的探测器口上可以设置遮光罩，以减少由于X光信号在空气中传播时发生散射而造成的散射背底。探测器513可以设置在探测器支架角板520上。
样品架514后边是后狭缝518，后狭缝518具有固定缝宽，由角板517和压板519固定，可以有不同缝宽的狭缝可供选择安装。后狭缝518之后为光电二极管522，该光电二极管522安装在探测器安装板507上，用于探测通过后狭缝518的X射线强度。后狭缝518和光电二极管522都安装在垂直电动升降台521上，使得后狭缝518和光电二极管522都具有垂直调整自由度。垂直电动升降台521的型号为日本骏河KZG06030-C，其调整精度为0.05 μ m。该电动升降台521可以由DS102控制器驱动，可以实现手动或自动控制。
电动升降台521安装于一套直线滑动台上，包括滑板523和过渡板524，通过该直线滑动台可以进行水平长距离手动移动。后狭缝518和光电二极管522形成的组合不仅具有垂直方向的调整自由度，而且具有光轴方向上的调整自由度，因而可以在光轴方向上精确设定后狭缝518和光电二极管522与样品之间的距离。
图8中的附图标记537为垫圈，538为六角螺母(GBT6170-2000M4)，525-536为内六角螺钉(GBT70.1-2000)。
采用本申请的专用于掠入射XAFS实验的装置及其调节方法，至少能够获得如下效果之一。
本申请实施例提供的专用于掠入射XAFS实验的装置，取代了常规的XAFS实验系统中的样品支架及探测部分的结构，可以与常规的XAFS实验系统结合构成具有实现掠入射XAFS实验功能的硬件环境。
采用本申请实施例提供的XAFS谱测量装置，利用旋转台和第二升降台，将样品调节到光束中心并且表面与光束平行，这样就实现了样品初始位置的快速精确设定。
本申请实施例的装置，样品台平面对于X射线的角度以及垂直位置可以进行精确的设定和读出，读出精度以及调整精度可以分别达到10角秒(0.003度)和0.05 μ m。
在该装置中，采用了两种高灵敏度探测器，可以同时探测样品产生的荧光以及全反射X光信号。由于掠入射状态样品产生的X光信号强度比正入射状态样品产生的X光信号低，因而高灵敏度的探测器可以保证采谱质量。而且，这第二探测器的支持样品位置设定，以使得第二探测器与样品之间形成Θ-2Θ探测模式。另外，在该装置中，通过在荧光探测器的探测器口上设置遮光罩，减少了由于X光信号在空气中传播时发生散射而造成的散射背底，减小了探测噪声，提高了采谱质量。
在XAFS谱采谱过程中，样品的硅衬底会产生衍射峰，衍射峰的存在会破坏XAFS谱。衍射峰往往是由样品的前沿硅衬底暴露于X射线而激发产生的，通过应用本申请实施例提供的装置，微调样品的垂直位置，可以规避衍射峰的产生，从而解决了困扰半导体表面结构测试的问题。
图9示意性示出应用本申请实施例提供的装置和调整方法获得的掠入射XAFS谱，该谱包含样品表面结构信息。该样品是硅衬底镀钼，具有100 μ m的膜，掠入射角度为0.15度。该图中横坐标是入射的单能X射线的光子能量，纵坐标是样品的吸收系数。
虽然已参照几个典型实施例描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种专用于掠入射XAFS实验的装置，包括: 用于产生所述掠入射XAFS实验所需的X射线的装置； 前狭缝，用于限定所述用于产生所述掠入射XAFS实验所需的X射线的装置发出的X射线的尺寸； 第一升降台，用于安装所述前狭缝，并使所述前狭缝在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降； 样品架，用于承载样品，所述样品的表面与从所述前狭缝出射的X射线相互作用；旋转台，用于安装所述样品架，并使得所述样品架上的样品转动，以获得所需的X射线掠入射角度； 第二升降台，用于安装所述旋转台，并使得所述旋转台在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降； 后狭缝，用于限定与所述样品的表 面相互作用后的全反射X射线的尺寸； 第三升降台，用于安装所述后狭缝，并使得所述后狭缝在与所述X射线垂直的方向上升降； 基座升降部，用于安装所述第一升降台、所述第二升降台和所述第三升降台，使得所述第一升降台、第二升降台和所述第三升降台同时在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降； 第一探测器，用于探测从所述样品发出的荧光信号； 第二探测器，用于探测从所述后狭缝出射的X射线信号。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述旋转台的转轴沿着所述样品的表面延伸方向经过所述样品的表面。
3.根据权利要求1所述的装置，还包括狭缝组件，设置在所述样品架与所述第一探测器之间；所述狭缝组件包括一组不平行的叶片并且具有焦点。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述样品的中线至所述旋转台的台面的距离为所述狭缝组件的焦点距离。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述第一探测器上设置有遮光罩。
6.根据权利要求1所述的装置，其中，所述第二探测器设置在所述第三升降台上； 所述第三升降台设置于直线滑动台上，所述第三升降台在所述直线滑动台上的滑动方向与所述X射线的光轴方向平行。
7.根据权利要求1-6中任一权利要求所述的装置，所述基座升降部包括: 安装基板，用于安装所述第一升降台、所述第二升降台和所述第三升降台； 第四升降台，用于安装所述安装基板，使得所述安装基板在与所述X射线的光轴方向垂直的方向上升降。
8.一种如权利要求1-7中任一权利要求所述的装置的调整方法，包括: 调节基座升降部，使得所述基座升降部达到与准直光束相匹配的垂直高度； 打开前狭缝，移开样品，通过第三升降台调节所述后狭缝在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大； 调节前狭缝的缝宽，并通过第一升降台调节所述前狭缝在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大；将样品放置在样品架上，通过第二升降台调节所述样品架在与X射线的光轴垂直的方向上的高度，直到第二探测器的输出达到最大时的一半；然后驱动旋转台，直到第二探测器的输出达到最大；重复垂直调节所述样品架的步骤，直到所述第二探测器的输出达到最大时的一半，并且在顺时针和逆时针两个方向旋转所述旋转台时，所述第二探测器的输出均减小。
9.根据权利要求8所述的方法，还包括: 根据所需的掠入射角度旋转所述旋转台； 设置所述后狭缝到所述样品架的距离，根据所述掠入射角度、所述后狭缝到所述样品架的距离，计算并设置所述后狭缝的垂直位置； 转动所述旋转 台，直到所述第二探测器的输出达到最大值。
全文摘要
公开了一种专用于掠入射XAFS实验的装置及其调整方法，其中该装置包括用于产生掠入射XAFS实验所需的X射线的装置；前狭缝，限定X射线的尺寸；第一升降台，使前狭缝在垂直方向上升降；样品架，承载样品；旋转台，使得样品架上的样品转动，以获得所需的X射线掠入射角度；第二升降台，使得旋转台在垂直方向上升降；后狭缝，限定全反射X射线的尺寸；第三升降台，使得所述后狭缝在垂直方向上升降；第一探测器，探测从样品发出的荧光信号；第二探测器，探测全反射X射线信号。采用该装置及方法，能够快速精确地设定样品初始位置，而且能够精确地调整样品角度，并以高信噪比获取样品的实验探测数据，获得高质量的掠入射XAFS实验谱。
文档编号G01N23/223GK103175857SQ20131008161
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者谢亚宁, 张静, 张久昶, 宋冬燕 申请人:中国科学院高能物理研究所