专利名称：一种高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种液相色谱定量分析方法，具体要求保护的是一种测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的高效液相色谱方法。
背景技术：
二盐酸奎宁注射液为二盐酸奎宁的灭菌水溶液，无色或微黄色的澄明液体。见
图1为二盐酸奎宁结构式。二盐酸奎宁，性状为白色粉末，无臭，味极苦；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在氯仿中微熔，在乙醚中极微溶解。二盐酸奎宁为喹啉类衍生物，能与疟原虫的DNA结合，形成复合物，抑制DNA的复制和RNA的转录，从而抑制原虫的蛋白合成。国内对于二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量测定的研究尚少，中国药典关于二盐酸奎宁含量检测标准的制定与检测方法的实施均基于滴定法。该方法操作繁琐，试剂用量大，无法排除生物碱同系物的干扰影响结果准确性，操作灵敏度不及高效液相色谱法。高效液相色谱精确度好，灵敏度高，保证了本发明分析方法的准确性和可靠性。近年来随着高校液相色谱的广泛应用，建立一种利用高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，具体通过以下技术方法实施。色谱条件:色谱柱选用十八烷基键合硅胶为填充剂的反相色谱柱。流动相中加入磷酸缓冲液的成分，灵敏度更高，故本发明流动相为乙腈与磷酸缓冲液的混合溶液，乙腈的比例为5% 25%，优选10%。磷酸缓冲液配制方法为:称取6.Sg磷酸二氢钾，用IOOOml水溶解，磷酸调PH至4.0。一个优化实验中，流动相中乙腈和磷酸缓冲液的体积比优选5% 25%:75% 90%，进一步优选10%。不同的流动相比例对应的峰分离度和出峰时间见表I。表I不同的流动相比例对峰分离度和出峰时间的影响
权利要求
1.一种高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，其特征在于色谱柱选用十八烷基键合硅胶为填充剂的反相色谱柱，流动相为乙腈-磷酸缓冲液，检测器采用紫外检测器，样品溶液用流动相配制。
2.根据权利要求1所述高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，其特征在于流动相为乙腈与磷酸缓冲液的混合溶液，乙腈的比例为5% 25%，优选10% ;磷酸缓冲液PH优选2.5 3.0。
3.根据权利要求1所述高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，其特征在于检测器选用紫外检测器，检测波长316nm，柱温30°C，流速lml/min，进样体积5 μ I。
4.根据权利要求1所述高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，其特征在于样品溶液配制方法，标准品和供试品均用流动相溶解定容，优选浓度在.50 μ g/ml lmg/ml,优选称量重量不低于40mg,供试品溶液配制与标准品溶液相同浓度。
全文摘要
本发明公开了一种高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法。特征在于(1)色谱柱选用十八烷基键合硅胶为填充剂；(2)流动相为乙腈与磷酸缓冲液的混合溶液，其中乙腈的比例为5％～25％优选10％；(3)检测器UV检测器，检测波长316nm；(4)柱温30℃，流速1ml/min进样体积5μl。本发明建立的高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法，具有测定准确，灵敏度高，专属性强，对于准确测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁的含量具有重要的应用价值。
文档编号G01N30/26GK103197011SQ20131012538
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者张梅, 彭学东, 赵金召, 祁亚楠 申请人:张家港威胜生物医药有限公司