一种测定过氧化氢含量的方法

文档序号:6219234阅读:1319来源:国知局
专利名称:一种测定过氧化氢含量的方法
技术领域
本发明涉及过氧化氢测量技术领域,具体涉及一种利用紫外光谱测定过氧化氢含量的方法。
背景技术
过氧化氢是一种强氧化剂,其水溶液俗称双氧水,外观为无色透明液体。过氧化氢具有消毒、杀菌、漂白等功能,在工业及医疗领域被广泛使用,主要用于纸浆、天然纤维等的漂白,食品及其包装的消毒、杀菌等,还用作合成有机原料(邻苯二酚)的材料,医药、金属表面处理剂,聚合引发剂等。因此准确测定过氧化氢含量具有十分重要的意义。目前,有多种方法可用于过氧化氢含量的测定,其包括常规滴定法、分光光度法、荧光法、化学发光法、色谱法、电化学分析法和酶化学法等。其中,常规滴定法是经常采用的测定方法,该方法操作简单,适用于常量分析,但是该方法灵敏度低,干扰因素多,具有费时、费料、终点色变不明显等不足。酶化学法具有灵敏度高、专一性好和检出限低的优点,但测定时需要使用过氧化物酶,然而该酶价格较高且易失活变性。而大多数基于现代仪器分析的过氧化氢含量测定方法,由于与传统方法相比成本较高,操作复杂,缺乏应用的广泛性和普遍适用性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定过氧化氢含量的方法,克服目前分析过氧化氢含量的方法所存在的弊端,该方法可以实现快速测定,其分析结果准确度高且不需要昂贵仪器。本发明的目的通过如下技术方案实现。一种测定过氧化 氢含量的方法,其包括如下步骤:
(O配制测定液:称取适量的五氧化二钒,溶于稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀
释;
(2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB6684-2002进行化学法标定;
(3)建立标准曲线:将足量测定液分别和不同浓度的过氧化氢标准样品进行反应,反应结束后,用紫外光谱测定其在选定波长处的吸光度,所得吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线;
(4)样品分析检测:准确量取适量的待测样品,加入足量测定液,反应结束后,测定其在步骤(3)所选波长处的吸光度;
(5)结果计算:将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化氢的含量。进一步优化的,步骤(I)中配制测定液所用稀硫酸浓度为0.5^1.5 mol/L,五氧化二钒浓度为0.5 2.5 g/L。进一步优化的,步骤(3)中过氧化氢标准溶液的浓度为0.(Tl.0 mol/L,用量为1(Γ 000μ L ;进行紫外光谱测定时,所选波长为460nm。进一步优化的,步骤(3)中过氧化氢标准溶液和步骤(4)中预处理后待测样品与测定液的反应时间均为l.(T 10.0 min,测定液用量为4 10mL。进一步优化的,步骤(4)中待测样品的用量为1(Γ 000μ L。进一步优化的,所述测定过氧化氢含量的方法具体包括如下步骤:
Cl)配制测定液:准确称取0.05、.25g的五氧化二钒,溶于0.5^1.5 mol/L的稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。(2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化
学法标定。(3)建立标准曲线:
①分别准确量取1(Γ1000μ L浓度为0.(Tl.0mol/L的过氧化氢标准溶液,将其依次加入到容量为20mL的小瓶中;
②再分别往瓶中加入Γ10mL测定液,将溶液移入到厚度为IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,反应1.(Tl0.0min后,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;
③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线。(4)样品测定
准确量取1(Γ200μ 样品,将其加入到容量为20mL的小瓶中,然后往瓶中加入Γ Ο mL测定液,反应1.(Tl0.0min 后将溶液移入到厚度为IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;
(5)结果计算
将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化
氢的含量。与现有技术相比,本发明的优点和积极效果为:
(O检测所用的样品(体积)较少;
(2)操作简便,易掌握;
(3)该方法的灵敏度较高;
(4)检测过程只需紫外分光光度计等简单仪器,成本低,时间短,易于推广;
(5)抗干扰能力强,在所限定的条件下,能消除在某些样品测定中的一些干扰(如木素的干扰),不会对测定造成影响。


图1为吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间的标准关系曲线。
具体实施例方式以下提供本发明的测定过氧化氢含量方法的具体实施方式
,但本发明不限于所提供的实施例。实施例仅用于解释本发明,而非限制本发明,对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。实施例1测定过氧化尿素中过氧化氢的含量
(O配制测定液:准确称取0.2g的五氧化二钒,溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释至lOOmL。(2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化
学法标定。(3)建立标准曲线:
①分别准确量取100μ L浓度为0.(Tl.0mol/L的过氧化氢标准溶液,将其依次加入到容量为20mL的小瓶中;
②再分别往瓶中加入5mL测定液,将溶液移入到厚度为IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,反应2.0min后,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;
③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线,如图1所示。(4)样品测定
准确称取1.0OOg过氧化尿素样品,溶于去离子水中,然后加水定容至IOOmL得到过氧化尿素水溶液。准确量取100 μ L过氧化尿素水溶液样品,将其加入到容量为20mL的小瓶中,然后往瓶中加入5 mL测定液,反应2.0min后将溶液移入到厚度为IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中,进行紫外光谱测定,记录下460nm处的吸光度值;
(5)结果计算
将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到过氧化尿素样品中过氧化氢的含量。(6)测定结果如表I所示。表I
权利要求
1.一种测定过氧化氢含量的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)配制测定液:称取适量的五氧化二钒,溶于稀硫酸溶液中,用相同浓度的稀硫酸稀释; (2)过氧化氢标准溶液的标定:将过氧化氢试剂按国家标准GB6684-2002进行化学法标定; (3)建立标准曲线:将足量测定液分别和不同浓度的过氧化氢标准样品进行反应,反应结束后,用紫外光谱测定其在选定波长处的吸光度,所得吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线; (4)样品分析检测:准确量取适量的待测样品,加入足量测定液,反应结束后,测定其在步骤(3)所选波长处的吸光度; (5)结果计算:将步骤(4)所测吸光度值与步骤(3)所建立标准曲线进行对照,可得到样品中过氧化氢的含量。
2.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法,其特征在于:步骤(I)中配制测定液所用稀硫酸浓度为0.5^1.5 mol/L,五氧化二钒浓度为0.5^2.5 g/L。
3.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法,其特征在于:步骤(3)中过氧化氢标准溶液的浓度为0.(Tl.0 mol/L,用量为1(Γ 000μ L ;进行紫外光谱测定时,所选波长为460nmo
4.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法,其特征在于:步骤(3)中过氧化氢标准溶液和步骤(4)中预处理后待测样品与测定液的反应时间均为1.(Γ 10.0 min,测定液用量为4 10mL。
5.根据权利要求Γ4任一项所述的测定过氧化氢含量的方法,其特征在于:步骤(4)中待测样品的用量为1(Γ 000μ L。
全文摘要
本发明涉及一种测定过氧化氢含量的方法,具体涉及一种利用紫外光谱法快速测定过氧化氢含量的方法。其步骤为(1)测定溶液的配制;(2)过氧化氢标准溶液的标定;(3)建标准曲线;(4)样品分析检测;(5)结果计算。本方法的有益效果在于,采用了上述方法测定过氧化氢的含量,具有操作方便快捷,检测灵敏度高,抗干扰能力强,实验成本较低等优点。
文档编号G01N21/31GK103196848SQ201310105029
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月29日 优先权日2013年3月29日
发明者李海龙, 张倩, 刘梦茹, 付时雨 申请人:华南理工大学
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