专利名称：一种用于香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种香精检测的前处理方法，具体涉及一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法。
背景技术：
目前常用的前处理方法主要有以下几种:固相微萃取分离法是20世纪90年代发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后可与各种分析方法相结合而特别适用于有机物的分析测定。但SPME也存在一定不足，熔融石英纤维非常脆弱，易于折断，操作要十分小心。纤维固定相体积小，被吸附相香气绝对质量十分有限，香气的检出限低，同时要求很高的生产精度，任何不规范和不均一性都会影响到涂层的表面性质和萃取操作的重复性。同时蒸懼萃取法是Nickeron和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，该装置集提取、蒸馏、萃取、浓缩于一体，减少了操作步骤，操作简单，提取效率高；同时最明显的缺点是长时间高温蒸煮所产生的人工效应物较多，所获得的分析液有明显的香气失真现象。液液萃取属于经典的溶剂萃取分离技术，它是一种利用待测组分与样品基体在互不相溶的两相中溶解性差异进行净化提取的方法，但在操作过程香气易损失。固相萃取是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的；缺点为成本较高，且填料和洗脱液选择存在一定难度，比较适用于特定物质的前处理实验。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法。本发明采用的技术 方案为:一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法，包括如下步骤:取香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳(分散剂)和丙酮(萃取剂)混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声后，再置于涡旋混合器上震荡，取出后离心，移出下层清液，吹干后，加入丙酮定容至ImL后进仪器分析。具体地，该用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法，包括如下步骤:取0.5g香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳(分散剂)和丙酮(萃取齐U)按照1:10的比例混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声IOmin后，再置于涡旋混合器上震荡20min，取出后离心lOmin，移出下层清液，吹干后，加入丙酮定容至ImL后进仪器分析。香精香气分析方法:GC_MS分析气相色谱条件:HB-5毛细管柱(30mX0.25ymX0.25 μ m)，进样口温度250°C，载气为高纯(彡99.999%)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温:起始温度40°C，保持
3.0min, 3°C / min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10.0min。质谱条件:EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接口温度260°C ；电子倍增器电压1654V ;离子源温度230°C;采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围:30 550amu。本发明所具有的有益效果:本发明方法简单，易于操作，时间短，效果好。
图1为对某一香精样品采用本发明超声波辅助分散液相微萃取前处理方法、再进行GC-MS分析方法得到的色谱图。图2为溶剂提取法:取0.5g香精样品于50mL离心管中，加IOmL乙醚置于涡旋混合器上震荡20min，取出后离心lOmin，移出清液，吹干定容至lmL，再进行GC-MS分析方法得到的色谱图。图1和图2所使用的为同一香精样品，通过对比分析可见，本发明方法分析得到的香精物质数量多，分析结果更加有效。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法，包括如下步骤:取0.5g香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳(分散剂)和丙酮(萃取剂)按照1:10的比例混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声IOmin后，再置于涡旋混合器上震荡20min，取出后离心lOmin，移出下层清液，吹干后，加入丙酮定容至ImL后进仪器分析。香精香气分析方法:GC-MS分析气相色谱条件:HB-5毛细管柱(30mX0.25ymX0.25 μ m)，进样口温度250°C，载气为高纯(彡99.999%)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温:起始温度40°C，保持
3.0min, 3°C / min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10.0min。质谱条件:EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接口温度260°C ；电子倍增器电压1654V ;离子源温度230°C;采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围:30 550amu。
权利要求
1.一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法，其特征在于:包括如下步骤:取香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳(分散剂)和丙酮(萃取齐U)混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声后，再置于涡旋混合器上震荡，取出后离心，移出下层清液，吹干后，加入丙酮定容至ImL后进仪器分析。
2.一种用于香精气相色谱质谱联用检测的超声波辅助分散液相微萃取前处理方法，其特征在于:包括如下步骤:取0.5g香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳(分散剂)和丙酮(萃取剂)按照1:10的比例混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声IOmin后，再置于涡旋混合器上震荡20min，取出后离心lOmin，移出 下层清液，吹干后，加入丙酮定容至ImL后进仪器分析。
全文摘要
本发明涉及一种用于香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法，该方法包括如下步骤取香精样品于50mL离心管中，将四氯化碳和丙酮混合均匀，得混合液，吸取混合液在离心管底部注入，使其形成均匀乳液，于超声波清洗器上超声后，再置于涡旋混合器上震荡，取出后离心，移出下层清液，吹干后，加入丙酮定容至1mL后进仪器分析。本发明方法简单，易于操作，时间短，效果好。
文档编号G01N30/06GK103235061SQ20131010497
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者刘娜 申请人:天津春发生物科技集团有限公司